本公開涉及碳化硅單晶的制造方法和碳化硅基板。

背景技術：

許多碳化硅基板(晶圓)使用升華法(所謂的“改良Lely法”)進行制造(例如，參見日本特開2004-269297號公報(專利文獻1)和日本特開2004-338971號公報(專利文獻2))。

現(xiàn)有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2004-269297號公報

專利文獻2：日本特開2004-338971號公報

技術實現(xiàn)要素：

本公開的一種實施方式的碳化硅單晶的制造方法包括以下步驟：準備具有粘接部和階梯部的支撐構件，所述階梯部配置在所述粘接部的周緣的至少一部分處；在所述階梯部上配置緩沖材料，所述粘接部和所述緩沖材料構成支撐面；在所述支撐面上配置種晶并將所述粘接部與所述種晶互相粘接；和在所述種晶上生長單晶。

本公開的一種實施方式的碳化硅基板具有150mm以上的直徑，并且包括：直徑為50mm的中心區(qū)域；和外周區(qū)域，所述外周區(qū)域沿外周端形成并且與所述外周端的距離在10mm以內，如果假定基準取向表示在所述中心區(qū)域內的任意三點處測定的晶面取向的平均值，則所述基準取向與在所述外周區(qū)域內的任意點處測定的晶面取向之間的偏差為200角秒以下。

附圖說明

圖1為示意性顯示本公開的一種實施方式的碳化硅單晶的制造方法的流程圖。

圖2為說明本公開的一種實施方式的碳化硅單晶的制造方法的一部分的示意剖視圖。

圖3為顯示本公開的一種實施方式的示例性支撐構件的平面示意圖。

圖4為顯示本公開的一種實施方式的另一種示例性支撐構件的平面示意圖。

圖5為顯示本公開的一種實施方式的示例性支撐構件的示意剖視圖。

圖6為顯示本公開的一種實施方式的碳化硅基板的示例性構造的平面示意圖。

圖7為說明晶面取向的偏差的示例性測定方法的示意圖。

具體實施方式

[本公開的實施方式的說明]

首先，列出本公開的實施方式并進行說明。在以下的說明中，相同或相應的要素給予相同的參考符號并且不重復說明。關于本說明書中的結晶學記載，個別取向由[]表示，集合取向由<>表示，個別面由()表示，和集合面由{}表示。通常，結晶學上的負指數(shù)應該是將“-”(橫杠)放在數(shù)字上方來表示，但在本說明書中將負號放在數(shù)字之前來表示。

升華法是原料在高溫下升華并且升華的原料在種晶上重結晶的晶體生長方法。通常，在這種方法中，原料被收容在生長容器(例如，石墨構成的坩堝)的下部，并且將種晶粘接并固定在位于生長容器的上部的支撐構件(例如，坩堝的蓋子)上。近年來伴隨著這樣的升華法的進展，已經開始確立了大量生產各自具有約100mm以下(例如，約4英寸)的直徑的碳化硅(SiC)基板的技術。然而，為了SiC功率器件的真正普及，有必要大量生產各自具有更大的直徑、即直徑為150mm以上(例如，6英寸以上)的SiC基板。

為了提供更大直徑的基板，減少晶體缺陷是至關重要的，因為隨著基板直徑變得更大，晶體缺陷增加。以往已經提出了各種方法來減少晶體缺陷。例如，專利文獻1提出在升華法中在種晶與臺座(支撐構件)之間配置應力緩沖材料。因此，因種晶與臺座之間的熱膨脹系數(shù)的差異而產生的熱應力被應力緩沖材料緩和，從而防止在生長的SiC單晶中的晶格面中的應變和宏觀缺陷。

另一方面，專利文獻2提出在種晶與臺座之間設置緩沖構件并且在不使用膠粘劑的情況下將緩沖構件與臺座連接。因此，因種晶與緩沖構件之間熱膨脹系數(shù)的差異而導致的緩沖構件的彎曲是可接受的，從而防止生長的晶體的晶格面中的應變。

