本發(fā)明涉及硫酰胺的生產(chǎn)加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硫酰胺的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著硫酰胺行業(yè)不斷發(fā)展，市場空間不斷增大，硫酰胺行業(yè)投資機會也突顯出來。傳統(tǒng)的硫酰胺的制備，由醇制備硫酰胺通常需要包括4或5個步驟，先將醇轉(zhuǎn)化為鹵化物或磺酰酯，用疊氮基取代鹵素或磺酰酯基得到疊氮化物，然后將疊氮基還原成氨基。另一種方法是，將醇轉(zhuǎn)化為鹵化物或磺酰酯，用苯二甲酰亞氨基取代鹵素或磺酰酯基，然后除去苯二甲酰亞氨基中的鄰苯二甲?；玫桨被＿@兩種方法可以得到硫酰胺，但是硫酰胺的純度不高，而且在硫酰胺的制備過程中會產(chǎn)生大量的廢氣、廢水、噪聲和廢物。排放的廢氣、廢水、噪聲和廢物將對環(huán)境產(chǎn)生長期不利影響。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的針對硫酰胺在制備過程中生產(chǎn)純度低、排放的廢棄物對環(huán)境有影響問題，提供一種硫酰胺的制備方法，該制備方法使用硫酰氯與液氨在石油醚存在條件下進行氨化反應生成高純度的硫酰胺，石油醚、丙酮、乙醇溶劑蒸餾回收均在反應釜內(nèi)進行，僅有少量無組織廢氣排放。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種硫酰胺的制備方法，包括以下步驟：

1)氨化：在反應釜中投入石油醚，然后慢慢通入液氨，然后慢慢加入硫酰氯和石油醚的混合液，并保持氨在過量的情況下反應；

2)沉淀/分層：反應完畢，排凈氨氣，調(diào)至常壓，采用水冷和冷凍鹽水冷凍回收液氨，靜置沉淀/分層，液相為石油醚回收套用；

3)水解：沉淀固相加水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)；

4)減壓蒸干：水解后反應釜中溫度升高，減壓蒸干，氣相冷凝；

5)溶解/過濾：反應釜中加入適量丙酮溶解、過濾，固相為氯化銨；

6)蒸餾：濾液蒸餾回收丙酮；

7)精制：蒸餾后反應釜的剩余料中加入無水乙醇及活性炭進行精制；

8)壓濾：壓濾去除廢活性炭；

9)結(jié)晶、甩濾：結(jié)晶、甩濾，甩濾所得液相蒸餾回收乙醇；

10)烘干：甩濾所得固相烘干即得成品。

進一步地，所述硫酰氯、石油醚、液氨的重量比為1：(1.67-2)：(2.25-2.8)。

進一步地，所述氨化反應反應壓力為0.5-1kg壓力。

進一步地，所述水解經(jīng)過鹽酸調(diào)節(jié)pH為3-4。

進一步地，所述減壓蒸干反應釜中的溫度為70℃-95℃。

本發(fā)明的有益效果：一種硫酰胺的制備方法，在反應釜你使用硫 酰氯與液氨在石油醚存在條件下進行氨化反應生成高純度的硫酰胺；石油醚、丙酮、乙醇溶劑蒸餾回收均在反應釜內(nèi)進行，冷凝均采用水冷和冷凍鹽水冷凍；石油醚、丙酮、乙醇溶劑回收后用中間貯罐貯存，僅有少量無組織廢氣排放。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

如圖1所示，一種硫酰胺的制備方法的工藝流程圖。

實施例1

一種硫酰胺的制備方法，包括以下步驟：

1)氨化：在反應釜中投入石油醚500kg，然后慢慢通入液氨1360kg，然后慢慢加入硫酰氯540kg和石油醚500kg的混合液，并保持氨在過量的情況下反應；氨化反應反應壓力為0.5kg壓力；

