本發(fā)明涉及一種多晶硅生產(chǎn)裝置及方法，更具體地，一種使用臥式反應(yīng)器的多晶硅的生產(chǎn)裝置及方法。

背景技術(shù)：

近年來(lái)，對(duì)在電子裝置(例如半導(dǎo)體器件和光伏器件)的制造中作為原料的多晶硅的需求不斷增長(zhǎng)。已知有很多用于生產(chǎn)在半導(dǎo)體或太陽(yáng)能光伏電池的制造中作為原料的硅的方法，并且它們中的一些已經(jīng)在工業(yè)上實(shí)施。

目前市售的高純度多晶硅通常由化學(xué)氣相沉積法生產(chǎn)。具體地，可以通過(guò)使三氯甲硅烷氣體與還原氣體(例如氫氣)反應(yīng)來(lái)制備多晶硅，如反應(yīng)1和2中所述：

SiHCl₃+H₂→Si+3HCl (1)

4SiHCl₃→Si+3SiCl₄+2H₂ (2)

Siemens方法是典型的市售多晶硅的生產(chǎn)方法。根據(jù)Siemens方法，將作為反應(yīng)氣體的硅烷氣體和作為還原氣體的氫氣供應(yīng)到鐘罩反應(yīng)器中，并將設(shè)置在鐘罩反應(yīng)器中的硅棒加熱至硅的沉積溫度或以上。當(dāng)熱量轉(zhuǎn)移至反應(yīng)氣體和還原氣體時(shí)，該熱量使反應(yīng)氣體被還原以沉積多晶硅。

然而，Siemens反應(yīng)器消耗大量能量，通常電能為約65至約200KWh/kg。該電能成本占整個(gè)多晶硅生產(chǎn)成本的很大部分。另一個(gè)問(wèn)題是分批式沉積需要極費(fèi)力的工藝，包括硅棒安裝、歐姆加熱、沉積、冷卻、提取和鐘罩反應(yīng)器清洗。

另一方法涉及使用流化床的多晶硅的沉積。根據(jù)該方法，同時(shí)供應(yīng)硅烷和尺寸約為100微米的細(xì)小硅粒子(作為沉積核)以在細(xì)小硅粒子上沉積硅，由此連續(xù)地生產(chǎn)尺寸為1至2mm的硅粒。該方法的優(yōu)點(diǎn)在于可以連續(xù)操作相對(duì)較長(zhǎng)的時(shí)間。然而，由于該方法較低的沉積溫度，作為硅源的甲硅烷即使在低溫也被熱分解，導(dǎo)致在反應(yīng)器壁上形成細(xì)碎的硅或者沉積硅。因此，需要定期清洗或更換反應(yīng)容器。

在韓國(guó)專利No.10-0692444中公開(kāi)了一種使用立式還原反應(yīng)器生產(chǎn)多晶硅的裝置。該裝置使用加熱器，硅沉積在該加熱器上。該加熱器為圓筒形以獲得較高的熱效率。具體地，所述裝置包括：(a)圓筒形容器，其下端具有開(kāi)口(硅取出口)；(b)加熱器，用于在等于或高于硅的熔點(diǎn)的溫度下加熱所述圓筒形容器從下端至所需高度的內(nèi)壁；(c)氯硅烷進(jìn)料管，其由外徑小于圓筒形容器的內(nèi)徑的內(nèi)管構(gòu)成，并且構(gòu)造成使該內(nèi)管的一個(gè)開(kāi)口在硅的熔點(diǎn)或更高溫度下加熱的內(nèi)壁所包圍的空間中朝下；以及(d)第一密封氣體進(jìn)料管，用于將密封氣體供應(yīng)至圓筒形容器的內(nèi)壁與氯硅烷進(jìn)料管的外壁所形成的空隙中。選擇性地，所述裝置還包括(e)氫氣進(jìn)料管，用于將氫氣供應(yīng)至上述圓筒形容器中。

圖1示意性地示出了立式還原反應(yīng)器型的多晶硅生產(chǎn)裝置。

參照該圖，所述多晶硅生產(chǎn)裝置包括：設(shè)置在反應(yīng)器10頂部的反應(yīng)氣體入口11，設(shè)置在反應(yīng)器10的中部10b的一側(cè)的真空管12，以及設(shè)置在反應(yīng)器10另一側(cè)的出口管13。將用于收集、冷卻和鑄造熔融硅的單元設(shè)置在反應(yīng)器10的下部10c中。

