本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多晶硅生產(chǎn)
過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
多晶硅生產(chǎn)中還原尾氣回收工序采用低溫冷凝分離、高壓低溫吸收和高溫低壓解析循環(huán)氯硅烷來(lái)分離和凈化氫氣，實(shí)現(xiàn)物料的循環(huán)利用，對(duì)多晶硅生產(chǎn)的成本的降低起關(guān)鍵性作用。該工藝中，氯硅烷對(duì)氯化氫的溶解吸收性極為重要，根據(jù)氣體在溶液中的溶解吸收特性，低溫高壓利于溶解吸收，因此要在高壓低溫條件下進(jìn)行氯化氫吸收。還原尾氣回收工序中，系統(tǒng)為高純系統(tǒng)，主要作用是將氯硅烷和氯化氫從氫氣中分離。整個(gè)工序并沒(méi)有針對(duì)污濁氫氣進(jìn)行回收。
現(xiàn)有技術(shù)中，向流化床輸送硅粉工藝控制中，需要使用高壓氫氣對(duì)硅粉料倉(cāng)進(jìn)行充壓至高于流化床壓力，將硅粉料倉(cāng)中的硅粉通過(guò)壓力或者重力壓入流化床內(nèi)。輸送完畢后，硅粉料倉(cāng)內(nèi)的氫氣泄壓，無(wú)法再進(jìn)入系統(tǒng)反應(yīng)，而氫氣中含有硅粉為含塵氫氣，需全部放空，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。多晶硅生產(chǎn)中需要用氫氣壓機(jī)壓縮氫氣，提供反應(yīng)壓力和輸送氫氣，為保證氫氣壓機(jī)穩(wěn)定運(yùn)行，用氫氣作保護(hù)氣對(duì)氫氣壓縮機(jī)的填料倉(cāng)進(jìn)行封壓和吹掃，而氫氣壓縮機(jī)中的氫氣保護(hù)氣因含有油污為含油氫氣，需要全部放空，氫氣壓縮機(jī)的保護(hù)氣氫氣的排放過(guò)程夾帶氯硅烷氣體，一部分氯硅烷氣體直接排放會(huì)帶來(lái)一定的環(huán)境污染，另一部分排放至廢氣處理會(huì)增加處理成本。多晶硅生產(chǎn)中硅粉料倉(cāng)中的含塵氫氣和氫氣壓縮機(jī)中的含油氫氣大量排放時(shí)，為了填補(bǔ)損失氫氣，需要開(kāi)啟電解槽生產(chǎn)氫氣，電解槽長(zhǎng)期滿(mǎn)負(fù)荷多臺(tái)數(shù)運(yùn)行時(shí)，設(shè)備數(shù)量 需求多，檢修維護(hù)困難，若電解槽跳?；蛘邠p壞，必然導(dǎo)致生產(chǎn)系統(tǒng)氫氣不足，造成生產(chǎn)系統(tǒng)波動(dòng)和降量運(yùn)行，不利于生產(chǎn)穩(wěn)定運(yùn)行，影響多晶硅質(zhì)量和成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)，該系統(tǒng)避免了含塵氫氣中的硅塵對(duì)于氫氣壓縮機(jī)的磨損損壞，解決了長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行后的氫氣壓縮機(jī)的維護(hù)困難的問(wèn)題，且該系統(tǒng)可以同時(shí)處理含塵氫氣和含油氫氣，得到的回收氫氣的純度大大提高。
解決本發(fā)明技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是提供一種多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)，包括：
含油氫氣緩沖罐，用于存儲(chǔ)多晶硅生產(chǎn)中的含油氫氣；所述多晶硅生產(chǎn)中的含油氫氣為高沸物裂解氣保護(hù)氣、冷氫化用氫氣保護(hù)氣、還原尾氣回收用氫氣保護(hù)氣中的一種或幾種。
氫氣壓縮機(jī)，與所述含油氫氣緩沖罐連接，所述氫氣壓縮機(jī)用于進(jìn)行壓縮除油；
