本發(fā)明屬于無機化工，光學(xué)玻璃及電子儀表行業(yè)領(lǐng)域，涉及一種高純氧化鋇的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
高純氧化鋇為無色立方晶體，溶于酸，不溶于丙酮和氨水。高純氧化鋇用于制造黑白及彩色顯像管及超導(dǎo)材料，也用于玻璃、陶瓷工業(yè)，光子玻璃的配料及電子、儀表、冶金工業(yè)。
高純氧化鋇的制備一般采用煅燒法。如用高純的硝酸鋇在1000-1200℃下煅燒8-10個小時，高純碳酸鋇在＞1200℃煅燒8小時，該煅燒法不僅會釋放大量的二氧化氮和二氧化碳還會引起環(huán)境污染，而且也嚴(yán)重腐蝕灼燒爐，更重要的是要必須提供價格昂貴的高溫煅燒爐，也浪費大量能源，耗費可觀，造成成本非常高。
現(xiàn)有技術(shù)中沒有關(guān)于該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，所以迫切需要一種即省時又省力的環(huán)保型生產(chǎn)工藝。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種高純氧化鋇的生產(chǎn)工藝，本發(fā)明以工業(yè)硝酸鋇為原料，經(jīng)多次提純精制，達(dá)到高純標(biāo)準(zhǔn)，后轉(zhuǎn)化為高純過氧化鋇。經(jīng)灼燒生成高純氧化鋇。
本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：
一種高純氧化鋇的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
⑴取高純硝酸鋇，將上述硝酸鋇飽和溶液調(diào)至pH 8-9后，加入高純過氧化氫，攪拌5-10min，產(chǎn)生大量過氧化鋇沉淀；過氧化氫：硝酸鋇＝1:7，質(zhì)量比；
⑵將沉淀甩干，用高純水洗滌數(shù)次，直到無NO3-為止；
⑶甩干后的沉淀在100℃干燥后，于300-400℃灼燒6-8小時，得高純氧化鋇，產(chǎn)率為60-70％，含量≥99.99％。
而且，所述高純硝酸鋇的獲得方法如下：
⑴將工業(yè)級硝酸鋇，加入高純水溶解，加熱至70-80℃，慢慢加入少量高純碳酸銨，少量高純氫氧化鋇，劇烈攪拌、過濾，除去產(chǎn)生的少量沉淀，硝酸鋇：碳酸銨：氫氧化鋇＝100:1:1，質(zhì)量比；
⑵濾液中加入5-8滴濃硝酸，濃縮至飽和，冷卻，析出結(jié)晶，結(jié)晶甩干；
⑶所得結(jié)晶按上述操作，再次重結(jié)晶，結(jié)晶甩干得高純硝酸鋇，產(chǎn)率約65-75％；
本發(fā)明的有益效果為：
1、本發(fā)明提供的高純氧化鋇的生產(chǎn)工藝的合成工藝簡單、反應(yīng)快速，獲得產(chǎn)品純度高，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
2、本發(fā)明提供的高純氧化鋇的生產(chǎn)工藝的原料預(yù)先純化，達(dá)到高純標(biāo)準(zhǔn)，從原料上控制產(chǎn)品純度，避免后期投料反應(yīng)雜質(zhì)的引入，保證了最終產(chǎn)品的純度。
3、本發(fā)明提供的高純氧化鋇的生產(chǎn)工藝涉及的中間產(chǎn)物過氧化鋇晶型好，便于除雜和焙燒，為后續(xù)的生產(chǎn)提供極大的便利。
5、本發(fā)明提供的高純氧化鋇的生產(chǎn)工藝中由于過氧化鋇分解溫度較低，灼燒生成氧化鋇，所需時間短，溫度低節(jié)約了能源，縮短了工藝時間，經(jīng)濟(jì)效益可觀。
6、本發(fā)明提供的高純氧化鋇的生產(chǎn)工藝中由于過氧化鋇分解無有害氣體排放，實現(xiàn)了環(huán)保生產(chǎn)。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實施例1
一種高純氧化鋇的生產(chǎn)工藝，步驟如下：
⑴稱取工業(yè)級硝酸鋇5kg，加入高純水溶解，加熱至70℃，慢慢加入高純碳 酸銨50g，高純氫氧化鋇50g，劇烈攪拌，出現(xiàn)少量沉淀，熱濾。
⑵濾液清亮透明，加入5滴濃硝酸，加熱濃縮至飽和，冷卻結(jié)晶。
⑶將析出的結(jié)晶再按上述步驟重復(fù)結(jié)晶一次，結(jié)晶甩干，即得高純硝酸鋇，約3.5kg，產(chǎn)率70％。
⑷將20kg高純水，放入反應(yīng)釜，加熱煮沸30min后，加入步驟⑶制得的高純硝酸鋇，攪拌，制成飽和溶液。
⑸快速用高純氨水，調(diào)節(jié)pH為8后，加入高純過氧化氫約0.5kg，攪拌5min,產(chǎn)生大量過氧化鋇沉淀。
⑹沉淀甩干，并用煮沸的高純水洗至無NO3-,甩干。
⑺甩干后的沉淀在100℃干燥后，于350℃，灼燒8小時，得高純氧化鋇1.8kg，含量為99.99％，產(chǎn)率61.4％。
實施例2
一種高純氧化鋇的生產(chǎn)工藝，步驟如下：
⑴取高純硝酸鋇5kg，在攪拌下加到5kg高純氨水(25％)中，配成氫氧化鋇溶液，過濾。濾液迅速封閉，冷卻。
⑵將上述氫氧化鋇溶液，攪拌下加到2升的高純過氧化氫溶液中，邊加邊有沉淀產(chǎn)生，直到加完為止。
⑶將沉淀甩干，用高純水洗滌數(shù)次，直到無NO3-為止。
⑷甩干沉淀，于100℃干燥，后放入灼燒爐中，控制425℃灼燒6小時，得高純氧化鋇2.93kg,含量為99.97％，產(chǎn)率70％。
實施例3
一種高純氧化鋇的生產(chǎn)工藝，步驟如下：
⑴取高純硝酸鋇2kg，加入高純氨水(25％)2kg，配成pH＝8的堿性溶液，過濾，得濾液。
⑵取700ml高純過氧化氫攪拌下慢慢加入到上述氫氧化鋇濾液中，生成過氧化鋇。
⑶沉淀用高純水洗滌5遍，直到無NO3-為止，抽濾。
⑷沉淀經(jīng)100℃干燥后，再放入馬弗爐中灼燒8小時，溫度控制在400℃，得高純氧化鋇1.06kg，含量為99.98％，產(chǎn)率65％。