通過(guò)入口11供應(yīng)硅烷氣體作為反應(yīng)氣體。所述硅烷氣體可以是甲硅烷、二氯甲硅烷、三氯甲硅烷(TCS)或四氯化硅(STC)。在反應(yīng)器10運(yùn)行之后，真空管12可以用于產(chǎn)生真空以清潔反應(yīng)器的內(nèi)部空間和為其排氣，并且出口管13可以用于排放在反應(yīng)過(guò)程中所產(chǎn)生的廢氣。感應(yīng)加熱線圈14設(shè)置在反應(yīng)器10的上部。當(dāng)向感應(yīng)加熱線圈14施加RF電流時(shí)，在反應(yīng)管21中產(chǎn)生渦電流以釋放熱量。該熱量被施加到通過(guò)進(jìn)氣口進(jìn)入的氣體和反應(yīng)管21的壁面上以引起多晶硅的沉積。

圖2是圖1所示的反應(yīng)器的上部10a的示意性剖視圖。

參照該圖，反應(yīng)管21設(shè)置在反應(yīng)器的上部10a中，反應(yīng)氣體(例如硅烷氣體)通過(guò)反應(yīng)氣體供應(yīng)口11供應(yīng)至反應(yīng)管21。加熱線圈23排布在反應(yīng)管21外側(cè)的隔熱管22的表面上。通過(guò)密封氣體供應(yīng)管(未示出)供應(yīng)密封氣體，該密封氣體填充在反應(yīng)管21與隔熱管22之間以及隔熱管22與外容器26之間。密封氣體25用于防止反應(yīng)氣體通過(guò)反應(yīng)管21與隔熱管22之間以及隔熱管22與外容器26之間的空隙泄漏。通過(guò)還原氣體供應(yīng)管(未示出)供應(yīng)還原氣體，例如氫氣。該還原氣體可以與硅烷氣體混合來(lái)供應(yīng)。

如圖2的剖視圖中所示，加熱線圈23未纏繞在反應(yīng)管21的上部區(qū)域“A”中，而是纏繞在反應(yīng)管21的下部區(qū)域“B”中。這種結(jié)構(gòu)確保了反應(yīng)管的熱穩(wěn)定性和基本等溫分布。區(qū)域“B”的長(zhǎng)度需要比反應(yīng)管的直徑大3至4倍。

因此，從加熱線圈23傳遞至反應(yīng)管21的熱量集中在下部區(qū)域B，而不是上部區(qū)域“A”。然而，圖1和圖2所示的多晶硅生產(chǎn)裝置具有如下問(wèn)題：進(jìn)入反應(yīng)管21的大量反應(yīng)氣體和還原氣體在不與反應(yīng)管21的壁面接觸的情況下通過(guò)反應(yīng)管，因此，在高溫下不發(fā)生充分的沉積。

也就是說(shuō)，由于熱量沒(méi)有充分地傳遞至流經(jīng)離加熱線圈23最遠(yuǎn)的反應(yīng)管21的中心部分的氣體，因而發(fā)生緩慢的還原反應(yīng)，導(dǎo)致較低的總生產(chǎn)效率和能量效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

技術(shù)問(wèn)題

本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種不存在現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題的改進(jìn)的多晶硅生產(chǎn)裝置和方法。

