本發(fā)明涉及氧化硼領(lǐng)域，具體涉及一種無水高純氧化硼的制備方法。

背景技術(shù)：

氧化硼一般以無色玻璃狀晶體或粉末的形態(tài)存在，是硼最主要的氧化物，廣泛用作硅酸鹽分解時的助溶劑、半導體材料制備過程中的摻雜劑、有機合成中的酸性催化劑、油漆制備過程中的耐火添加劑及硼元素和多種硼化物的制備等等，然而作為此類助劑的運用，其對氧化硼的含水量及含雜質(zhì)量均有較高要求，如在Ⅲ-Ⅴ化合物半導體如砷化鎵、磷化銦、氮化鎵等的晶體制備過程中，需要用無水高純氧化硼作為液封劑，要求氧化硼純度≥99.999%，含水量≤150ppm。

通常人們采用常壓法或減壓法制備氧化硼，但是該種方法制備出的氧化硼的含水量較高，且雜質(zhì)較多，其含水量及含雜質(zhì)均達不到要求。目前也有無水氧化硼的制備方法，如專利號為200810155689.X、專利名稱為一種高溫覆蓋劑級氧化硼的制備方法的中國專利，該發(fā)明專利原理為先將氧化硼于空氣中加熱，然后將氧化硼裝入鉑金坩堝中，于1500℃條件下置于中頻感應(yīng)加熱的真空爐中，采用兩段脫水工藝進行脫水，得到含水量在200ppm以下的氧化硼，然而該種制備方法需要較高的溫度，所需的能耗較大，由于溫度過高而對器具要求較高，需采用鉑金坩堝來裝氧化硼，因此制造成本較高，不利于企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提出一種生產(chǎn)成本低廉、生產(chǎn)工藝簡單的無水高純氧化硼的制備方法。

為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種無水氧化硼的制備方法，其步驟如下：

（1）對硼酸進行真空脫水處理，得到氧化硼；

（2）將氧化硼置于坩堝中，加熱至400~500℃后保持30min；

（3）對氧化硼進行微波加熱脫水處理，脫水時間為10~40min；

（4）在含水量小于1ppm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，得到無水氧化硼。

步驟（1）中硼酸為純度大于或等于99.9995%的高純硼酸。

步驟（1）中真空脫水的真空度小于0.1Pa、溫度為200~400℃、時間為30~120min。

步驟（2）中所述的坩堝為石墨坩堝或熏碳膜的玻璃坩堝。

本發(fā)明使用純度達到99.9995%的高純硼酸作為原料，在真空條件下進行脫水，同時所用的坩堝采用能透過微波且耐至少500℃溫度的材料制造而成，其對氧化硼的制備沒有污染，尤其選用高純石墨坩堝或熏碳膜的玻璃坩堝，該種坩堝在低溫條件下不會導致氧化硼被碳還原或與碳反應(yīng)而產(chǎn)生固溶體，基于上述原因，所得產(chǎn)品的純度高，可達99.999%以上，滿足砷化鎵等晶體生長需要的液封劑的工藝要求。

本發(fā)明采用微波加熱脫水，大大降低了脫水溫度，減少了能耗，降低了對設(shè)備的要求，無需采用價格昂貴的鉑金坩堝，從而減少生產(chǎn)成本，提高企業(yè)利益，采用微波加熱脫水同時也縮短了脫水時間，提高了生產(chǎn)率，有利于提高產(chǎn)品產(chǎn)量。

本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，成產(chǎn)成本低廉，所得產(chǎn)品水含量在150ppm以下，純度高達99.999%。

具體實施方式

本發(fā)明揭示了一種無水高純氧化硼的制備方法，具體步驟為：

在溫度為200~400℃、真空度小于0.1Pa的環(huán)境中對純度大于或等于99.9995%的高純硼酸進行真空脫水處理，脫水時間為30~120min，得到氧化硼，本發(fā)明對真空脫水技術(shù)并無限定，真空度小于0.1Pa即可，如采用常規(guī)的真空爐進行真空脫水等；將氧化硼置于坩堝中，加熱至400~500℃后保持30min，所述坩堝采用能透過微波且耐至少500℃溫度的材料制造而成，優(yōu)選石墨坩堝或熏碳膜的玻璃坩堝，最優(yōu)選高純石墨坩堝，可由市購得到，熏碳膜的玻璃坩堝是將玻璃坩堝放在熏碳爐中沉積一層碳膜而得到。該種坩堝在低溫條件下不會導致氧化硼被碳還原或與碳反應(yīng)產(chǎn)生固溶體而造成氧化硼的污染，可進一步提高產(chǎn)品純度；對氧化硼進行微波加熱脫水處理，脫水時間為10~40min，本發(fā)明對微波的頻率等沒有限定，可根據(jù)原料特征利用微波爐或微波真空干燥機等進行微波加熱脫水處理，具有能耗少、效率高、溫度均勻、溫度梯度小等特點，降低成產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量；在含水量小于1ppm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，得到無水氧化硼。

微波加熱脫水的原理是微波穿透物料使物料內(nèi)部水分子發(fā)生定向高頻振蕩運動，水分子相互摩擦生熱，使整個物料內(nèi)外部同時形成一個發(fā)熱體，從而使水分子快速升溫析出，達到快速干燥效果，采用微波加熱脫水可大大降低脫水溫度，減少能耗，降低對設(shè)備的要求，無需采用價格昂貴的鉑金坩堝，從而減少生產(chǎn)成本，提高企業(yè)利益，采用微波加熱脫水同時也縮短了脫水時間，提高了生產(chǎn)率，有利于提高產(chǎn)品產(chǎn)量。

以下是對本發(fā)明的非限定性實施例，具體參數(shù)可根據(jù)實際情況進行改變。

實施例1

一種無水氧化硼的制備方法，其步驟如下：（1）在真空度小于0.1Pa、溫度為400℃的條件下，對純度大于或等于99.9995%的高純硼酸進行真空脫水處理，脫水時間為120min，得到氧化硼；（2）將氧化硼置于高純石墨坩堝中，加熱至400℃后保持30min；（3）將氧化硼置于微波爐中并對其進行微波加熱脫水處理，脫水時間為10min；（4）在含水量小于1ppm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，得到無水氧化硼。

實施例2

一種無水氧化硼的制備方法，其步驟如下：（1）在真空度小于0.1Pa、溫度為200℃的條件下，對純度大于或等于99.9995%的高純硼酸進行真空脫水處理，脫水時間為120min，得到氧化硼；（2）將氧化硼置于熏碳膜的玻璃坩堝中，加熱至450℃后保持30min；（3）將氧化硼置于微波真空干燥機中并對其進行微波加熱脫水處理，脫水時間為25min；（4）在含水量小于1ppm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，得到無水氧化硼。

實施例3

一種無水氧化硼的制備方法，其步驟如下：（1）在真空度小于0.1Pa、溫度為300℃的條件下，對純度大于或等于99.9995%的高純硼酸進行真空脫水處理，脫水時間為60min，得到氧化硼；（2）將氧化硼置于高純石墨坩堝中，加熱至500℃后保持30min；（3）將氧化硼置于微波爐中并對其進行微波加熱脫水處理，脫水時間為40min；（4）在含水量小于1ppm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，得到無水氧化硼。