本發(fā)明屬于一種硅基復(fù)合材料的氣相合成新工藝，具體地說是對(duì)硅基復(fù)合材料制作工藝的改進(jìn)。
背景技術(shù)：
S i -N_C復(fù)合材料具有突出的韌性和高溫強(qiáng)度，且表現(xiàn)出共價(jià)鍵陶瓷的超塑性能，是高溫結(jié)構(gòu)陶瓷、精密光學(xué)零件、隱形材料的理想基料。在新材料領(lǐng)域中以其優(yōu)異性能占據(jù)重要地位，是發(fā)展高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)原料，因而受到世界各國的普遍重視。目前，生產(chǎn)S i - N- C復(fù)合材料的方法從理論上講可劃分為二種：其一混合燒結(jié)法，由高純的s i 3N4和S iC按比例混合，采用燒結(jié)法得到S i - N-C復(fù)合材料。此法工藝過程復(fù)雜、 ?成本高、不適用于產(chǎn)業(yè)化。其二，激光誘導(dǎo)氣相合成法，以硅烷為原料，可制得純度高、粒度細(xì)的粉料。但該方法設(shè)備投資巨大，原料昂貴，使產(chǎn)品成本過高而不適于工業(yè)化生產(chǎn)。上述二種工藝實(shí)際中只在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模下做過系統(tǒng)模擬，而未能實(shí)現(xiàn)規(guī)模化的工業(yè)實(shí)驗(yàn)。
本發(fā)明的目的在于找出一個(gè)適用于工業(yè)化生產(chǎn)S i -N-C的新工藝，使其不但能保證S i -N-C優(yōu)異的技術(shù)性能，而且要設(shè)備投資小，工藝操作容易，成本低廉，易于使S i -N-C產(chǎn)品具有合理的性能價(jià)格比而啟動(dòng)其商品市場。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的著眼點(diǎn)是對(duì)氣相合成法工；藝的改進(jìn)。其工藝方法可參考超細(xì)氮 化硅微粉氣相合成新工藝進(jìn)行，該工藝方法巳由申請(qǐng)人正式申請(qǐng)國家專利， 申請(qǐng)?zhí)枺? 9 1 0 9 6 0 5.3,名稱為：超細(xì)氮化硅微粉氣相合成新工藝。 本工藝所釆用的裝備可參考直流電弧等離子體反應(yīng)器進(jìn)行計(jì)，該設(shè)備是申請(qǐng) 人的實(shí)用新型發(fā)明專利，專利號(hào)：ZL99205853.8，實(shí)用新型名 稱：等離子法制取超細(xì)微粉的反應(yīng)器，本工藝涉及的主要工序都可在該設(shè)備 內(nèi)完成，具體工藝流程及控制條件如下：
a、氮化反應(yīng)器環(huán)境：以氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣，使反應(yīng)器內(nèi)保持負(fù)壓，負(fù)壓值為5 8 - 1 2 5 cm水柱，以利于反應(yīng)中物料的輸送。
b、液態(tài)原料的蒸發(fā)與定量傳輸：將液態(tài)NH3*液態(tài)三氯甲基硅烷按 重量比1: 1.4-1.8,分別置入蒸發(fā)器內(nèi)，轉(zhuǎn)化為氣態(tài)按重量比轉(zhuǎn)化的 流量比同步注入等離子體反應(yīng)器內(nèi)。由于NH3沸點(diǎn)較低，常溫下可完成汽 化，因而NH3無需特殊蒸發(fā)器裝置，CH3 S i C 1 3的沸點(diǎn)高于液氨，為 保證CH3S i C 1 3能以設(shè)定流量穩(wěn)恒輸入反應(yīng)器，須將蒸發(fā)器內(nèi)溫度調(diào) 至8 0。C - 1 5 0°C，?壓力為0. 2MPa-0.4MPa。然后按氣化后的 三氯甲基硅烷送入穩(wěn)壓罐中穩(wěn)壓，然后按輸送壓力下NH3*CH3 S i C1 3對(duì)應(yīng)的流量比來控制混合進(jìn)入反應(yīng)室的此種原料的重量比。
