本發(fā)明屬于硅膠的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硅膠的制備工藝。

背景技術(shù)：

無機硅膠是一種結(jié)構(gòu)象海綿體的多孔吸附物質(zhì)，能吸附水氣，不溶于水和其他溶劑，無毒無味，化學性質(zhì)穩(wěn)定，常作為干燥劑和吸附劑使用，硅膠的型號多種多樣，不同型號的硅膠因其生產(chǎn)流程和制備方法的不同而形成不同的骨架結(jié)構(gòu)。根據(jù)孔徑的大小不同，硅膠可分為大孔、粗膠、細孔等，粗孔硅膠在高濕度環(huán)境有高吸附能力，細孔硅膠在低濕度環(huán)境有高吸附能力，吸附了水份的硅膠在經(jīng)過暴曬和風干后，可還原其吸附能力。

硅膠是以硅酸鹽為主要原料，采用適當?shù)哪柋燃尤霟o機酸后而生成的一種多孔物質(zhì)。中國專利CN1158310利用硅酸鹽和無機酸生產(chǎn)出孔徑和孔容有限的硅膠，中國專利CN0215935518直接將小孔硅膠加入到堿溶液中制備出大孔硅膠，中國專利CN200510117271.6利用純化后的硅酸鹽和無機酸作用制備出高純度硅膠；這些發(fā)明中所涉及制作的硅膠存在著較大的個體特性差異、孔結(jié)構(gòu)性能指標適應(yīng)性不強和原料成本偏高等缺點，不易得到質(zhì)量恒定的穩(wěn)定產(chǎn)品，因此，發(fā)展具有先進制備技術(shù)制造高性能硅膠，已成為亟待解決的技術(shù)難題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述現(xiàn)有技術(shù)方法中存在的缺點，本發(fā)明提出了一種硅膠的制備工藝。該方法克服了所制備的硅膠存在著個體特性差異、孔結(jié)構(gòu)性能指標適應(yīng)性不強、硅膠質(zhì)量不穩(wěn)定等缺點，所得到的硅膠質(zhì)量穩(wěn)定、純度大于99.5%、孔結(jié)構(gòu)性能指標適應(yīng)性強的硅膠。

本發(fā)明使用一定濃度的硫酸和硅酸鈉為原料，使硫酸和硅酸鈉反應(yīng)，生成硅酸和硫酸鈉。由于硅酸是一種很不穩(wěn)定的弱酸，分子間可進行縮合作用，而形成多聚硅酸，硅膠就是縮聚的最終產(chǎn)物。其制備過程是：

1、過濾雜質(zhì)

將硅酸鈉加水調(diào)節(jié)到密度為1.28g/ cm3其溫度條件在35~38℃，將配好的硅酸鈉加水調(diào)節(jié)濃度。上好壓濾機，將原堿用泵打入壓濾機內(nèi)進行過濾。當過濾速度很慢時，停機，清洗濾布。過濾結(jié)束，將硅酸鈉打入儲堿罐。

2、配料工序

1）在溫度小于20℃的條件下，在配堿罐中注入儲堿罐內(nèi)的原料，開啟空氣按鈕，進行攪拌，緩緩加入清水，調(diào)節(jié)濃度，使SiO2含量為22~23%，密度為1.31~1.34g/cm3，緩慢并充分攪拌均勻，靜置時間大于36小時后，取樣分析，若溶液清澈透明無雜質(zhì)，經(jīng)檢驗合格后靜置待用。

2）在溫度小于20℃的條件下，先將配酸罐中加入清水，打開空氣按鈕，進行攪拌，緩緩加入濃硫酸，調(diào)節(jié)濃度，使之達到32.5~33.5%，充分攪拌均勻，取樣分析，若清澈透明無雜質(zhì)，經(jīng)檢驗合格后，冷卻待用。

3、制膠工序

將反應(yīng)室的壓力調(diào)整到0.35~0.38Mpa，溫度調(diào)整到38℃，將配好的原料投入酸堿計量罐中，做好計量并穩(wěn)壓，安裝好噴槍，先逐漸開啟酸閥門，開始供料，等待1~2分鐘，逐漸開堿閥門。調(diào)整酸堿微調(diào)閥門開啟度，使溶膠PH值達到2±0.5。在PH達到穩(wěn)定狀態(tài)后，檢測膠中的游離酸，使其在0.4~0.6%，制膠完畢，先關(guān)堿閥門，后關(guān)酸閥門。最后開啟放空閥，使系統(tǒng)降壓到常壓，調(diào)節(jié)溫度到26℃，老化35小時。