本發(fā)明的另一目的是提供一種用于高效地生產(chǎn)多晶硅的裝置和方法。

技術(shù)方案

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種多晶硅生產(chǎn)裝置，包括：臥式反應(yīng)管，其位于隔熱管中，并具有入口，通過(guò)其供應(yīng)包含含硅反應(yīng)氣體和還原氣體的氣體原料，出口，通過(guò)其排出殘余氣體，與所述氣體原料接觸的反應(yīng)表面，以及多個(gè)底部開(kāi)口，通過(guò)其排出由所述氣體原料的反應(yīng)而產(chǎn)生的熔融多晶硅；設(shè)置在所述臥式反應(yīng)管中以提供額外的反應(yīng)表面的一個(gè)或多個(gè)內(nèi)部構(gòu)件；以及適于加熱所述臥式反應(yīng)管的反應(yīng)表面的第一加熱設(shè)備。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，所述裝置可以包括適于加熱設(shè)置在所述臥式反應(yīng)管中的內(nèi)部構(gòu)件的第二加熱設(shè)備。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，所述裝置還可以包括適于收集通過(guò)所述臥式反應(yīng)管的底部開(kāi)口排出的熔融多晶硅的容器。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，所述多晶硅收集容器還可以包括第三加熱設(shè)備，該加熱設(shè)備適于在不需要額外的加熱裝置的情況下，將收集的多晶硅保持在熔融狀態(tài)或者可以將收集的多晶硅保持在固體狀態(tài)。

所述反應(yīng)表面可以包括臥式反應(yīng)管的內(nèi)表面或外表面或者兩者都是。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，所述底部開(kāi)口可以形成于設(shè)置有第一加熱設(shè)備的反應(yīng)區(qū)域中。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，所述多晶硅可以以液滴的形式通過(guò)底部開(kāi)口排出并且可以收集在收集容器中。

可以平行于水平面或相對(duì)于水平面傾斜一定的角度放置臥式反應(yīng)管。

所述反應(yīng)氣體可以包括甲硅烷、二氯甲硅烷、三氯甲硅烷(TCS)和四氯化硅(STC)中的一種或多種，并且所述還原氣體可以包括氫氣。

根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種多晶硅生產(chǎn)方法，包括：通過(guò)氣體供應(yīng)口將包含反應(yīng)氣體和還原氣體的氣體原料加入至臥式反應(yīng)管中，該臥式反應(yīng)管位于隔熱管中并包括一個(gè)或多個(gè)內(nèi)部構(gòu)件；將作為反應(yīng)表面的臥式反應(yīng)管的內(nèi)表面加熱至氣體原料的反應(yīng)溫度，以沉積多晶硅；以及以液滴的形式通過(guò)在臥式反應(yīng)管底部形成的多個(gè)開(kāi)口排出沉積的多晶硅。

所述方法還可以包括加熱設(shè)置在臥式反應(yīng)管中的內(nèi)部構(gòu)件。

所述方法可以包括獨(dú)立地控制設(shè)置在臥式反應(yīng)管中的內(nèi)部構(gòu)件的溫度。

所述方法還可以包括在收集容器中收集以液滴形式排出的多晶硅。

所述方法還可以包括加熱所述收集容器以將收集的多晶硅保持為液態(tài)或者將收集容器中收集的多晶硅保持為固態(tài)。

有益效果

如上所述，與使用立式反應(yīng)器的常規(guī)裝置和方法不同，本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)裝置和方法使用臥式反應(yīng)管。臥式反應(yīng)管的使用增大了用于氣體原料反應(yīng)的反應(yīng)表面的接觸面積，導(dǎo)致硅轉(zhuǎn)化率的提高，并易于控制反應(yīng)表面的溫度。根據(jù)本發(fā)明，可以收集熔融硅并將其供應(yīng)至下游工序。這可以減少硅再熔化所需的能量，并且可以通過(guò)在上面的臥式反應(yīng)管和在下面的收集容器之間的熱補(bǔ)充而有助于節(jié)能。此外，設(shè)置了多個(gè)反應(yīng)區(qū)域，其中每個(gè)反應(yīng)區(qū)域中的溫度、氣體原料和副產(chǎn)物可以獨(dú)立地控制，有助于多晶硅沉積效率的提高。

附圖說(shuō)明

圖1是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的多晶硅生產(chǎn)裝置的示意性透視圖；

圖2是示意性地示出圖1所示的反應(yīng)器的上部的剖視圖；

圖3至圖7是示出根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方案的多晶硅生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)的示意圖。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)在將參考附圖中所示的實(shí)施方案更詳細(xì)地描述本發(fā)明。然而，這并不旨在將本發(fā)明限制為特定的實(shí)施模式，應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明包括所有不脫離本發(fā)明的精神和范圍的改變、等同物和替代物。