然而，這些方法的各個方法都不足以作為大量生產大直徑基板的技術，因為可能降低晶體生長速度。用作上述應力緩沖材料或緩沖構件的石墨片具有多個石墨層在彼此之上互相層疊的結構。這樣的石墨片在石墨層的面內方向(片的面內方向)上顯示出高熱導率，但在石墨層的層疊方向(片的厚度方向)上顯示出相對低的熱導率。例如，面內方向的熱導率為約134W/(m·K)，而層疊方向的熱導率僅為約4.7W/(m·K)。因為石墨片在厚度方向上具有這樣的低熱導率，所以當將石墨片設置在種晶與臺座之間時，在石墨片的厚度方向上造成大的溫差，結果，生長的晶體與原料之間的溫差變小，從而降低晶體生長速度。

另外，上述方法還缺乏生產穩(wěn)定性。具體而言，當將與石墨片粘接的種晶固定到臺座上時，所述種晶可能會剝離而從所述臺座上落下來。這是由于以下原因：在石墨片中，石墨層之間的斷裂強度低，當生長的晶體的質量增加時或當由于種晶與石墨片之間的熱膨脹系數(shù)的差異而引起熱應力時，容易導致石墨層之間的斷裂。如果種晶部分剝離但沒有從臺座落下來，則種晶(SiC)升華到在剝離部分處的低溫側(臺座側)，結果在生長的晶體中形成微細的貫通孔。當生長大直徑單晶時，這種現(xiàn)象尤為明顯。

[1]本公開的一種實施方式的碳化硅單晶的制造方法包括以下步驟：準備具有粘接部和階梯部的支撐構件，所述階梯部配置在所述粘接部的周緣的至少一部分處；在所述階梯部上配置緩沖材料，所述粘接部和所述緩沖材料構成支撐面；在所述支撐面上配置種晶并將所述粘接部與所述種晶互相粘接；和在所述種晶上生長單晶。

根據(jù)以上說明，可以制造大直徑(例如，直徑為150mm以上)的SiC基板。在所述制造方法中，首先，在粘接部處將種晶與支撐構件直接粘接。通過以這種方式在其間不設置緩沖材料的情況下將種晶與支撐構件直接粘接，可以穩(wěn)定地保持種晶而不引起諸如落下的問題。另外，因為沒有緩沖材料位于粘接部，所以在支撐構件與種晶之間不引起大的溫差，從而可以維持原料與生長的晶體之間的溫差。因此，可以實現(xiàn)適合大量生產的晶體生長速度。

根據(jù)本發(fā)明人的研究，當生長大直徑的SiC單晶時，有可能在SiC單晶的外周附近引起因支撐構件與種晶之間的熱膨脹系數(shù)的差異而產生的熱應力。在所述制造方法中，在粘接部的周緣的至少一部分處(例如，對應于SiC單晶的外周的支撐構件的區(qū)域)設置階梯部，并且在階梯部上配置緩沖材料(例如石墨片)。通過這樣做，可以有效緩和在種晶的外周附近引起的熱應力。也就是說，可以減少在SiC單晶的外周中的晶體缺陷。在此，假設術語“階梯部”代表(在從種晶離開的方向上)凹陷至低于粘接部(面)的部分。

[2]所述支撐面具有圓形的平面形狀，并且如果設所述支撐面的直徑為d₁，則所述階梯部可以位于包含所述支撐面的中心點且直徑為0.5d₁以上的中心區(qū)域的外側。

通過確保粘接部的直徑為0.5d₁以上，就可以通過支撐構件穩(wěn)定地支撐種晶。此外，在晶體生長期間，可以通過粘接部消散提供給SiC單晶和種晶的熱。根據(jù)上述構造，粘接部包括與種晶和SiC單晶各自的中心附近對應的部分。因此，在SiC單晶中，當在平面視圖中觀察時，可以形成中心附近的溫度比它周圍的溫度低的溫度分布。以這種方式，在中心附近的晶體生長速度比它周圍的高，從而可以提供具有凸狀外形的SiC單晶，所述凸狀外形從晶體品質的觀點考慮是理想的。也就是說，根據(jù)上述構造，可以改善晶體品質。

[3]在所述配置緩沖材料的步驟中，所述緩沖材料可以以相對于所述支撐構件的中心軸成軸對稱的方式配置。

為了制造具有良好的晶體品質的SiC單晶，期望在SiC單晶內形成軸對稱的溫度分布。在這種情況下，施加于SiC單晶的熱應力也是軸對稱的，使得可以通過如上所述的以軸對稱的方式配置緩沖材料而有效地緩和熱應力。