氫氣淋洗塔，與所述氫氣壓縮機(jī)連接，所述氫氣淋洗塔還設(shè)置有入口用于通入多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中的含塵氫氣，所述氫氣淋洗塔用于使用通入的氯硅烷作為淋洗液進(jìn)行淋洗，在所述氫氣淋洗塔的塔頂收集到回收的氫氣；多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中的含塵氫氣來(lái)自多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中的高壓料倉(cāng)泄放氣中的含有硅粉的氫氣。
第一過(guò)濾器，與所述氫氣淋洗塔的塔釜連接，所述第一過(guò)濾器用于進(jìn)行過(guò)濾，得到過(guò)濾后的氯硅烷。
優(yōu)選的是，所述的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)還包括：
氯硅烷循環(huán)泵，包括氯硅烷循環(huán)泵的入口、氯硅烷循環(huán)泵的出口，所述氯硅烷循環(huán)泵的入口與所述第一過(guò)濾器連接，所述氯硅烷循環(huán)泵的出口與所述氫氣淋洗塔的塔頂連接，所述氯硅烷循環(huán)泵用于將所述過(guò)濾后的氯硅烷泵循環(huán)回到所述氫氣淋洗塔。所述氯硅烷循環(huán)泵還包括氯硅烷循環(huán)泵的采出口，該氯硅烷循環(huán)泵 的采出口用于采出部分過(guò)濾后的氯硅烷。
高沸物裂解氣保護(hù)氣、冷氫化用氫氣保護(hù)氣、還原尾氣回收用氫氣保護(hù)氣均為氫氣壓縮機(jī)排放的氫氣保護(hù)氣。因氫氣壓縮機(jī)壓縮介質(zhì)為氫氣，而且氫氣作為反應(yīng)物不能混入其他惰性氣體以免影響轉(zhuǎn)化率，故在密封時(shí)會(huì)在氫氣壓縮機(jī)的填料倉(cāng)通入氫氣進(jìn)行密封。被氫氣壓縮機(jī)壓縮的氫氣中含有氯化氫和氯硅烷，當(dāng)氫氣壓縮機(jī)的填料倉(cāng)磨損發(fā)生泄漏時(shí)，氯化氫和氯硅烷氣隨氫氣進(jìn)入填料倉(cāng)，因此流動(dòng)的新鮮氫氣保護(hù)氣可以將此部分氣體帶走，防止氣體向氫氣壓縮機(jī)的曲軸倉(cāng)泄漏，以免氯硅烷和氯化氫溶解到潤(rùn)滑油中污染油品對(duì)氫氣壓縮機(jī)造成腐蝕。然而，該部分氣體會(huì)與不斷運(yùn)行的氫氣壓縮機(jī)的活塞桿等部件接觸，而氫氣壓縮機(jī)的活塞桿等部件采用潤(rùn)滑油潤(rùn)滑，因此活塞桿等部件上的油污會(huì)以油霧形式進(jìn)入到氫氣保護(hù)氣中。
優(yōu)選的是，所述的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)還包括：
第二過(guò)濾器，包括第二過(guò)濾器的入口和第二過(guò)濾器的出口，所述第二過(guò)濾器的入口與所述氯硅烷循環(huán)泵連接，所述第二過(guò)濾器的出口與所述氫氣淋洗塔的塔頂連接。
優(yōu)選的是，所述的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)還包括：
氯硅烷深冷器，包括氯硅烷深冷器的入口和氯硅烷深冷器的出口，所述氯硅烷深冷器的入口與所述第二過(guò)濾器連接，所述氯硅烷深冷器的出口與所述氫氣淋洗塔的塔頂連接。
優(yōu)選的是，所述的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)還包括：
氣氣換熱器，該氣氣換熱器的殼程與所述氫氣淋洗塔的塔頂連接，所述氣氣換熱器的管程還分別與所述氫氣壓縮機(jī)、所述氫氣淋洗塔連接，所述氣氣換熱器用于進(jìn)行氣氣換熱。
優(yōu)選的是，所述第二過(guò)濾器為兩個(gè)，其中，所述第二過(guò)濾器一開(kāi)一備。