c、在設(shè)定溫度下完成S i -N-C合成：溫度的設(shè)定與調(diào)整是本工藝 技術(shù)的關(guān)鍵之一，S i - N - C的合成溫度在1 1 0 0 °C _ 1 8 0 0 °C之 間，往往根據(jù)原料的種類和純度有較大的區(qū)別，加入原料中有效成份變化會(huì) 直接影響合成溫度。這往往是批量原料進(jìn)廠后必須由預(yù)生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)來嚴(yán)格確定 的參數(shù)。溫度的調(diào)節(jié)和設(shè)定可由以下工藝參數(shù)的變化獲得：調(diào)節(jié)等離子弧發(fā) 生器的輸出功率，并配合調(diào)節(jié)穩(wěn)弧氣體N2*H2輸入反應(yīng)器內(nèi)的引流量比。 N2*H2輸入流量比為1: 2. 5 -3. 8之間。
d、合成后的生成物淬冷細(xì)化：氣相合成下的生成物經(jīng)淬冷會(huì)直接形成 固態(tài)，不但可以減少能量消耗，而且防止生成物晶粒的增大，形成超細(xì)微化 的精細(xì)結(jié)構(gòu)。為有效地將生成物引入沉降室，可使部分N2W反應(yīng)器頂部引 入形成反應(yīng)器上部容器局部正壓，促使物流形成向下的移動(dòng)趨勢(shì)，與生成物 的自重沉降相結(jié)合，順利完成引流進(jìn)入淬冷沉降器的目的。為了保證淬冷的 工藝效果，利用沉降器壁外夾層中的強(qiáng)迫水冷循環(huán)，使沉降器內(nèi)形成理想的 溫度梯度，該梯度以自由沉降過程為參考每自由沉降四分之一秒，溫度應(yīng)下 降0. 5 一 1. 2絕對(duì)溫標(biāo)。經(jīng)過這一梯度的淬冷處理可以使生成物達(dá)到納米 級(jí)的精細(xì)結(jié)構(gòu)，十分理想。為保證正常的工藝流程，從頂部引入的N2氣流 量應(yīng)在2 8 - 6 0升/分之間。冷卻水自下向上用高壓打入，水壓力以能實(shí) 現(xiàn)工藝要求的溫度梯度為準(zhǔn)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)。
e、布袋收集：反應(yīng)物被輸?shù)讲即辗燮?，將冷卻的S i - N-C收集起來。
f、加熱后處理，由于生成物中含有生成物雜質(zhì)氯化氫（或氯化銨），將收集好的細(xì)微粉置于真空干燥箱內(nèi)加熱2 3 0。C - 5 0 0°C，在N2的惰性氣氛中維持2-5小時(shí)，可以有效的將氯化氫或氯化銨除去，回收后氯化氫或氯化銨可作為副產(chǎn)品。
為進(jìn)一步說明本發(fā)明的工藝及其發(fā)明目的是如何實(shí)現(xiàn)的，并給出以下實(shí)施例：
實(shí)施例1 ：
反應(yīng)器負(fù)壓5 8c m水柱，等離子體功率6 0 KW，C H 3 S i C 1 3流量 217g/min，NH 3流量為 155g/min，H 2 流量 12 6升/ m i n，N 2流量為6 3升/m i n。
實(shí)施例2 ：
反應(yīng)器負(fù)壓8 5 cm水柱，等離子體功率7 5KW, CH3 S i C 1 3流量 86g/min，NH 3 流量為 170g/min，H 2 流量 2 8 9升/ mi n , N2流量為8 5升/ mi n。
實(shí)施例3 ：
反應(yīng)器負(fù)壓12 5c m水柱，等離子體功率9 0 KW, CH3 SiC i 3流量 3 8 7 g /m i n, 量為 2 1 5 g / m i n，H2 流量 3 4 4升/m i n，N2 流量為 1 3 4 升/m.i n。
根據(jù)以上工藝制取的S i -N- C純度可大于9 6. 5 %，總氧含量小 于1. 5 %，氮離子不大于0. 1 %，平均粒度5 0 - 1 0 0 nm,而整體造 價(jià)成本巳明顯具有商業(yè)價(jià)值。而且設(shè)備投資小，工藝簡單，操作方便，能源 低耗，特別技術(shù)指標(biāo)上的突破，為納米級(jí)S i -N-C復(fù)合材料進(jìn)入實(shí)用階 段打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。