[4]在所述配置緩沖材料的步驟中，所述緩沖材料可以以相對于所述支撐構件的中心點成點對稱的方式配置。

根據(jù)這種實施方式，當在SiC單晶中形成點對稱的溫度分布時，可以有效地緩和熱應力。

[5]所述支撐構件包括具有所述粘接部的第一支撐構件、和與所述第一支撐構件接合的第二支撐構件，并且所述支撐構件可以在所述第一支撐構件與所述第二支撐構件互相接合的部分的周緣的至少一部分處具有所述階梯部。

這樣，同樣根據(jù)其中支撐構件由兩個部件構成的實施方式，同上述[1]一樣，可以在實現(xiàn)適合大量生產的晶體生長速度的同時減少SiC單晶的外周中的晶體缺陷。另外，根據(jù)這種實施方式，第一支撐構件也可以由具有與種晶的熱膨脹系數(shù)接近的熱膨脹系數(shù)的材料構成，從而也可以減少熱應力的產生。

[6]所述緩沖材料可以具有0.1mm以上且2.0mm以下的厚度。如果厚度小于0.1mm，則緩和熱應力的效果可能降低。另外，因為緩沖材料的厚度方向上的熱導率通常低于支撐構件的垂直方向上的熱導率，所以在緩沖構件的厚度大于2mm的部分的溫差變大，這樣可能降低緩和SiC單晶中的外周附近的熱應力的效果。

[7]所述種晶可以具有150mm以上的直徑。因此可以制造直徑為150mm以上的大直徑基板。

[8]本公開的一種實施方式的碳化硅基板具有150mm以上的直徑，并且包括：直徑為50mm的中心區(qū)域；和外周區(qū)域，所述外周區(qū)域沿外周端形成并且與所述外周端的距離在10mm以內，如果假定基準取向表示在所述中心區(qū)域內的任意三點處測定的晶面取向的平均值，則所述基準取向與在所述外周區(qū)域內的任意點處測定的晶面取向之間的偏差為200角秒以下。

以往各自具有150mm以上直徑的大直徑SiC基板在器件制造期間一直遭受基板在其外周區(qū)域經常破裂的問題，因此沒有實際用途。例如，當在運輸過程中受到過度的力時或當因碰撞裝置的一部分而受到沖擊時，常規(guī)的大直徑SiC基板容易破裂。

當本發(fā)明人使用上述制造方法制造直徑為150mm以上的SiC基板時，在器件制造過程中這種SiC基板破裂的可能性意外地非常低。本發(fā)明人詳細分析了使用常規(guī)制造方法得到的SiC基板與使用本公開的一種實施方式的制造方法得到的SiC基板之間的差異，結果發(fā)現(xiàn)所述差異是由基板的外周區(qū)域處的晶面取向的偏差引起的。

具體而言，揭示了當假定基準取向表示在基板的中心區(qū)域內的任意三點處測定的晶面取向的平均值時，當基準取向與在基板的外周區(qū)域內的任意點處測定的晶面取向之間的偏差為200角秒以下時，基板不破裂，而當該偏差大于200角秒時，基板容易破裂?？梢哉f，晶面取向的偏差(應變)與基板破裂之間的這樣的相關性正是由于通過本公開的一種實施方式的制造方法得到未破裂的基板而檢測出的。具體而言，在破裂的基板中，晶面已經從周圍的束縛中解放，這樣起初就不能檢測晶面取向的偏差。

在此，“角秒”是角度單位，并且表示“1/3600°”。晶面取向可以通過例如雙晶X-射線衍射法進行測定。此外，期望“外周區(qū)域內的任意點”屬于具有通過例如X-射線形貌術指定的最大晶格面傾斜(格子面傾斜)的外周區(qū)域部分。

[9]上述[8]中的碳化硅基板可以具有0.3mm以上且0.4mm以下的厚度。

通過將基板的厚度設定為0.4mm以下，或許能降低器件的制造成本。另一方面，通過將基板的厚度設定為0.3mm以上，便于器件制造過程中的操作性(ハンドリング)。一般而言，具有較大直徑的較薄SiC基板更可能破裂。因此，以往，很難實現(xiàn)直徑為150mm以上且厚度為0.5mm以下的基板。然而，當如上面[8]中所述，晶面取向的偏差為200角秒以下時，即使直徑大且厚度小的基板在器件制造過程中也不會破裂。