優(yōu)選的是，所述的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)還包括：
油霧濾清器，包括油霧濾清器的入口和油霧濾清器的出口，所述油霧濾清器的入口與所述氫氣壓縮機(jī)連接，所述油霧濾清器 的出口與所述氫氣淋洗塔連接，所述油霧濾清器用于進(jìn)行油霧濾清。
優(yōu)選的是，所述第一過(guò)濾器的過(guò)濾精度為0.5μm～2μm。
優(yōu)選的是，所述氫氣淋洗塔的操作溫度為-46℃～-20℃，操作壓力為200KPaG～400KPaG。
優(yōu)選的是，所述氫氣淋洗塔的操作溫度為-40℃，操作壓力為300KPaG。
優(yōu)選的是，所述氫氣淋洗塔的淋洗液流量為15-25m3/h，其中，補(bǔ)充新鮮氯硅烷作為淋洗液的流量為0.5-2.5m3/h。
優(yōu)選的是，所述補(bǔ)充新鮮氯硅烷作為淋洗液的流量為1.5m3/h。
優(yōu)選的是，所述淋洗液采用三氯氫硅和/或四氯化硅。
優(yōu)選的是，所述淋洗液為四氯化硅。
優(yōu)選的是，第一過(guò)濾器的濾芯為絲網(wǎng)狀濾芯，所述絲網(wǎng)狀濾芯用于吸附油類(lèi)物質(zhì)，所述濾芯的材質(zhì)選用海綿、吸附棉、油基聚丙烯材料中的一種。
本發(fā)明中多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)并未將多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中的含塵氫氣和含油氫氣一起通入氫氣壓縮機(jī)或者氫氣淋洗塔，而是將含油氫氣單獨(dú)通入氫氣壓縮機(jī)再通入到氫氣淋洗塔，將含塵氫氣直接通入到氫氣淋洗塔，從而避免了含塵氫氣中的硅塵對(duì)于氫氣壓縮機(jī)的磨損損壞，解決了長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行后的氫氣壓縮機(jī)的維護(hù)困難的問(wèn)題，且該系統(tǒng)可以同時(shí)處理含塵氫氣和含油氫氣，除掉了含塵氫氣中的硅塵、含油氫氣中的油、以及通過(guò)氫氣壓縮機(jī)后帶入到氫氣淋洗塔內(nèi)的潤(rùn)滑油分、含塵氫氣和含油氫氣中的氯硅烷，從而使得氫氣得到了有效的回收利用，得到的回收氫氣的純度大大提高，避免了含油氫氣中的油引起的氫氣中的碳雜質(zhì)、磷雜質(zhì)升高，進(jìn)而提高再利用氫氣制備得到的多晶硅的純度，降低了氫氣消耗、廢氣處理成本以及帶來(lái)的環(huán)境污染。由于氫氣的回收利用，從而減少了電解氫氣的電解槽的數(shù)量，降低了已有的電解槽的使用時(shí)間，減少了電解槽的損耗，更加有利于多
晶硅的生產(chǎn)降低成本提高質(zhì)量、穩(wěn)定生產(chǎn)。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中：1-含油氫氣緩沖罐；2-氫氣壓縮機(jī)；3-氫氣淋洗塔；4-第一過(guò)濾器；5-氯硅烷循環(huán)泵；6-氯硅烷循環(huán)泵的入口；7-氯硅烷循環(huán)泵的出口；8-第二過(guò)濾器；9-第二過(guò)濾器的入口；10-第二過(guò)濾器的出口；11-氯硅烷深冷器；12-氯硅烷深冷器的入口；13-氯硅烷深冷器的出口；14-氣氣換熱器；15-油霧濾清器；16-油霧濾清器的入口；17-油霧濾清器的出口。
具體實(shí)施方式
為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實(shí)施例1
如圖1所示，本實(shí)施例提供一種多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)，包括：
