本發(fā)明涉及一種氧化鋁空心球及其制備方法。

背景技術(shù)：

近幾十年來，空心球型材料由于其分布均勻、尺寸均一、較低的密度以及高的比表面積，這些特性使得無機(jī)空心球材料比同類型材料的性能更優(yōu)越。氧化鋁具有耐高溫、耐腐蝕以及良好的絕緣性能等優(yōu)點(diǎn)，使其在催化工業(yè)、電子工業(yè)、陶瓷、涂料等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)有。由于其比表面積大，穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，在吸附方面的應(yīng)用也廣泛。因此，氧化鋁空心球材料的制備與應(yīng)用也引起了人們的廣泛關(guān)注。

CN103043695A公開一種氧化鋁空心微球及其制備方法。該方法將醇鋁加入到有機(jī)溶劑中配制成醇鋁溶液，按照醇鋁和乙二酸的摩爾比為1:1-1:10的比例向醇鋁中加入乙二酸，攪拌，在100-220℃溫度下反應(yīng)2-48小時(shí)，減壓抽濾、醇洗、干燥后的前驅(qū)體400-900℃煅燒，所得到的空心球直徑在1-2微米之間，最大比表面積達(dá)326m²/g的氧化鋁空心微球。該方法使用醇鋁作為鋁源價(jià)格較高。

CN103212417A公開氧化鎳/氧化鋁和鎳/氧化鋁納米復(fù)合微球的制備方法。該方法具體步驟如下：（1）依次將Al(NO₃)₃.9H₂O、十六烷基三甲溴化銨和NaOH溶于溶劑中后加入乙酸乙酯，磁力攪拌后進(jìn)行微波水熱反應(yīng)后離心分離并用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次，最后進(jìn)行真空干燥得到勃姆石自組裝微球粉體；（2）將（1）得到的勃姆石自組裝微球粉體加到六水硝酸鎳溶液中后超聲震蕩，然后離心分離并用去離子水洗滌數(shù)次后真空干燥，在經(jīng)過煅燒后自然冷卻，得到氧化鎳/氧化鋁納米復(fù)合微球；將氧化鎳/氧化鋁納米復(fù)合微球經(jīng)過加熱還原得到鎳/氧化鋁納米復(fù)合微球，該方法制備過程較復(fù)雜。

CN101134586A公開一種納米氧化鋁空心球的制備方法，本發(fā)明先以葡萄糖或蔗糖為原料，水熱合成膠體碳球做模板，將自制的膠體碳球加入到無機(jī)鋁溶液中，經(jīng)超聲后，在一定溫度下靜置一定時(shí)間，之后經(jīng)分離、干燥、煅燒，最終得到納米氧化鋁空心球。該方法制備過程較復(fù)雜，需要首先制備膠體碳球。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種氧化鋁空心球的制備方法。該方法制備過程簡(jiǎn)單、成本低。

本發(fā)明的氧化鋁空心球，具有如下性質(zhì)：直徑為3~5μm，球壁厚度為0.5~1μm，由晶粒尺寸為0.2~0.5μm、厚0.05-0.1μm的片狀氧化鋁組裝而成，片狀氧化鋁相互穿插組裝成花狀結(jié)構(gòu)，比表面積為190-240m²/g。

本發(fā)明的氧化鋁空心球的制備方法，包括：

（1）將硫酸鋁和尿素溶解到于水中得到溶液I；

（2）將聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物（P123）溶于無水乙醇中，得到溶液II；

（3）將溶液I和溶液II混合均勻，然后進(jìn)行水熱處理；

（4）將水熱處理后的物料經(jīng)過濾、洗滌、干燥和焙燒，得到氧化鋁空心球。

本發(fā)明方法中，所述的硫酸鋁可以為無水硫酸鋁或含結(jié)晶水的硫酸鋁，以 Al₂(SO₄)₃計(jì)，步驟（1）中所述的尿素與硫酸鋁的質(zhì)量比為0.4:1-0.8:1；硫酸鋁與水的質(zhì)量比為1:2-1:5。