在所有附圖中，相同的附圖標(biāo)記指相同的元件。

盡管術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”、“A”和“B”等可以用于描述各種元件，但是這些元件不必局限于上述術(shù)語(yǔ)。上述術(shù)語(yǔ)僅用于將一個(gè)元件與另一個(gè)元件區(qū)分開(kāi)。

術(shù)語(yǔ)“和/或”包括一個(gè)或多個(gè)相關(guān)的所列項(xiàng)目的任意一種和所有組合。

應(yīng)當(dāng)理解的是，當(dāng)元件被稱為“連接”或“耦合”至另一元件時(shí)，其可以直接連接或耦合至另一元件或者可以存在中間元件。

如本文所用，除非上下文另有明確指示，以單數(shù)使用的表述包括復(fù)數(shù)的表述。

術(shù)語(yǔ)“包括(comprises)”、“包含(comprising)”、“包括(includes)”、“包含(including)”、“具有(has)”、“具有(having)”等旨在表示存在本說(shuō)明書(shū)中公開(kāi)的特征、數(shù)字、步驟、操作、元件、組件或它們的組合，而并不旨在排除可以存在或加入一個(gè)或多個(gè)其他特征、數(shù)字、步驟、操作、元件、組件或它們的組合的可能性。

根據(jù)本發(fā)明，提供一種多晶硅生產(chǎn)裝置，包括：臥式反應(yīng)管，其位于隔熱管中，并具有入口，通過(guò)其供應(yīng)包含含硅反應(yīng)氣體和還原氣體的氣體原料，出口，通過(guò)其排出殘余氣體，與所述氣體原料接觸的反應(yīng)表面，以及多個(gè)底部開(kāi)口，通過(guò)其排出由所述氣體原料的反應(yīng)而產(chǎn)生的熔融多晶硅；設(shè)置在所述臥式反應(yīng)管中以提供額外的反應(yīng)表面的一個(gè)或多個(gè)內(nèi)部構(gòu)件；以及適于加熱所述臥式反應(yīng)管的反應(yīng)表面的第一加熱設(shè)備。

在多晶硅生產(chǎn)裝置中使用臥式反應(yīng)管優(yōu)于使用立式反應(yīng)裝置，原因在于反應(yīng)條件(例如反應(yīng)氣體和還原氣體的溫度和壓力)易于控制。

將參考附圖更具體地描述本發(fā)明。

圖3是示出根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的多晶硅生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)的示意圖。

參照該圖，所述多晶硅生產(chǎn)裝置30包括：臥式反應(yīng)管33，其位于隔熱管32中，并具有入口31a，通過(guò)其供應(yīng)包含反應(yīng)氣體和還原氣體的氣體原料，出口31b，通過(guò)其排出殘余氣體，與氣體原料接觸的反應(yīng)表面，以及多個(gè)底部開(kāi)口36，通過(guò)其排出由氣體原料的反應(yīng)而產(chǎn)生的熔融多晶硅；設(shè)置在臥式反應(yīng)管中以提供額外的反應(yīng)表面的一個(gè)或多個(gè)內(nèi)部構(gòu)件50；第一加熱設(shè)備(未示出)，適于加熱臥式反應(yīng)管33的反應(yīng)表面；以及容器34，適于收集通過(guò)底部開(kāi)口36排出的熔融多晶硅37。

圖3所示的多晶硅收集容器34不是必需的，并且可以除去。

所述反應(yīng)氣體可以包括甲硅烷、二氯甲硅烷、三氯甲硅烷(TCS)和四氯化硅(STC)中的一種或多種，并且所述還原氣體可以包括氫氣。

如圖3所示，臥式反應(yīng)管33和多晶硅收集容器34都排布在隔熱管32中。這種排布是優(yōu)選的，原因在于可以阻斷與外部的熱傳遞，以防止能量損失，并且可以通過(guò)臥式反應(yīng)管33與多晶硅收集容器34之間的熱干涉補(bǔ)充熱量，以實(shí)現(xiàn)節(jié)能。

