本發(fā)明涉及材料化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種鈷酸鎳/碳微米球的制備方法。
背景技術(shù)：
鈷酸鎳(NiCo2O4)是一種典型的尖晶石結(jié)構(gòu)的復(fù)合金屬氧化物，其中鎳離子占據(jù)八面體空隙，鈷占據(jù)全部的四面體空隙及半數(shù)的八面體空隙，其電導(dǎo)率及電化學(xué)活性遠高于單一的鎳、鈷氧化物，存在Co3+/Co2+及Ni3+/Ni2+氧化還原電對，同時具有成本低廉、利用率高及環(huán)境友好等優(yōu)點。鈷酸鎳不僅可以作為鋰離子電池和超級電容器電極材料，而且在電化學(xué)傳感器、電催化、磁熱療等方面也有著廣泛應(yīng)用。因此近年來鈷酸鎳備受廣大研究者的關(guān)注。
鈷酸鎳的主要合成方法有高溫固相法、機械化學(xué)合成法、溶膠-凝膠法、液相化學(xué)沉淀法等。其中高溫固相化學(xué)反應(yīng)法為鈷酸鎳傳統(tǒng)合成方法，雖然工藝簡單，但反應(yīng)時間長、能耗高、產(chǎn)品粒度大。機械化學(xué)合成過程中引入大量應(yīng)變和缺陷，所得產(chǎn)物分散性差。溶膠凝膠法通過加入表面活性劑得到的產(chǎn)物顆粒粒徑較小且分布均勻，但易引入雜質(zhì)。而液相化學(xué)沉淀法合成的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)不完整，會生成部分亞穩(wěn)相。綜上，研究開發(fā)新的鈷酸鎳合成方法尤為重要。由于碳具有穩(wěn)定的層狀結(jié)構(gòu)，且電導(dǎo)率較高，因此鈷酸鎳/碳復(fù)合材料的制備具有重要意義。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種鈷酸鎳/碳微米球的制備方法，該方法操作簡便，成本低，產(chǎn)率高，且得到的產(chǎn)品純度高，可以大規(guī)模合成。本發(fā)明的鈷酸鎳/碳微米球的制備方法具體步驟為：
（1）將1-3毫摩爾六水合硝酸鎳和2-6毫摩爾六水合硝酸鈷溶于30-50毫升的乙二醇與去離子水的混合溶劑中，充分攪拌至溶解；
（2）將15-30毫摩爾PH值調(diào)節(jié)劑和10-12毫摩爾葡萄糖加入所述混合溶液中，攪拌30-60分鐘；
（3）將上述混合溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120-180℃，反應(yīng)時間為14-18小時；
（4）離心清洗、干燥，獲得鎳鈷氫氧化物/碳；
（5）將鎳鈷氫氧化物/碳在氮氣氣氛中進行熱處理，得到鈷酸鎳/碳。
進一步地，所述PH值調(diào)節(jié)劑為碳酸氫銨。
進一步地，所述步驟（5）中的熱處理溫度為400℃，升溫速率為2℃/min，保溫時間為3小時。
本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明提供了一種鉬酸鈷/碳微米球的制備方法，其操作簡便、成本低、純度高、產(chǎn)量高、性能優(yōu)異。
附圖說明
圖1為本發(fā)明所制得的鈷酸鎳/碳微米球的X射線衍射圖。
具體實施方式
以下結(jié)合具體實施例充分說明本發(fā)明。
實施例1
一種鈷酸鎳/碳微米球的制備方法，包括以下步驟：
（1）將1毫摩爾六水合硝酸鎳和2毫摩爾六水合硝酸鈷溶于30毫升的乙二醇與去離子水的混合溶劑中，充分攪拌至溶解；
（2）將15毫摩爾碳酸氫銨和10毫摩爾葡萄糖加入所述混合溶液中，攪拌30分鐘；
（3）將上述混合溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120℃，反應(yīng)時間為14小時；
（4）離心清洗、干燥，獲得鎳鈷氫氧化物/碳；
（5）將鎳鈷氫氧化物/碳在氮氣中氣氛進行熱處理，得到鈷酸鎳/碳。
鈷酸鎳/碳微米球的結(jié)晶性如圖1中X射線衍射圖譜所示。
實施例2
一種鈷酸鎳/碳微米球的制備方法，包括以下步驟：
（1）將3毫摩爾六水合硝酸鎳和6毫摩爾六水合硝酸鈷溶于50毫升的乙二醇與去離子水的混合溶劑中，充分攪拌至溶解；
（2）將30毫摩爾碳酸氫銨加入所述混合溶液中，攪拌60分鐘；
（3）將上述混合溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時間為18小時；
（4）離心清洗、干燥，獲得鎳鈷氫氧化物/碳；
（5）將鎳鈷氫氧化物/碳在氮氣氣氛中進行熱處理，得到鈷酸鎳/碳。
鈷酸鎳/碳微米球的結(jié)晶性如圖1中X射線衍射圖譜所示。