[10]在[8]或[9]中的碳化硅基板中，在中心區(qū)域內的任意三點處測定的(0004)面的X-射線搖擺曲線的半寬度的平均值與在外周區(qū)域內的任意點處測定的(0004)面的X-射線搖擺曲線的半寬度之差的絕對值為20角秒以下。

[本公開的實施方式的詳情]

以下對本公開的實施方式(以下也稱為“本實施方式”)進行詳細說明；然而，本實施方式不應該限于這些。

[碳化硅單晶的制造方法]

圖1為示意性顯示本實施方式的制造方法的流程圖。圖2為說明該制造方法的一部分的示意剖視圖。如圖1和圖2中所示，所述制造方法包括：準備具有粘接部Bp和階梯部Sp的支撐構件20b的步驟(S101)；在階梯部Sp上配置緩沖材料2的步驟(S102)；在支撐面Sf上配置種晶10并將粘接部Bp與種晶10互相粘接的步驟(S103)；和在種晶10上生長單晶11的步驟(S104)。以下將對各個步驟進行說明。

[準備支撐構件的步驟(S101)]

在這個步驟中，準備具有粘接部Bp和在粘接部Bp的周緣的至少一部分處的階梯部Sp的支撐構件。所述支撐構件由例如石墨構成并且可以起到坩堝30(參照圖2)的蓋子的作用。

圖3為顯示示例性支撐構件的平面示意圖。如圖3所示，支撐構件20a具有圓形的平面形狀，并且具有粘接部Bp和凹陷至低于粘接部Bp的階梯部Sp。如下所述，在各個階梯部Sp處配置緩沖材料2，由此粘接部Bp和緩沖材料2構成支撐面Sf(參照圖2)。在圖3中，設置了四個階梯部Sp；然而，階梯部Sp的數(shù)量沒有特別限制，只要階梯部Sp設置在支撐構件20a的至少一部分處即可。

在圖3中，支撐構件20a的直徑(即，支撐面Sf的直徑)示為d₁。隨著直徑d₁更大，可以更穩(wěn)定地支撐大直徑的種晶。本實施方式旨在制造大直徑(例如，直徑為150mm以上)的單晶。因此，優(yōu)選直徑d₁為150mm以上，更優(yōu)選為175mm以上，特別優(yōu)選為200mm以上。應該說明的是，直徑d₁可以為300mm以下。

在這種情況下，優(yōu)選在中心區(qū)域CR1外側設置各階梯部Sp，所述中心區(qū)域CR1包含支撐構件20a的平面視圖中的中心點Cp并且具有0.5d₁以上的直徑。這是因為在確保用于粘接部Bp的面積的同時，可以緩和在單晶11的外周區(qū)域內產生的熱應力。中心區(qū)域CR1的直徑更優(yōu)選為0.6d₁以上，并且特別優(yōu)選為0.7d₁以上。這是因為通過增大粘接部Bp的面積，熱從單晶11的中心附近消散，從而便于將單晶11的外形控制為凸形。如果單晶11的外形可以在生長初期形成為凸形，則更有可能抑制不同種類的多型體混入其中。

為了使單晶11生長成凸形，期望在單晶11中形成軸對稱的溫度分布。因此，根據(jù)這種溫度分布，優(yōu)選階梯部Sp以相對于支撐構件20a的中心軸Ax成軸對稱的方式設置，使得以面向由于溫度分布而有可能產生熱應力的部分的方式配置緩沖材料2。

此外，更期望在單晶11中這樣引起的溫度分布是同心圓狀的，即與單晶11的中心點呈點對稱。圖4為顯示適合于這種情況的示例性支撐構件的平面示意圖。在圖4中顯示的支撐構件20b中，階梯部Sp以相對于支撐構件20b的中心點Cp成點對稱的方式設置，從而包圍粘接部Bp。支撐構件20b可以應對同心圓狀的溫度分布，從而改善單晶11的晶體品質。

所述支撐構件可以由例如兩個部件構成。圖5為顯示由兩個部件構成的示例性支撐構件的示意剖視圖。支撐構件20c包括第一支撐構件21和第二支撐構件22。第二支撐構件22由例如石墨構成。期望具有粘接部Bp的第一支撐構件21由具有與種晶10的熱膨脹系數(shù)接近的熱膨脹系數(shù)的材料構成。例如，第一支撐構件21可以由SiC單晶或SiC多晶體構成。當然，第一支撐構件21可以與第二支撐構件22一樣由石墨構成。