4、水洗工序

得到的硅膠經(jīng)過割膠機切割后，形成2.0~2.5厘米的膠塊，在60~80℃溫度范圍內(nèi)，采取單循環(huán)反洗方式進行水洗，其步驟是：

硅膠割放到水洗罐中，在水洗罐和溢流槽內(nèi)加滿自來水。

開啟循環(huán)水泵，循環(huán)水由水洗罐錐底進入水分布器，由下而上流動，直至從水洗罐頂部溢流到溢流槽

經(jīng)循環(huán)泵，水繼續(xù)被泵入水洗罐，達到洗去硅膠中的鹽分和酸的目的。

4） 檢測硅膠的酸含量，膠中含酸量PH<6.5時，轉(zhuǎn)第2步，繼續(xù)水洗。

5） 當膠中含酸量PH>=6.5時,氨泡工序5個小時，最終形成PH值為6.9~8.0的硅膠，其SiO2含量為99.3~99.65%。

最后，經(jīng)過烘干階段時，壓力控制在0.4~0.5Mpa，烘干溫度：100~140℃，經(jīng)過篩選后，就可得到本發(fā)明所涉及的高純度硅膠。

本發(fā)明與傳統(tǒng)方法相比，其具有以下四個方面的優(yōu)點：

（1）反應(yīng)條件溫和，操作簡便；

（2）本制備方法在低成本原料要求的條件下，可制造出純度大于99.5%的高純度硅膠；

（3）利用本制備方法生產(chǎn)的硅膠，其孔結(jié)構(gòu)性能指標適應(yīng)性強；

（4）采用自行創(chuàng)造設(shè)計與工藝配套的連續(xù)制膠機和水洗脫鹽裝置，從而確保了硅膠的質(zhì)量穩(wěn)定。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例進一步說明，并非限制本發(fā)明所涉及的范圍。

實施例1：

第一步，配料

取密度為1.28g/ cm3的硅酸鈉溶液3500ml，在35℃溫度條件下，將該硅酸鈉溶液打入壓濾機內(nèi)進行過濾，保持50分鐘，而后打入帶有清洗濾布的過濾容器中。

從過濾容器中取出硅酸鈉溶液，導入到配備容器中，在20℃溫度條件下，加水調(diào)節(jié)濃度，邊攪拌邊測濃度，使SiO2含量為：22.32%，充分攪拌均勻，靜置38小時。

在20℃溫度條件下，將配酸容器中加入清水，緩緩加入濃硫酸，調(diào)節(jié)濃度，使之達到32.5%，充分攪拌均勻待用。

第二步，制膠

把小型反應(yīng)室的壓力調(diào)整到0.35 Mpa，取800ml濃度為32.5%的硫酸溶液緩緩注入小型反應(yīng)室，緩緩加入已經(jīng)配置的SiO2含量為22.32%的硅酸鈉溶液，邊混合邊測PH值數(shù)據(jù)，使之在1.5 ~ 2.5范圍內(nèi)，靜置溶合轉(zhuǎn)化為硅酸后，老化32小時，測膠中的游離酸濃度，使其濃度在0.5~0.6%范圍內(nèi)，調(diào)整壓力到常壓。

調(diào)升PH值，在60℃溫度時，采取單循環(huán)反洗方式進行水洗，當膠中含酸量PH>=6.5時，氨泡工序5個小時，最終形成PH值大于6.9的膠塊，SiO2純度99.3%。

實施例2：

第一步，配料

取密度為1.28g/ cm3的硅酸鈉溶液3500ml，在36℃溫度條件下，將該硅酸鈉溶液打入壓濾機內(nèi)進行過濾，保持45分鐘，而后打入帶有清洗濾布的過濾容器中。

從過濾容器中取出硅酸鈉溶液，導入到配備容器中，在20℃溫度條件下，加水調(diào)節(jié)濃度，邊攪拌邊測濃度，使SiO2含量為22.54%，充分攪拌均勻，靜置38小時。

第二步，制膠

把小型反應(yīng)室的壓力調(diào)整到0.36 Mpa，取900ml濃度為33%的硫酸溶液緩緩注入小型反應(yīng)室，緩緩加入已經(jīng)配置的SiO2含量為22.54%的硅酸鈉溶液，邊混合邊測PH值數(shù)據(jù)，使之在1.6 ~ 2.3范圍內(nèi)，靜置溶合轉(zhuǎn)化為硅酸后，老化32小時，測膠中的游離酸濃度，使其濃度在0.4~0.6%范圍內(nèi)，調(diào)整壓力到常壓。

調(diào)升PH值，在60℃溫度時，采取單循環(huán)反洗方式進行水洗，當膠中含酸量PH>=6.6時，氨泡工序5個小時，最后經(jīng)過烘干階段時，壓力控制在0.4~0.5Mpa，烘干溫度：100~140℃，經(jīng)過篩選后，最終形成PH值大于6.9的膠塊，SiO2純度99.35%。

