一種用于高氯砷生產(chǎn)的真空升華裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型屬于高純砷領(lǐng)域，尤其涉及一種用于高純砷生產(chǎn)的真空升華裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 高純砷是一種高純度（純度大于99. 999% )的砷，為銀灰色金屬結(jié)晶狀，質(zhì)脆而 硬，有金屬光澤，在潮濕空氣中易氧化，屬有毒產(chǎn)品。高純砷主要用來制備砷化鎵、砷鋁化 鎵、砷化銦等半導(dǎo)體化合物及高純合金，在醫(yī)藥衛(wèi)生、防腐、染料等領(lǐng)域也有著越來越廣泛 的應(yīng)用，特別是砷化鎵，有著相當(dāng)廣泛的用途。砷化鎵是繼單晶硅之后的第二代半導(dǎo)體材 料，是目前最重要、最具發(fā)展前途的化合物半導(dǎo)體材料，也是科學(xué)家研究最深入、應(yīng)用最廣 泛的半導(dǎo)體材料。砷化鎵因其具有禁帶寬度大，電子迀移率高等特殊性能，被廣泛用于制作 二極管、發(fā)光二極管、隧道二極管、紅外線發(fā)射管、激光器以及太陽能電池等。砷化鎵還正在 微電子領(lǐng)域、光電子、半導(dǎo)體照明領(lǐng)域以及軍事工業(yè)、宇航工業(yè)、計算機等尖端科技領(lǐng)域發(fā) 揮著越來越大的作用。砷化鎵的其它用途也還正在被開發(fā)，例如在半導(dǎo)體照明方面。
[0003] 我國研究生產(chǎn)高純砷的歷史已有幾十年了，最早是在1962年由中國科學(xué)院上海 冶金研究所研制成純度達99. 9999% (6N)的高純砷。1965年推廣至上海金屬加工廠進行 生產(chǎn)，生產(chǎn)20多公斤；1966年起提高到100公斤以上，后因需用量不多而停產(chǎn)。1970年起 上海市所需高純砷由四川峨眉半導(dǎo)體材料廠提供。我廠也是最早生產(chǎn)高純砷的廠家之一， 于1972年成功生產(chǎn)出接近99. 9999%的高純砷，達到當(dāng)時的先進水平。但是由于市場需求 量不大，高純砷產(chǎn)業(yè)沒有取得大的發(fā)展，一直到上個世紀末期，隨著砷化鎵的高強耐腐、電 子迀移高等特殊性能的不斷發(fā)現(xiàn)，砷化鎵被廣泛應(yīng)用于光纖通信、移動通訊、空間技術(shù)和航 天、軍事等光電子和微電子領(lǐng)域，高純砷的重要性才被廣泛認同，高純砷產(chǎn)業(yè)也隨之熱火起 來。
[0004] 目前，高純砷的生產(chǎn)方法主要有氯化還原法、鉛合金升華法、熱分解法、硫化還原 法、蒸汽區(qū)域精制和單結(jié)晶法等，其中最常見的是氯化還原法。氯化還原法是先將固態(tài)粗砷 進行氯化反應(yīng)得到三氯化砷，再將三氯化砷氫化還原得到高純砷。砷物料進行氯化反應(yīng)之 前，一般需要先對固態(tài)粗砷（純度為99. 5% )進行真空升華，以便去除部分雜質(zhì)。固態(tài)粗砷 進行真空升華的裝置稱為真空升華裝置，一般由真空罐、儲料容器和沉積管組成。真空升華 過程中，儲料器件中的固體粗砷首先在一定真空度和溫度下進行升華為汽蒸，之后蒸汽中 的高沸雜質(zhì)在沉積管下部沉積，蒸汽中的砷在沉積管中部沉積，蒸汽中的低沸雜質(zhì)一部分 在沉積管上部沉積，另一部分通過沉積管后在真空罐頂部沉積，造成真空罐內(nèi)壁的污染。 【實用新型內(nèi)容】
[0005] 有鑒于此，本實用新型的目的在于提供一種用于高純砷生產(chǎn)的真空升華裝置，本 實用新型提供的真空升華裝置能夠減少低沸雜質(zhì)蒸汽在真空罐內(nèi)壁的沉積量。
[0006] 本實用新型提供了一種用于高氯砷生產(chǎn)的真空升華裝置，包括：
[0007] 真空罐；
[0008] 所述真空罐內(nèi)腔中設(shè)置有儲料容器、沉積管和冷凝罩；
[0009] 所述儲料容器設(shè)置在真空罐內(nèi)腔底部，開口朝上；
[0010] 所述沉積管設(shè)置在儲料容器上方，所述沉積管的進料端與所述儲料容器的開口端 相接觸，且所述沉積管的出料端外壁設(shè)置有擋板；
[0011] 所述冷凝罩開口朝下，且所述冷凝罩通過擋板支撐在沉積管的出料端。
[0012] 優(yōu)選的，所述真空升華裝置還包括內(nèi)襯筒；
[0013] 所述內(nèi)襯筒設(shè)置在所述真空罐內(nèi)腔中，開口朝上；所述儲料容器、沉積管和冷凝罩 設(shè)置在內(nèi)襯筒的內(nèi)腔中。
[0014] 優(yōu)選的，所述沉積管為錐形管，所述錐形管的大徑端為進料端。