第一支撐構件21和第二支撐構件22可以通過例如膠粘劑、嵌合結構等互相接合。在此，示例性的合適的膠粘劑為碳膠粘劑。碳膠粘劑是指通過在有機溶劑中分散石墨微粒而得到的膠粘劑。其具體例子為由日本日清紡化學株式會社制造的“ST-201”等。也可以通過熱處理將這樣的碳膠粘劑碳化以牢固地將目標物體互相粘接。例如，可以以如下方式將碳膠粘劑碳化：將碳膠粘劑暫時保持在約150℃以上且約300℃以下的溫度下以將有機溶劑蒸發(fā)，然后保持在約500℃以上且約1000℃以下的高溫下。

[配置緩沖材料的步驟(S102)]

在這個步驟中，在階梯部Sp上配置緩沖材料2，緩沖材料2可以與階梯部Sp粘接，或者可以只是置于其上。通過如圖2中所示在階梯部Sp上配置緩沖材料2，粘接部Bp和緩沖材料2構成支撐面Sf。如上所述，緩沖材料2優(yōu)選以相對于支撐構件的中心軸Ax成軸對稱的方式配置，并且更優(yōu)選以相對于支撐構件的中心點Cp成點對稱的方式配置。

(緩沖材料)

對于緩沖材料2，具有耐熱性和良好的柔軟性的材料是合適的，例如石墨片。優(yōu)選緩沖材料2具有0.1mm以上且2.0mm以下的厚度。如果厚度小于0.1mm，則可能降低緩和熱應力的效果。另一方面，如果厚度大于2.0mm，則在緩沖材料2的厚度方向上的溫差變大，從而可能導致緩和SiC單晶中的外周附近的熱應力的效果降低。為了有效緩和熱應力，緩沖材料2的厚度更優(yōu)選為0.1mm以上且1.0mm以下，并且特別優(yōu)選為0.2mm以上且0.8mm以下。當緩沖材料為片狀時，可以將多個緩沖材料互相層疊來使用。在這種情況下，假定緩沖材料的厚度是指互相層疊的多個緩沖材料的厚度的總和。

[將粘接部與種晶粘接的步驟(S103)]

如圖2或圖5中所示，在這個步驟中，將支撐構件的粘接部Bp與種晶10互相粘接?？梢允褂美缟鲜鎏寄z粘劑進行粘接。與粘接部Bp一起構成支撐面Sf的緩沖材料2可以不與種晶10粘接。然而，期望在緩沖材料2與種晶10之間沒有間隙形成。這是因為以下原因：如果它們之間有間隙，則種晶10(SiC)升華到間隙中的低溫側(支撐構件側)，結果可能在種晶10中形成微細的貫通孔。例如，通過以與用于粘接部Bp的方式相同的方式使用膠粘劑，可以以在緩沖材料2與種晶10之間不形成間隙的方式將它們互相緊密接合。

(種晶)

可以通過將例如多型體4H或6H的SiC錠(單晶)切片成預定厚度來準備種晶10。多型體4H對器件特別有用。例如可以使用線鋸等進行切片。如圖2所示，其上要生長單晶11的種晶10的主面(下文中也稱為“生長面”)例如可以對應于(0001)面(所謂的“Si面”)或可以對應于(000-1)面(所謂的“C面”)。

種晶10的生長面期望可以是通過以相對于{0001}面1°以上且10°以下傾斜切片而得到的面。也就是說，期望種晶10相對于{0001}面的偏角為1°以上且10°以下。這是因為通過以這種方式限制種晶10的偏角，可以抑制諸如基面位錯的晶體缺陷。所述偏角更優(yōu)選為1°以上且8°以下，并且特別優(yōu)選為2°以上且8°以下。偏離方向例如為〈11-20〉方向。

種晶10具有例如圓形的平面形狀。如上所述，本實施方式旨在抑制當生長大直徑的SiC單晶時變得明顯的晶體缺陷。因此，在使用較大直徑的種晶10生長較大直徑的SiC單晶時，本實施方式顯然更優(yōu)于現(xiàn)有技術。如下所述，在采用直徑為150mm的種晶的實驗中，本發(fā)明人證實了本實施方式優(yōu)于現(xiàn)有技術。如果種晶的直徑大于150mm，則預計這種差別將進一步增大。因此，種晶10的直徑優(yōu)選為150mm以上，更優(yōu)選為175mm以上(例如，7英寸以上)，并且特別優(yōu)選為200mm以上(例如，8英寸以上)。應該說明的是，種晶10的直徑可以為300mm以下(例如，12英寸以下)。