實施例3：

第一步，配料

取密度為1.28g/ cm3的硅酸鈉溶液3000ml，在37℃溫度條件下，將該硅酸鈉溶液打入壓濾機內(nèi)進行過濾，保持55分鐘，而后打入帶有清洗濾布的過濾容器中。

從過濾容器中取出硅酸鈉溶液，導入到配備容器中，在20℃溫度條件下，加水調(diào)節(jié)濃度，邊攪拌邊測濃度，使SiO2含量為23.6%，充分攪拌均勻，靜置38小時。

第二步，制膠

把小型反應(yīng)室的壓力調(diào)整到0.37 Mpa，取950ml濃度為33.5%的硫酸溶液緩緩注入小型反應(yīng)室，緩緩加入已經(jīng)配置的SiO2含量為23.6%的硅酸鈉溶液，邊混合邊測PH值數(shù)據(jù)，使之在1.8 ~ 2.2范圍內(nèi)，靜置溶合轉(zhuǎn)化為硅酸后，老化32小時，測膠中的游離酸濃度，使其濃度在0.4~0.5%范圍內(nèi)，調(diào)整壓力到常壓。

調(diào)升PH值，在65℃溫度時，采取單循環(huán)反洗方式進行水洗，當膠中含酸量PH>=6.7時，氨泡工序5個小時，最后經(jīng)過烘干階段時，壓力控制在0.4~0.5Mpa，烘干溫度：100~140℃，經(jīng)過篩選后，最終形成PH值大于7.0的膠塊，SiO2純度99.4%。

實施例4：

第一步，配料

取密度為1.28g/ cm3的硅酸鈉溶液3500ml，在36℃溫度條件下，將該硅酸鈉溶液打入壓濾機內(nèi)進行過濾，保持65分鐘，而后打入帶有清洗濾布的過濾容器中。

從過濾容器中取出硅酸鈉溶液，導入到配備容器中，在20℃溫度條件下，加水調(diào)節(jié)濃度，邊攪拌邊測濃度，使SiO2含量為23.2%，充分攪拌均勻，靜置38小時。

第二步，制膠

把小型反應(yīng)室的壓力調(diào)整到0.38 Mpa，取1000ml濃度為33%的硫酸溶液緩緩注入小型反應(yīng)室，緩緩加入已經(jīng)配置的SiO2含量為23.2%的硅酸鈉溶液，邊混合邊測PH值數(shù)據(jù)，使之在1.5 ~ 2.1范圍內(nèi)，靜置溶合轉(zhuǎn)化為硅酸后，老化32小時，測膠中的游離酸濃度，使其濃度在0.4~0.6%范圍內(nèi)，調(diào)整壓力到常壓。

調(diào)升PH值，在70℃溫度時，采取單循環(huán)反洗方式進行水洗，當膠中含酸量PH>=6.8時，氨泡工序5個小時，最后經(jīng)過烘干階段時，壓力控制在0.45Mpa，烘干溫度：100~140℃，經(jīng)過篩選后，最終形成PH值大于6.9的膠塊，SiO2純度99.27%。

實施例5：

第一步，配料

取密度為1.28g/ cm3的硅酸鈉溶液3500ml，在38℃溫度條件下，將該硅酸鈉溶液打入壓濾機內(nèi)進行過濾，保持70分鐘，而后打入帶有清洗濾布的過濾容器中。

從過濾容器中取出硅酸鈉溶液，導入到配備容器中，在20℃溫度條件下，加水調(diào)節(jié)濃度，邊攪拌邊測濃度，使SiO2含量為22.42%，充分攪拌均勻，靜置36小時。

第二步，制膠

把小型反應(yīng)室的壓力調(diào)整到0.37 Mpa，取1500ml濃度為33.6%的硫酸溶液緩緩注入小型反應(yīng)室，緩緩加入已經(jīng)配置的SiO2含量為22.42%的硅酸鈉溶液，邊混合邊測PH值數(shù)據(jù)，使之在1.6 ~ 2.3范圍內(nèi)，靜置溶合轉(zhuǎn)化為硅酸后，老化30小時，測膠中的游離酸濃度，使其濃度在0.45~0.6%范圍內(nèi)，調(diào)整壓力到常壓。

調(diào)升PH值，在80℃溫度時，采取單循環(huán)反洗方式進行水洗，當膠中含酸量PH>=6.9時，氨泡工序5個小時，最后經(jīng)過烘干階段時，壓力控制在0.46Mpa，烘干溫度：105~140℃，經(jīng)過篩選后，最終形成PH值大于7.0的膠塊，SiO2純度99.39%。