含油氫氣緩沖罐1，用于存儲(chǔ)高沸物裂解氣、冷氫化用氫氣保護(hù)氣、還原尾氣回收用氫氣保護(hù)氣；高沸物裂解氣、冷氫化用氫氣保護(hù)氣、還原尾氣回收用氫氣保護(hù)氣均為含油氫氣。含油氫氣緩沖罐1設(shè)置調(diào)節(jié)閥，含油氫氣緩沖罐1的壓力為50KPaG,超出系統(tǒng)壓力時(shí)進(jìn)行泄壓。
氫氣壓縮機(jī)2，與所述含油氫氣緩沖罐1連接，所述氫氣壓縮機(jī)2用于進(jìn)行壓縮除油；
氫氣淋洗塔3，與所述氫氣壓縮機(jī)2連接，所述氫氣淋洗塔3還設(shè)置有入口用于通入多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中的含塵氫氣，所述氫氣淋洗塔3用于使用通入的氯硅烷作為淋洗液進(jìn)行淋洗，在所述氫氣淋洗塔3的塔頂收集到回收的氫氣；具體的，多晶硅生產(chǎn)過(guò)程 中的含塵氫氣來(lái)自多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中的高壓料倉(cāng)泄放氣中的含有硅粉的粉塵，淋洗液氯硅烷為四氯化硅和/或三氯氫硅，氫氣淋洗塔3內(nèi)的氯硅烷的液面均高于含塵氫氣和含油氫氣的進(jìn)氣口，從而有利于充分接觸，氯硅烷對(duì)油類(lèi)有機(jī)物有一定的溶解性，通過(guò)氯硅烷淋洗通過(guò)氫氣壓縮機(jī)2后的含油氫氣，可進(jìn)一步除去所含油污達(dá)到凈化氫氣的目的。
氫氣淋洗塔3液位控制在1200mm～1700mm，含塵氫氣進(jìn)料管插入液面下深度為100～500mm。
氯硅烷淋洗量控制在15～25m3/h，優(yōu)選為20m3/h。
第一過(guò)濾器4，與所述氫氣淋洗塔3的塔釜連接，所述第一過(guò)濾器4用于進(jìn)行過(guò)濾，得到過(guò)濾后的氯硅烷。
本實(shí)施例中多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)并未將多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中的含塵氫氣和含油氫氣一起通入氫氣壓縮機(jī)2或者氫氣淋洗塔3，而是將含油氫氣單獨(dú)通入氫氣壓縮機(jī)2再通入到氫氣淋洗塔3，將含塵氫氣通入到氫氣淋洗塔3，從而避免了含塵氫氣中的硅塵對(duì)于氫氣壓縮機(jī)2的磨損損壞，解決了長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行后的氫氣壓縮機(jī)2的維護(hù)困難的問(wèn)題，且該系統(tǒng)可以同時(shí)處理含塵氫氣和含油氫氣，除掉了含塵氫氣中的硅塵、含油氫氣中的油、以及通過(guò)氫氣壓縮機(jī)2后帶入到氫氣淋洗塔3內(nèi)的潤(rùn)滑油分、含塵氫氣和含油氫氣中的氯硅烷，從而使得氫氣得到了有效的回收利用，得到的回收氫氣的純度大大提高，避免了含油氫氣中的油引起的氫氣中的碳雜質(zhì)、磷雜質(zhì)升高，進(jìn)而提高再利用氫氣制備得到的多晶硅的純度，降低了氫氣消耗、廢氣處理成本以及帶來(lái)的環(huán)境污染。由于氫氣的回收利用，從而減少了電解氫氣的電解槽的數(shù)量，降低了已有的電解槽的使用時(shí)間，減少了電解槽的損耗，更加有利于多晶硅的生產(chǎn)降低成本提高質(zhì)量、穩(wěn)定生產(chǎn)。
優(yōu)選的是，所述的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)還包括：
氯硅烷循環(huán)泵5，包括氯硅烷循環(huán)泵的入口6、氯硅烷循環(huán)泵的出口7，所述氯硅烷循環(huán)泵的入口6與所述第一過(guò)濾器4連接，所述氯硅烷循環(huán)泵的出口7與所述氫氣淋洗塔3的塔頂連接，所 述氯硅烷循環(huán)泵5用于將所述過(guò)濾后的氯硅烷泵回到所述氫氣淋洗塔3。通過(guò)氯硅烷循環(huán)泵5使得淋洗液氯硅烷得到了循環(huán)利用。所述氯硅烷循環(huán)泵5還包括氯硅烷循環(huán)泵5的采出口，該氯硅烷循環(huán)泵5的采出口用于采出部分過(guò)濾后的氯硅烷。采出的氯硅烷可通過(guò)后續(xù)的渣漿工序干燥機(jī)進(jìn)行回收，高沸油類(lèi)外排，回收氫氣的同時(shí)不引起氯硅烷的損耗。