種晶10的厚度可以例如為0.5mm以上且5mm以下。本實施方式可以適用于厚度為0.5mm以上且2mm以下的薄種晶。這是因為隨著種晶變薄，更有可能引入應變。

如圖2所示，要與粘接部Bp粘接的種晶10的主面(下文中也稱為“粘接面”)優(yōu)選被施以增加表面粗糙度的處理，以便增加與支撐構件(粘接部Bp)的粘接強度。這樣的處理的例子包括采用具有相對大的粒度的磨粒的研磨處理。例如，可以使用平均粒度為約5μm以上且約50μm以下(優(yōu)選為10μm以上且30μm以下；更優(yōu)選為12μm以上且25μm以下)的金剛石漿料進行研磨。假定在本文中“平均粒度”是指通過激光衍射散射法測定的中值粒徑(所謂的“D50”)。

或者，粘接面可以為通過切片形成且沒有被研磨的原態(tài)切片面(アズスライス面)。這樣的原態(tài)切片面也具有大的表面粗糙度并且從粘接強度的觀點考慮可能是更好的。

[生長單晶的步驟(S104)]

如圖2所示，在這個步驟中，在種晶10的生長面上生長單晶11。圖2顯示了示例性的升華法。雖然圖2中顯示了支撐構件20b，但也可以各自使用上述的支撐構件20a和支撐構件20c。

首先，原料1收容在坩堝30的底部。關于原料1，可以使用常規(guī)的SiC原料。其例子包括通過粉碎SiC多晶體或單晶而得到的粉末。

其次，以使得種晶10的生長面面向原料1的方式在坩堝30的上部配置支撐構件20b。如上所述，在這種情況下，支撐構件20b可以起到坩堝30的蓋子的作用。在坩堝30的周圍配置絕熱材料31。這些被配置在由例如石英構成的腔(チャンバー)33內。在腔33的上端部和下端部，配置有由不銹鋼構成的凸緣35并設有觀察窗口34。例如，通過觀察窗口34，可以使用非接觸式溫度計如輻射溫度計(高溫計)來測定和監(jiān)控坩堝30的底部或頂部的溫度。在此，底部的溫度反映了原料1的溫度，而頂部的溫度反映了種晶10和單晶11各自的溫度。坩堝30內的溫度環(huán)境通過提供給配置在腔33周圍的高頻線圈32的電流量來控制。例如，將坩堝30的底部溫度設定為約2200℃以上且約2400℃以下，將坩堝30的頂部溫度設定為約2000℃以上且約2200℃以下。因此，原料1在圖2的縱向上升華，從而升華物在種晶10上沉積，生長為單晶11。

通過將氬(Ar)氣供給到腔33內在Ar氣氛中進行晶體生長。如果在這種情況下與Ar一起供給適量的氮(N₂)氣的話，則氮起到摻雜劑的作用而賦予單晶11n型導電型。腔33內的壓力條件優(yōu)選為0.1kPa以上且大氣壓以下，并且從晶體生長速度的觀點考慮更優(yōu)選為10kPa以下。

如圖2所示，在本實施方式中，種晶10與支撐構件20b直接粘合，且在粘接部Bp處沒有緩沖材料2介于其間。這抑制例如在晶體生長期間種晶10落下等問題的發(fā)生，并且實現(xiàn)了適合大量生產的晶體生長速度。

在這種情況下，在種晶10的外周處產生熱應力；然而，緩沖材料2配置在面向外周的部分，因而緩和熱應力。因此，在維持晶體品質的同時，甚至可以生長150mm以上的大直徑的SiC單晶。

以上，在對升華法進行說明的同時對本實施方式進行了說明；然而，本實施方式不應限于升華法，而是可廣泛適用于在固定于支撐構件的種晶上生長單晶的單晶制造方法。例如，本實施方式可適用于同升華法一樣從氣相生長單晶的方法如采用各種原料氣體的CVD(化學氣相沉積)，并且也可適用于從液相生長單晶的方法如助熔劑法、液相外延、布里奇曼法或切克勞斯基法(Czochralski method)。

