技術(shù)特征:
1.一種超高純度氧化鈮的制備方法,以氟鈮酸溶液為原料,包括酸度調(diào)配、萃取分離、中和沉淀、調(diào)洗除氟、烘干和煅燒;所述氟鈮酸溶液,以(Ta+Nb)2O5計(jì)算,氧化物總量為110~180g/L;所述酸度調(diào)配步驟,包括向所述氟鈮酸溶液中加入濃氫氟酸和濃硫酸,使調(diào)配后的料液中,以(Ta+Nb)2O5計(jì)算,氧化物總量不小于95g/L,氫氟酸摩爾濃度=7.2±0.1moL/L,硫酸摩爾濃度=3.6±0.05moL/L;所述萃取分離步驟,包括:仲辛醇萃取調(diào)配后的料液,得到有機(jī)相,再用酸洗劑酸洗所述有機(jī)相,最后用反鈮劑反萃取所述酸洗后的有機(jī)相,得到超高純度氟鈮酸料液;其中,所述調(diào)配后的料液、仲辛醇、酸洗劑、反鈮劑的體積比為1~1.2∶1∶0.3~0.5∶0.8~1.2;所述萃取步驟在萃取槽中進(jìn)行,仲辛醇萃取的萃取槽級數(shù)為10級,酸洗劑酸洗的萃取槽級數(shù)為10級,反鈮劑反萃取的萃取槽級數(shù)為10級;所述酸洗劑為摩爾濃度=3.2~3.5mol/L的硫酸,所述反鈮劑為超純水,其中Si≤0.1ppm,F(xiàn)e、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm;所述中和沉淀步驟,包括向所述超高純度氟鈮酸料液加入液氨,至pH=9~10,得到超高純度氫氧化鈮漿料;所述調(diào)洗除氟步驟,包括將所述超高純度氫氧化鈮漿料轉(zhuǎn)移至壓濾機(jī)過濾,濾餅用60~70℃含氨5~8%的熱純水進(jìn)行調(diào)洗除氟,至料漿中氟含量≤0.01g/L,過濾,得到超高純度氫氧化鈮濾餅;所述烘干步驟,烘干溫度130~180℃,時(shí)間5~8小時(shí);所述煅燒步驟,煅燒低溫區(qū)溫度控制在350~450℃,煅燒溫度控制為850~1050℃,時(shí)間為10~15小時(shí);所述煅燒步驟在連續(xù)推舟爐內(nèi)進(jìn)行,推盤的推進(jìn)速度為12~15分鐘/推盤。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述酸度調(diào)配步驟,調(diào)配用濃氫氟酸的摩爾濃度為36mol/L,調(diào)配用濃硫酸的摩爾濃度為18mol/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述萃取分離步驟,所述調(diào)配后的料液、仲辛醇、酸洗劑、反鈮劑的體積比為1:1:0.3:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述酸洗劑為摩爾濃度=3.5mol/L的硫酸。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述萃取步驟在萃取槽中進(jìn)行,入槽流量分別為:所述調(diào)配后的料液1000mL/min,所述仲辛醇1000mL/min,所述酸洗劑300mL/min,所述反鈮劑1000mL/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,煅燒步驟后,還包括篩分步驟,具體操作為:經(jīng)過煅燒步驟得到的超高純度氧化鈮粉末通過60目篩,取篩下物,即得。7.一種超高純度氧化鈮的制備方法,包括酸度調(diào)配、萃取分離、中和沉淀、調(diào)洗除氟、烘干和煅燒,具體工藝過程為:I.酸度調(diào)配所述酸度調(diào)配在調(diào)酸槽中進(jìn)行;將氧化物總量為110~180g/L的氟鈮酸原料加入調(diào)酸槽;向調(diào)酸槽中加入摩爾濃度=36moL/L的濃氫氟酸和摩爾濃度=18moL/L的濃硫酸,使調(diào)配后的料液中,氧化物總量以(Ta+Nb)2O5計(jì)算不小于95g/L,氫氟酸摩爾濃度=7.2±0.1moL/L,硫酸摩爾濃度=3.6±0.05moL/L;啟動攪拌30~60min,得到調(diào)配后的料液;II.萃取分離所述萃取分離步驟在萃取槽中進(jìn)行;啟動萃取槽,控制步驟I得到的調(diào)配后的料液入槽流量為1000mL/min,仲辛醇的入槽流量為1000mL/min,酸洗劑的入槽流量為300mL/min,反鈮劑的入槽流量為1000mL/min;先用仲辛醇萃取調(diào)配后的料液,得到有機(jī)相,再用酸洗劑酸洗所述有機(jī)相,最后用反鈮劑反萃取所述酸洗后的有機(jī)相,得到超高純度氟鈮酸料液,氧化物總量以(Ta+Nb)2O5計(jì)算≥90g/L;所述仲辛醇萃取的萃取槽級數(shù)為10級,所述酸洗劑酸洗的萃取槽級數(shù)為10級,所述反鈮劑反萃取的萃取槽級數(shù)為10級;其中,酸洗劑為摩爾濃度=3.2~3.5mol/L的硫酸;反鈮劑為超純水,其中Si≤0.1ppm,F(xiàn)e、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm;III.中和沉淀所述中和沉淀步驟在中和槽中進(jìn)行;將步驟II得到的超高純度氟鈮酸料液轉(zhuǎn)入中和槽,緩慢打開氨閥加入液氨,中和沉淀至pH=9~10,得到超高純度氫氧化鈮料漿;IV.調(diào)洗除氟所述調(diào)洗除氟步驟在壓濾機(jī)中進(jìn)行;將步驟III得到的超高純氫氧化鈮料漿轉(zhuǎn)入壓濾機(jī),加入60~70℃含氨5~8%的純水,調(diào)洗至料漿中氟含量≤0.01g/L,壓濾得到超高純氫氧化鈮濾餅;V.烘干所述烘干步驟在烘箱中進(jìn)行;將步驟IV得到的超高純氫氧化鈮濾餅盛于料盤,裝入烘箱,130~180℃下加熱5~8小時(shí),烘干得到超高純度氫氧化鈮粉末;VI.煅燒所述煅燒步驟在推舟爐中進(jìn)行;將步驟V得到的超高純度氫氧化鈮粉末轉(zhuǎn)至推舟爐,推盤的推進(jìn)速度為12~15分鐘/推盤,煅燒低溫區(qū)溫度控制為350~450℃,煅燒溫度控制為850℃~1050℃,煅燒時(shí)間為10~15小時(shí),煅燒得到超高純度氧化鈮粉末;VII.篩分經(jīng)過煅燒步驟得到的超高純度氧化鈮粉末通過60目篩,取篩下物,即得。