在本發(fā)明的裝置中，底部開(kāi)口36形成于臥式反應(yīng)管33中。由于這種結(jié)構(gòu)，氣體原料的反應(yīng)表面可以是臥式反應(yīng)管33的內(nèi)表面或外表面或者兩者都是。當(dāng)反應(yīng)表面被加熱至接近多晶硅的熔化溫度時(shí)，通過(guò)含硅反應(yīng)氣體與還原氣體的反應(yīng)生成硅，生成的硅可以沿著反應(yīng)表面以熔融狀態(tài)向下流動(dòng)。臥式反應(yīng)管33的橫截面為圓形，但不限于此。例如，臥式反應(yīng)管33可以具有三角形或倒U形的橫截面，所述倒U形具有開(kāi)放的底部，沉積的硅可沿著底部向下流動(dòng)。

除了臥式反應(yīng)管33的內(nèi)表面作為反應(yīng)表面之外，設(shè)置在臥式反應(yīng)管33中的內(nèi)部構(gòu)件50提供了額外的反應(yīng)表面，獲得提高的反應(yīng)效率。為了提供額外的反應(yīng)表面，內(nèi)部構(gòu)件50需要被加熱至適合硅沉積的溫度。內(nèi)部構(gòu)件50可以被直接加熱。對(duì)于直接加熱，將內(nèi)部構(gòu)件50連接至外部的第二外部加熱裝置(未示出)?；蛘?，可以通過(guò)由第一加熱設(shè)備加熱的臥式反應(yīng)管的熱傳遞而間接加熱內(nèi)部構(gòu)件50。

如上所述，多晶硅收集容器34適于收集通過(guò)臥式反應(yīng)管33的底部開(kāi)口36排出的熔融硅。

收集的多晶硅38在多晶硅收集容器34中還可以保持固態(tài)，但是更優(yōu)選的，多晶硅收集容器34還包括第三加熱設(shè)備(未示出)，以將收集的多晶硅38保持在熔融狀態(tài)。

圖3示出了根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的結(jié)構(gòu)，其中棒狀的內(nèi)部構(gòu)件50設(shè)置在平行于反應(yīng)管的水平方向上。具體地，圖3的(b)和(c)是圖3(a)中所示的臥式反應(yīng)管的不同的橫截面圖。所述內(nèi)部構(gòu)件可以以各種結(jié)構(gòu)排布。對(duì)內(nèi)部構(gòu)件的數(shù)量沒(méi)有限制，當(dāng)然，可以在臥式反應(yīng)管33中僅設(shè)置一個(gè)棒。

沿內(nèi)部構(gòu)件50和臥式反應(yīng)管33的反應(yīng)表面流下的熔融硅可以以液滴37的形式從臥式反應(yīng)管33的底部開(kāi)口36排出，并且可以收集在收集容器34中。

開(kāi)口36形成于其中設(shè)置有用于加熱臥式反應(yīng)管33的反應(yīng)表面的第一加熱設(shè)備的反應(yīng)區(qū)域中。這種排布對(duì)于以液滴形式排出熔融硅是優(yōu)選的。

雖然圖中未示出，但是平行于水平面放置臥式反應(yīng)管33?；蛘撸P式反應(yīng)管33可以相對(duì)于水平面傾斜一定的角度，使得在臥式反應(yīng)管上殘余的熔融硅沿反應(yīng)表面向下流動(dòng)，并且易于從開(kāi)口36排出。

使用臥式反應(yīng)管的多晶硅生產(chǎn)裝置優(yōu)于立式反應(yīng)裝置，其優(yōu)勢(shì)在于，反應(yīng)條件(例如反應(yīng)氣體和還原氣體的溫度和壓力)易于控制。

圖4至圖7示出了根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方案的內(nèi)部構(gòu)件的形狀。所述內(nèi)部構(gòu)件不限于圓形棒的形狀，而是可以具有各種形狀，例如，角形棒、U形棒和網(wǎng)格棒。所述內(nèi)部構(gòu)件可以沿各個(gè)方向排布，包括沿水平、垂直和傾斜方向。所述內(nèi)部構(gòu)件不局限于特定的形狀，只要它們不妨礙熔融硅的滴落即可。