本發(fā)明方法中，步驟（2）中所述的P123與無水乙醇的質(zhì)量比為：0.04:1-0.25:1。

本發(fā)明方法中，步驟（3）所述的溶液II以P123計(jì)和溶液I以 Al₂(SO₄)₃計(jì)的混合質(zhì)量比為0.006-0.03:1。

本發(fā)明方法中，步驟（3）中所述水熱處理?xiàng)l件為：處理溫度為160-240℃，處理時(shí)間為8-24小時(shí)。水熱處理在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行。

本發(fā)明方法步驟（4）中所述的干燥為100-130℃下干燥1h-10h。所述的焙燒過程為450-600℃焙燒2-6h。

本發(fā)明方法中，溶液I和II的制備以及物料之間的混合過程采用常規(guī)的機(jī)械攪拌的方式。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用的原料廉價(jià)，反應(yīng)制備過程簡(jiǎn)單易行，不需要特殊設(shè)備及工藝。本發(fā)明氧化鋁納米微球，具有比表面積大、粒徑均勻等特點(diǎn)，可用于催化、吸附等領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的氧化鋁空心微球的掃描電鏡照片。

圖2為對(duì)比例1制備的氧化鋁的掃描電鏡照片。

圖3為對(duì)比例2制備的氧化鋁的掃描電鏡照片。

圖4為對(duì)比例3制備的氧化鋁的掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明方法的作用和效果，但并不局限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例1

將16.7克Al₂(SO₄)₃·18H₂O和8.4克尿素置于燒杯中，向燒杯中加入50ml水磁力攪拌使固體物質(zhì)完全溶解。向上述溶液中滴加3ml溶有0.4克P123的無水乙醇溶液并磁力攪拌。將得到的溶液轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于烘箱中于160℃熱處理12小時(shí)。自然冷卻至室溫后沉淀經(jīng)過濾、洗滌，然后在120℃干燥6小時(shí)，500℃焙燒4小時(shí)制得氧化鋁空心球，掃描電鏡圖片如圖1所示。

實(shí)施例2

同實(shí)施例1，只是尿素的加入量為6.7克，去離子水的加入量為67ml，無水乙醇的加入量為4ml，P123的加入量為0.5克，熱處理溫度為180℃，處理時(shí)間為16小時(shí)，得到氧化鋁空心球。

實(shí)施例3

同實(shí)施例1，只是尿素的加入量為11.7克，去離子水的加入量為33.4ml，無水乙醇的加入量為2ml，P123的加入量為0.1克，熱處理溫度為220℃，處理時(shí)間為8小時(shí)，得到氧化鋁空心球。

實(shí)施例4

同實(shí)施例1，只是尿素的加入量為13.4克，去離子水的加入量為84ml，無水乙醇的加入量為5ml，P123的加入量為0.2克，熱處理溫度為200℃，處理時(shí)間為24小時(shí)，得到氧化鋁空心球。

實(shí)施例5

同實(shí)施例1，只是尿素的加入量為10克，無水乙醇的加入量為1ml，P123的加入量為0.25克，熱處理溫度為240℃，處理時(shí)間為20小時(shí)，得到氧化鋁空心球。

對(duì)比例1

同實(shí)施例1，只是鋁源為與實(shí)施例1鋁離子等摩爾量的Al(NO₃)₃·9H₂O；得到的氧化鋁的掃描電鏡圖片如圖2所示。

對(duì)比例2

同實(shí)施例1，只是鋁源為與實(shí)施例1鋁離子等摩爾量的AlCl₃·6H₂O；得到的氧化鋁的掃描電鏡圖片如圖3所示。

對(duì)比例3

同實(shí)施例1，只是未加入P123；得到的氧化鋁的掃描電鏡圖片如圖4所示。