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      一種Ti-beta分子篩及其合成方法和應(yīng)用與流程

      文檔序號:12338955閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種Ti-beta分子篩的合成方法,包括以下步驟:

      (1)將硅源、鈦源、堿金屬化合物礦化劑、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、水以及任選的堿源混合均勻,得到摩爾配比為OH-:SiO2:TiO2:A:R:H2O=(0.15-3):1:(0.001-0.1):(0.001-5):(0.35-5):(5-400)的反應(yīng)混合物;其中,A代表反應(yīng)混合物中礦化劑的摩爾數(shù),R代表反應(yīng)混合物中結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的摩爾數(shù);

      (2)將步驟(1)得到的反應(yīng)混合物在耐壓的密閉容器中在90-230℃的溫度和自生壓力下預(yù)晶化0.05-30天,得到預(yù)晶化產(chǎn)物;

      (3)將步驟(2)得到的預(yù)晶化產(chǎn)物冷卻卸壓后,加入酸性化合物混合均勻得到非堿性晶化體系;

      (4)將步驟(3)得到的非堿性晶化體系在耐壓的密閉容器中升溫至90-230℃并在自生壓力下晶化0.5-30天,得到晶化產(chǎn)物;

      (5)回收步驟(4)得到的晶化產(chǎn)物。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(1)中所述的反應(yīng)混合物的摩爾配比為OH-:SiO2:TiO2:A:R:H2O=(0.2-2):1:(0.005-0.06):(0.01-3):(0.4-3):(6-200)。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(1)中所述的硅源為選自硅酯、固體硅膠、白炭黑和硅溶膠中的至少一種。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(1)中所述的鈦源為選自四氯化鈦、硫酸鈦、硝酸鈦、鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯和鈦酸四丁酯中的至少一種。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(1)中所述的堿金屬化合物礦化劑為選自氯化鈉、氟化鈉、溴化鈉、碘化鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、硫酸鈉和亞硫酸鈉中的至少一種。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(1)中所述的堿金屬化合物礦化劑為選自氟化鈉和氫氧化鈉中的至少一種。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(1)中所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑為選自季銨堿類、季銨鹽類和脂肪胺類中的至少一種。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(1)中所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑為選自四乙基氫氧化銨、四乙基氟化銨、四乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四乙基碘化銨、二乙胺和三乙胺中的至少一種。

      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(1)中所述的堿源為選自氫氧化鈉、氨水、氫氧化鋰、氫氧化銣、碳酸鈉、碳酸氫鈉和碳酸鋰中的至少一種。

      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(2)中所述的預(yù)晶化條件為:預(yù)晶化溫度為110-190℃,預(yù)晶化時間為0.5-20天。

      11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(3)中所述加入的酸性化合物為選自鹽酸、硫酸、氫氟酸、溴化氫、硝酸、氟化銨和氟硅酸中的至少一種。

      12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(3)中所述非堿性晶化 體系的pH為5-7。

      13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟(4)中所述晶化的溫度為110-190℃,晶化時間為1-20天。

      14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,該方法還包括步驟(6):將步驟(5)回收的晶化產(chǎn)物進行焙燒處理。

      15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法,其中,步驟(6)中所述焙燒處理的條件是:焙燒溫度為400-800℃,焙燒時間為1-16小時。

      16.一種Ti-beta分子篩,其由權(quán)利要求1-15中任意一項所述的方法制備得到。

      17.一種1-辛烯催化環(huán)氧化制備環(huán)氧辛烷的方法,該方法包括將1-辛烯與氧化劑在催化劑存在下進行反應(yīng),其特征在于,所述催化劑含有權(quán)利要求16中所述的Ti-beta分子篩。

      18.根據(jù)權(quán)利要求17的方法,其中所述反應(yīng)的條件包括:氧化劑與1-辛烯的摩爾比為0.25-2,壓力為0.1-5MPa,反應(yīng)溫度為40-150℃,反應(yīng)時間為1-120h,催化劑的量為反應(yīng)物總重量的0.01%-40%。

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