具體地，圖4示出了設(shè)置在臥式反應(yīng)管33中的U形內(nèi)部構(gòu)件51。

圖5示出了垂直設(shè)置在臥式反應(yīng)管33中的短棒形內(nèi)部構(gòu)件52或叉形內(nèi)部構(gòu)件53。

圖6示出了垂直設(shè)置在臥式反應(yīng)管33中的網(wǎng)格內(nèi)部構(gòu)件54和55。

如圖4至圖6中所示，在設(shè)置多個(gè)內(nèi)部構(gòu)件的情況下，通過(guò)控制與外部連接的加熱裝置的溫度，可以分別控制各反應(yīng)區(qū)域的溫度。

例如，可以根據(jù)含硅反應(yīng)氣體和還原氣體發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的副產(chǎn)物的量來(lái)控制反應(yīng)條件。具體地，在區(qū)域1和2中可以發(fā)生以下反應(yīng)：

區(qū)域1：TCS+H₂→Si(s)+TCS+STC+HCl

區(qū)域2：TCS+STC+HCl+H₂→Si(s)+STC+HCl

內(nèi)部構(gòu)件將區(qū)域1中的反應(yīng)控制為有利于TCS轉(zhuǎn)化為Si的條件，并將區(qū)域2中的反應(yīng)控制為有利于STC轉(zhuǎn)化為Si的條件，導(dǎo)致整體硅沉積效率的提高。

作為另一種方法，還可以向各個(gè)反應(yīng)區(qū)域供應(yīng)適量的反應(yīng)所需的氣體原料，即，含硅反應(yīng)氣體、還原氣體或它們的組合，以促進(jìn)硅的沉積。為此，盡管未在圖中示出，但是可以在一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)區(qū)域中形成用于供應(yīng)氣體原料的入口。

圖4至圖6所示的內(nèi)部構(gòu)件垂直排布在各個(gè)臥式反應(yīng)管中，但不局限于這種排布。如圖7所示，內(nèi)部構(gòu)件可以略微傾斜或水平排布。任何不妨礙熔融硅垂直下落的排布都是可以的。

本發(fā)明的另一方面提供一種使用所述裝置生產(chǎn)多晶硅的方法。

具體地，該方法包括：通過(guò)氣體供應(yīng)口將包括反應(yīng)氣體和還原氣體的氣體原料加入到臥式反應(yīng)管中，該臥式反應(yīng)管設(shè)置在隔熱管中并包括一個(gè)或多個(gè)內(nèi)部構(gòu)件；將作為反應(yīng)表面的臥式反應(yīng)管的內(nèi)表面加熱至氣體原料的反應(yīng)溫度，以沉積多晶硅；以及以液滴的形式通過(guò)臥式反應(yīng)管底部形成的多個(gè)開(kāi)口排出沉積的多晶硅。

所述方法還可以包括加熱設(shè)置在臥式反應(yīng)管中的內(nèi)部構(gòu)件?；蛘?，可以通過(guò)加熱的臥式反應(yīng)管的熱傳遞而間接加熱內(nèi)部構(gòu)件。

所述方法還可以包括將以液滴的形式排出的多晶硅收集在收集容器中。收集在收集容器中的多晶硅可以保持固態(tài)，或者可以通過(guò)加熱收集容器而熔化。

所述臥式反應(yīng)管可以形成單個(gè)反應(yīng)區(qū)域。或者，所述臥式反應(yīng)管可以包括多個(gè)溫度可獨(dú)立控制的反應(yīng)區(qū)域。在這種情況下，可以實(shí)現(xiàn)較高的硅轉(zhuǎn)化率。

所述方法還可以包括將反應(yīng)氣體、還原氣體或它們的混合物供應(yīng)至一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)區(qū)域中。該步驟確保最大的硅沉積效率。

在本發(fā)明的方法中使用的氣體原料可以包括含硅反應(yīng)氣體。例如，所述含硅反應(yīng)氣體可以包括選自甲硅烷、二氯甲硅烷、三氯甲硅烷(TCS)和四氯化硅中的一種或多種硅氣體。所述還原氣體通常包括氫氣。作為另一個(gè)實(shí)例，所述還原氣體可以包括Zn或Na。然而，對(duì)還原氣體的種類沒(méi)有特別地限制。使用本發(fā)明的裝置的多晶硅生產(chǎn)方法可以在用于多晶硅熔融的一個(gè)溫度下進(jìn)行。該多晶硅生產(chǎn)方法在1,400至1,800℃，更優(yōu)選在1,400至1,600℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。在該范圍內(nèi)，熔融硅保持其粘度，使得其易于移動(dòng)至反應(yīng)管的底部并從反應(yīng)管的底部落下。所述方法可以在1至5atm的壓力下進(jìn)行。