優(yōu)選的是，所述的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)還包括：
第二過(guò)濾器8，包括第二過(guò)濾器的入口9和第二過(guò)濾器的出口10，所述第二過(guò)濾器的入口9與所述氯硅烷循環(huán)泵5連接，所述第二過(guò)濾器的出口10與所述氫氣淋洗塔3的塔頂連接。
優(yōu)選的是，所述的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)還包括：
氯硅烷深冷器11，包括氯硅烷深冷器的入口12和氯硅烷深冷器的出口13，所述氯硅烷深冷器的入口12與所述第二過(guò)濾器8連接，所述氯硅烷深冷器的出口13與所述氫氣淋洗塔3的塔頂連接。
優(yōu)選的是，所述的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)還包括：
氣氣換熱器14，所述氣氣換熱器14與所述氫氣淋洗塔3的塔頂連接，所述氣氣換熱器14的殼程與所述氫氣淋洗塔3的塔頂連接，所述氣氣換熱器14的管程還分別與所述氫氣壓縮機(jī)2、所述氫氣淋洗塔3連接，所述氣氣換熱器14用于進(jìn)行氣氣換熱，熱氣走管程，冷氣走殼程，換熱器豎直放置，熱氣上進(jìn)下出，使兩股氫氣進(jìn)行充分換熱，并且是冷凝分離的油污通過(guò)重力向下排出。
優(yōu)選的是，所述第二過(guò)濾器8為兩個(gè)，其中，所述第二過(guò)濾器8一開(kāi)一備。
優(yōu)選的是，所述的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)還包括：
油霧濾清器15，包括油霧濾清器的入口16和油霧濾清器的出口17，所述油霧濾清器的入口16與所述氫氣壓縮機(jī)2連接，所述油霧濾清器的出口17與所述氫氣淋洗塔3連接，所述油霧濾清器15用于進(jìn)行油霧濾清。鑒于多晶硅生產(chǎn)中的含油氫氣中含有的油污量較少，且含油氫氣中的潤(rùn)滑油及其添加劑沸點(diǎn)較氫氣和氯 硅烷高，故可以用油霧濾清器15進(jìn)行初步分離。油霧濾清器15加裝絲網(wǎng)狀濾芯吸附油類(lèi)物質(zhì)，濾芯材質(zhì)選取海綿、吸附棉或油基聚丙烯材料，定期去除吸附的油污。
優(yōu)選的是，所述第一過(guò)濾器4的過(guò)濾精度為0.5μm～2μm。
優(yōu)選的是，所述氫氣淋洗塔3的操作溫度為-46℃～-20℃，操作壓力為200KPaG～400KPaG。
優(yōu)選的是，所述氫氣淋洗塔3的操作溫度為-40℃，操作壓力為300KPaG。
優(yōu)選的是，淋洗液流量為15-25m3/h，其中，補(bǔ)充新鮮氯硅烷作為淋洗液的流量為0.5-2.5m3/h。
優(yōu)選的是，所述補(bǔ)充新鮮氯硅烷作為淋洗液的流量為1.5m3/h。
優(yōu)選的是，淋洗液采用三氯氫硅和/或四氯化硅。
優(yōu)選的是，所述淋洗液為四氯化硅。
優(yōu)選的是，所述第一過(guò)濾器的濾芯為絲網(wǎng)狀濾芯，所述絲網(wǎng)狀濾芯用于吸附油類(lèi)物質(zhì)，所述濾芯的材質(zhì)選用海綿、吸附棉、油基聚丙烯材料中的一種。
實(shí)施例2
使用實(shí)施例1中的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)對(duì)含塵氫氣和含油氫氣進(jìn)行回收：
1)向氫氣淋洗塔內(nèi)補(bǔ)充新鮮四氯化硅，建立氫氣淋洗塔的塔釜液位達(dá)到1000mm，以保證氯硅烷循環(huán)泵安全啟動(dòng)；