2)沉淀/分層：反應完畢，排凈氨氣，調(diào)至常壓，采用水冷和冷凍鹽水冷凍回收液氨1075kg，靜置沉淀/分層，液相為石油醚940kg回收套用；

3)水解：沉淀固相加水200kg溶解，用鹽酸100kg調(diào)節(jié)；水解經(jīng)過鹽酸調(diào)節(jié)pH為3；

4)減壓蒸干：水解后反應釜中溫度升高，減壓蒸干，氣相冷凝；減壓蒸干反應釜中的溫度為70℃；

5)溶解/過濾：反應釜中加入丙酮800kg溶解、過濾，固相為氯化銨470kg；

6)蒸餾：濾液蒸餾回收丙酮740kg；

7)精制：蒸餾后反應釜的剩余料中加入無水乙醇1000kg及活性炭4kg進行精制；

8)壓濾：壓濾去除廢活性炭；

9)結(jié)晶、甩濾：結(jié)晶、甩濾，甩濾所得液相蒸餾回收乙醇920kg；

10)烘干：甩濾所得固相烘干即得成品硫酰胺340kg。

實施例2

一種硫酰胺的制備方法，包括以下步驟：

1)氨化：在反應釜中投入石油醚500kg，然后慢慢通入液氨1200kg，然后慢慢加入硫酰氯540kg和石油醚400kg的混合液，并保持氨在過量的情況下反應；氨化反應反應壓力為0.8kg壓力；

2)沉淀/分層：反應完畢，排凈氨氣，調(diào)至常壓，采用水冷和冷凍鹽水冷凍回收液氨950kg，靜置沉淀/分層，液相為石油醚850kg回收套用；

3)水解：沉淀固相加水200kg溶解，用鹽酸100kg調(diào)節(jié)；水解經(jīng)過鹽酸調(diào)節(jié)pH為3.5；

4)減壓蒸干：水解后反應釜中溫度升高，減壓蒸干，氣相冷凝；減壓蒸干反應釜中的溫度為80℃；

5)溶解/過濾：反應釜中加入適量丙酮800kg溶解、過濾，固相為氯化銨450kg；

6)蒸餾：濾液蒸餾回收丙酮750kg；

7)精制：蒸餾后反應釜的剩余料中加入無水乙醇800kg及活性炭 進行精制；

8)壓濾：壓濾去除廢活性炭；

9)結(jié)晶、甩濾：結(jié)晶、甩濾，甩濾所得液相蒸餾回收乙醇750kg；

10)烘干：甩濾所得固相烘干即得成品350kg。

實施例3

一種硫酰胺的制備方法，包括以下步驟：

1)氨化：在反應釜中投入石油醚500kg，然后慢慢通入液氨1500kg，然后慢慢加入硫酰氯540kg和石油醚600kg的混合液，并保持氨在過量的情況下反應；氨化反應反應壓力為1kg壓力；

2)沉淀/分層：反應完畢，排凈氨氣，調(diào)至常壓，采用水冷和冷凍鹽水冷凍回收液氨1200kg，靜置沉淀/分層，液相為石油醚1000kg回收套用；

3)水解：沉淀固相加水200kg溶解，用鹽酸100kg調(diào)節(jié)；水解經(jīng)過鹽酸調(diào)節(jié)pH為4；

4)減壓蒸干：水解后反應釜中溫度升高，減壓蒸干，氣相冷凝；減壓蒸干反應釜中的溫度為95℃；

5)溶解/過濾：反應釜中加入丙酮800kg溶解、過濾，固相為氯化銨480kg；

6)蒸餾：濾液蒸餾回收丙酮730kg；

7)精制：蒸餾后反應釜的剩余料中加入無水乙醇800kg及活性炭4kg進行精制；

8)壓濾：壓濾去除廢活性炭；

9)結(jié)晶、甩濾：結(jié)晶、甩濾，甩濾所得液相蒸餾回收乙醇745kg；

10)烘干：甩濾所得固相烘干即得成品330kg。

上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域普通人員對本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變型和改進，均應落入到本發(fā)明的保護范圍。