例如，可以使用感應(yīng)加熱或電阻加熱作為加熱源，以將反應(yīng)管加熱至硅的熔化溫度或高于熔化溫度?？紤]到反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)，優(yōu)選通過(guò)電阻加熱來(lái)直接加熱反應(yīng)管。然而，對(duì)加熱模式?jīng)]有特別地限制，感應(yīng)加熱也可以。具體地，可以通過(guò)電阻加熱來(lái)分別加熱反應(yīng)管(即反應(yīng)表面)和下面的收集容器。對(duì)于感應(yīng)加熱，應(yīng)考慮感應(yīng)線圈的形式。在這種情況下，將反應(yīng)管和下面的收集容器設(shè)置在單個(gè)線圈中，使得它們的溫度可以由單個(gè)線圈控制。

對(duì)根據(jù)本發(fā)明的裝置的反應(yīng)管、內(nèi)部構(gòu)件、收集容器和其它元件的材料沒(méi)有特別地限制。優(yōu)選使用與氣體原料或熔融多晶硅反應(yīng)性較低的材料來(lái)制造反應(yīng)管、內(nèi)部構(gòu)件和收集容器。這種材料的實(shí)例包括碳材料(例如石墨、玻璃碳和聚碳酸酯)、碳化硅(SiC)、氮化硅(Si₃N₄)、氮化硼(BN)、SiC涂布的石墨、鉬(Mo)、鉭(Ta)和石英。

例如，石墨的使用可能增加碳向熔融硅滲透(即滲碳)的風(fēng)險(xiǎn)，導(dǎo)致低的硅純度。然而，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，熔融硅與反應(yīng)器表面上的石墨反應(yīng)形成SiC層，用于防止碳滲透進(jìn)硅中?；蛘撸梢允褂肧iC層涂布的石墨容器或可以將石英坩堝引入石墨容器中。在這種情況下，可以阻止雜質(zhì)進(jìn)入硅，從而可以保持硅的高純度。

本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)裝置有利于高純度的熔融多晶硅的生產(chǎn)。因此，可以將所述熔融硅供應(yīng)到設(shè)置在所述裝置下游的鑄造區(qū)域中的模具(未示出)中，并冷卻以獲得塊狀的鑄造多晶硅?；蛘撸龆嗑Ч柙谟糜诤罄m(xù)工藝之前可以以液態(tài)儲(chǔ)存。

反應(yīng)后，廢氣可以回收。回收的廢氣可以在單獨(dú)的工藝中分離并轉(zhuǎn)化為反應(yīng)氣體。所獲得的反應(yīng)氣體可以再循環(huán)用于硅沉積。

本發(fā)明采用臥式反應(yīng)管代替鐘罩反應(yīng)器。臥式反應(yīng)管的使用有助于控制反應(yīng)器中氣體原料的反應(yīng)區(qū)域和停留時(shí)間，導(dǎo)致高效率的多晶硅生產(chǎn)。

與反應(yīng)管的其它部分相比，在反應(yīng)管下面的用于硅回收的開(kāi)口部分具有更大的散熱面積和更小的熱輻射面積，并且更難以從周圍補(bǔ)充熱量，從而增加了硅易于隨著滴落溫度凝結(jié)的風(fēng)險(xiǎn)。也就是說(shuō)，即使當(dāng)反應(yīng)管中心部分(即反應(yīng)表面)的溫度等于或高于硅的熔融溫度，反應(yīng)表面的底部溫度也會(huì)降至等于或低于硅的熔融溫度。因此，熔融硅不落到下面的容器中而在反應(yīng)管中凝結(jié)。這種現(xiàn)象可能連續(xù)而阻塞反應(yīng)表面的底部。