2)啟動(dòng)氯硅烷循環(huán)泵，投用氯硅烷深冷器，建立氯硅烷循環(huán)量為25m3/h，使系統(tǒng)溫度降低至-20℃，液位穩(wěn)定在1700mm。
3)投用含油氫氣緩沖罐，向系統(tǒng)中進(jìn)氣，系統(tǒng)壓力達(dá)到50KPaG時(shí)，啟動(dòng)氫氣壓縮機(jī)，向氫氣淋洗塔送氣及回流調(diào)節(jié)含油氫氣緩沖罐壓力，氫氣淋洗塔的塔頂調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)氫氣淋洗塔壓力為300KPaG。系統(tǒng)平穩(wěn)后，補(bǔ)充新鮮四氯化硅為0.5m3/h。
4)間歇地向氫氣淋洗塔內(nèi)通入含塵氫氣，通過(guò)調(diào)節(jié)閥控制壓 力,調(diào)整后壓力為300KPaG
5)運(yùn)行一段時(shí)間后，根據(jù)壓差變化將第一過(guò)濾器拆出清理，投用第二過(guò)濾器中的一個(gè)，將第二過(guò)濾器中的另外一個(gè)反吹備用，過(guò)濾下的硅粉反吹至后續(xù)的渣漿處理工序。
6)建立以上系統(tǒng)并穩(wěn)定運(yùn)行后，將經(jīng)過(guò)氫氣壓縮機(jī)后的含油氫氣全部切入氫氣淋洗塔，可有效回收氫氣250Nm3/h，經(jīng)過(guò)淋洗后氫氣中的碳含量降低至1ppm以下。
實(shí)施例3
使用實(shí)施例1中的多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的回收系統(tǒng)對(duì)含塵氫氣和含油氫氣進(jìn)行回收：
1)向氫氣淋洗塔內(nèi)補(bǔ)充新鮮氯硅烷(四氯化硅：三氯氫硅體積比為4:1)，建立氫氣淋洗塔的塔釜液位達(dá)到1000mm，以保證氯硅烷循環(huán)泵安全啟動(dòng)；
2)啟動(dòng)氯硅烷循環(huán)泵，投用氯硅烷深冷器，建立氯硅烷循環(huán)量為20m3/h，使系統(tǒng)溫度降低至-40℃，液位穩(wěn)定在1700mm。
3)投用含油氫氣緩沖罐，向系統(tǒng)中進(jìn)氣，系統(tǒng)壓力達(dá)到30KPaG時(shí)，啟動(dòng)氫氣壓縮機(jī)，向氫氣淋洗塔送氣及回流調(diào)節(jié)含油氫氣緩沖罐壓力，氫氣淋洗塔的塔頂調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)氫氣淋洗塔壓力為200KPaG。系統(tǒng)平穩(wěn)后，補(bǔ)充新鮮四氯化硅為2.5m3/h。
4)間歇地向氫氣淋洗塔內(nèi)通入含塵氫氣，通過(guò)調(diào)節(jié)閥控制壓力,調(diào)整后壓力為200KPaG。
5)運(yùn)行一段時(shí)間后，根據(jù)壓差變化將第一過(guò)濾器拆出清理，投用第二過(guò)濾器中的一個(gè)，將第二過(guò)濾器中的另外一個(gè)反吹備用，過(guò)濾下的硅粉反吹至后續(xù)的渣漿處理工序。
6)建立以上系統(tǒng)并穩(wěn)定運(yùn)行后，將經(jīng)過(guò)氫氣壓縮機(jī)后的含油氫氣全部切入氫氣淋洗塔，可有效回收氫氣250Nm3/h，經(jīng)過(guò)淋洗后氫氣中的碳含量降低至1ppm以下。
可以理解的是，以上實(shí)施方式僅僅是為了說(shuō)明本發(fā)明的原理 而采用的示例性實(shí)施方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實(shí)質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進(jìn)，這些變型和改進(jìn)也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。