[0015] 優(yōu)選的，所述真空升華裝置還包括控溫裝置；所述控溫裝置設(shè)置在真空罐的殼體 外壁。
[0016] 優(yōu)選的，所述控溫裝置包括加熱套筒和冷凝水盤管；所述加熱套筒開口朝上，開口 端位于真空罐殼體外壁對應(yīng)沉積管中上部的位置；所述冷凝水盤管位于真空罐殼體外壁對 應(yīng)冷凝罩的位置。
[0017] 優(yōu)選的，所述真空罐頂部設(shè)置有可分離的頂蓋。
[0018] 優(yōu)選的，所述真空罐為不銹鋼真空罐。
[0019] 優(yōu)選的，所述儲料容器為鈦坩堝；所述沉積管為鈦沉積管；所述冷凝罩為鈦冷凝 罩。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型提供了一種用于高純砷生產(chǎn)的真空升華裝置。本實 用新型提供的真空升華裝置包括：真空罐；所述真空罐內(nèi)腔中設(shè)置有儲料容器、沉積管和 冷凝罩；所述儲料容器設(shè)置在真空罐內(nèi)腔底部，開口朝上；所述沉積管設(shè)置在儲料容器上 方，所述沉積管的進料端與所述儲料容器的開口端相接觸，且所述沉積管的出料端外壁設(shè) 置有擋板；所述冷凝罩開口朝下，且所述冷凝罩通過擋板支撐在沉積管的出料端。本實用新 型首先將原料砷放入儲料容器內(nèi)，然后將真空升華裝置組裝好，之后開啟真空栗電源對真 空升華裝置進行抽真空，當(dāng)真空升華裝置的真空度達到要求后，停真空栗，對真空升華裝置 的儲料容器進行加熱，使儲料容器中的原料砷升華為蒸汽，蒸汽中的高沸雜質(zhì)在沉積管下 部沉積，蒸汽中的砷在沉積管中部沉積，蒸汽中的低沸雜質(zhì)一部分在沉積管上部沉積，另一 部分通過沉積管后在冷凝罩中沉積。本實用新型通過在沉積管的出料端設(shè)置冷凝罩，使低 沸雜質(zhì)蒸汽盡可能在冷凝罩中沉積，從而減少了低沸雜質(zhì)蒸汽在真空罐內(nèi)壁的沉積量，降 低了低沸雜質(zhì)對真空罐內(nèi)壁的污染。
【附圖說明】
[0021] 為了更清楚地說明本實用新型實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例 或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅 是本實用新型的實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還 可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。
[0022] 圖1是本實用新型實施例提供的真空升華裝置的結(jié)構(gòu)簡圖；
[0023]圖2是本實用新型實施例2提供的真空升華裝置的結(jié)構(gòu)簡圖；
[0024]圖3是本實用新型實施例3提供的真空升華裝置的結(jié)構(gòu)簡圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進行 清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的 實施例。基于本實用新型中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下 所獲得的所有其他實施例，都屬于本實用新型保護的范圍。
[0026] 本實用新型提供了一種用于高氯砷生產(chǎn)的真空升華裝置，包括：
[0027]真空罐；
[0028] 所述真空罐內(nèi)腔中設(shè)置有儲料容器、沉積管和冷凝罩；
[0029] 所述儲料容器設(shè)置在真空罐內(nèi)腔底部，開口朝上；
[0030] 所述沉積管設(shè)置在儲料容器上方，所述沉積管的進料端與所述儲料容器的開口端 向接觸，且所述沉積管的出料端外壁設(shè)置有擋板；
[0031] 所述冷凝罩開口朝下，且所述冷凝罩通過擋板支撐在沉積管的出料端。
[0032] 參見圖1，圖1是本實用新型實施例提供的真空升華裝置的結(jié)構(gòu)簡圖。圖1中，1 是真空罐、2是儲料容器、3是沉積管、4是冷凝罩、5是擋板、6是頂蓋、7是內(nèi)襯筒、8是加熱 套筒、9是冷凝水盤。
[0033] 本實用新型提供的用于高氯砷生產(chǎn)的真空升華裝置包括真空罐1。在本實用新型 提供的一個實施例中，真空罐1為豎式圓柱體，真空罐1的高度與真空罐1的外徑長度的比 為1000~2000 :200~300 ;在本實用新型提供的另一個真空罐1為豎式圓柱體的實施例 中，真空罐1的高度與真空罐1的外徑長度的比為1300~1500 :240~300