當(dāng)為了將鐘罩反應(yīng)器的底部開(kāi)口保持在等于或高于硅的熔融溫度時(shí)，反應(yīng)器的中間部分被保持在相對(duì)較高的溫度，導(dǎo)致較大的溫差(即梯度)。在使用硅烷氣體的傳統(tǒng)硅沉積方法中，存在通過(guò)高溫下的成核產(chǎn)生硅粉塵的風(fēng)險(xiǎn)。硅粉塵降低了硅沉積效率并且會(huì)在下游工序(即廢氣再循環(huán)工藝)中引起問(wèn)題。此外，常規(guī)方法難以控制反應(yīng)器溫度。在利用CVD或VLD(包括LLC)的用于硅生產(chǎn)的一般方法中，通過(guò)反應(yīng)管的表面反應(yīng)而沉積在反應(yīng)表面上的硅最終可以以熔融狀態(tài)收集在下面的收集容器中。然而，在反應(yīng)器中，在特定的高溫區(qū)域的空間中，通過(guò)硅成核可以形成粉塵。該粉塵不能吸附至反應(yīng)管的表面，并且可能夾帶在氣流中并與廢氣一起從反應(yīng)管排出。該粉塵未經(jīng)回收而被排出，導(dǎo)致較低的硅生產(chǎn)效率。排出的硅粉塵與廢氣會(huì)在下游工序單元(例如廢氣管線)中引起問(wèn)題。

當(dāng)與鐘罩反應(yīng)器相比時(shí)，本發(fā)明中使用的臥式反應(yīng)管由于其在豎直方向上的長(zhǎng)度較短，因而沿高度具有較小的溫度梯度，使得易于將反應(yīng)管的內(nèi)部溫度維持在恒定水平。由于這種溫度控制，可以有望提高氣體原料向硅的轉(zhuǎn)化。

硅收集容器位于反應(yīng)器底部附近，并且硅可以在該收集容器中保持液態(tài)。這種熱補(bǔ)充效果有助于節(jié)能。

在將氣體原料引入反應(yīng)管之后，氣體原料向硅的轉(zhuǎn)化基本上在反應(yīng)管的入口處完成。相比之下，鐘罩反應(yīng)器需要大量的能量以將硅保持為液態(tài)，直到在反應(yīng)管上部生成的硅沿著反應(yīng)表面向下流動(dòng)，下降到反應(yīng)管的底部，并收集在收集容器中為止。

盡管在一進(jìn)料后，硅轉(zhuǎn)化基本上在臥式反應(yīng)器的前部完成，但是形成的液體硅應(yīng)該下降一段距離以進(jìn)行回收。臥式反應(yīng)器中的該距離比鐘罩反應(yīng)器中的距離短，導(dǎo)致更少的熱損失(即能量損失)。因此，臥式反應(yīng)器在能量效率方面是有利的。

此外，本發(fā)明的裝置中安裝有能夠?yàn)榕P式反應(yīng)管提供額外的反應(yīng)區(qū)域的內(nèi)部構(gòu)件，使得與氣體原料的接觸面積增加，有助于硅轉(zhuǎn)化率的進(jìn)一步提高。

雖然已經(jīng)參照附圖中所示的實(shí)施方案描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，所述實(shí)施方案僅是示例性的，對(duì)這些實(shí)施方案可以進(jìn)行各種修改和等同替換。因此，本發(fā)明的真正范圍應(yīng)當(dāng)由所附權(quán)利要求書(shū)來(lái)限定。

從上面的描述顯而易見(jiàn)的是，與使用立式反應(yīng)器的常規(guī)裝置和方法不同，本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)裝置和方法使用臥式反應(yīng)管。臥式反應(yīng)管的使用增大了用于氣體原料反應(yīng)的反應(yīng)表面的接觸面積，導(dǎo)致硅轉(zhuǎn)化率的提高并且便于控制反應(yīng)表面的溫度。根據(jù)本發(fā)明，可以收集熔融硅并將其供應(yīng)至下游工序。這可以減少硅再熔化所需的能量，并且通過(guò)上面的臥式反應(yīng)管與下面的收集容器之間的熱補(bǔ)充可以有助于節(jié)能。此外，設(shè)置多個(gè)反應(yīng)區(qū)域，其中每個(gè)反應(yīng)區(qū)域的溫度、氣體原料和副產(chǎn)物可以獨(dú)立地進(jìn)行控制，有助于多晶硅沉積效率的提高。