[碳化硅基板]

接下來，下面對本實施方式的SiC基板進行說明。圖6為顯示本實施方式的SiC基板的概觀的平面示意圖。如圖6所示，SiC基板100為直徑d₂為150mm以上的基板，并且包括：直徑為50mm的中心區(qū)域CR2；和外周區(qū)域OR，所述外周區(qū)域OR沿外周端OE形成并且與所述外周端OE的距離在10mm以內。通常通過將經由上述制造方法得到的單晶11(錠)切片而得到SiC基板100。因此，中心區(qū)域CR2與外周區(qū)域OR之間的晶面取向的偏差小，從而不管是否使用150mm以上的大直徑的基板，在器件制造過程中發(fā)生破裂的可能性都非常小。

SiC基板100的厚度例如為約0.1mm以上且約0.6mm以下?？紤]到器件的材料成本，更優(yōu)選SiC基板100具有較小的厚度。然而，在SiC基板較薄時，SiC基板更有可能破裂，從而降低器件產率而可能增加器件的制造成本。特別是在150mm以上的大直徑基板的情況下，考慮到基板的操作性，有必要確?；逵幸欢ǖ暮穸取Ｒ虼?，根據(jù)現(xiàn)有技術，很難實現(xiàn)直徑為150mm以上且厚度為0.5mm以下的SiC基板。

相比之下，如后述的評價中所示，即使當SiC基板具有0.4mm以下的厚度時本實施方式的SiC基板在器件制造過程中也沒有破裂。因此，SiC基板100的厚度優(yōu)選為約0.5mm以下，并且更優(yōu)選為約0.4mm以下。因此，可以降低器件的材料成本。然而，考慮到基板的操作性，SiC基板100的厚度優(yōu)選為約0.2mm以上并且更優(yōu)選為約0.3mm以上。換句話說，SiC基板100的厚度優(yōu)選為約0.2mm以上且約0.5mm以下，并且最優(yōu)選為約0.3mm以上且約0.4mm以下。應該說明的是，SiC基板的直徑可以為300mm以下。

(測定晶面取向偏差的方法)

中心區(qū)域CR2與外周區(qū)域OR之間的晶面取向的偏差可以使用例如雙晶X-射線衍射法進行測定。然而，這種測定方法只是示例性的，且任何方法都可以使用，只要可以使用該方法測定晶面取向的偏差即可。

圖7為說明晶面取向的偏差的示例性測定方法的示意圖。SiC基板100中各自以“X”形標記的圖例表示晶面取向的測定點。測定點mp1、測定點mp2和測定點mp3屬于中心區(qū)域CR2，而測定點mp4屬于外周區(qū)域OR。各個測定點的晶面取向在圖7的下部示意性示出。圖7中的箭頭表示X射線的入射和反射。晶面cf例如為{0001}面。在圖7中，例如測定點mp1的晶面取向被表示為ω1(°)。

在本實施方式中，通過將屬于中心區(qū)域CR2的三個測定點的晶面取向進行平均來確定基準取向ωa?；鶞嗜∠颚豠可以根據(jù)下面的式(1)來計算：

ωa＝(ω1+ω2+ω3)/3...式(1)

這樣做時，可以任意選擇三個測定點mp1、mp2和mp3；然而，期望以測定點之間的距離相等的方式對它們進行選擇。

接下來，測定屬于外周區(qū)域OR的測定點mp4處的晶面取向ω4。ω4與ωa之間的偏差Δω可以根據(jù)下面的式(2)來計算：

Δω＝|ω4-ωa|...式(2)

在本實施方式中，偏差Δω為200角秒以下?？紤]到器件的產率，偏差Δω更優(yōu)選為100角秒以下，并且特別優(yōu)選為50角秒以下。偏差Δω越小越好并且偏差Δω理想地為0°；然而，從生產性的觀點考慮，偏差Δω的下限值可以設定為約10角秒。

以例如下面的程序進行上述測定。首先，采用X-射線形貌術來指定在外周區(qū)域OR內具有最大晶格面傾斜的部分，從該部分選擇測定點mp4，然后采用雙晶X-射線衍射法測定晶格面傾斜(Δω)。

此外，可以在測定點mp1、測定點mp2、測定點mp3和測定點mp4處進行X-射線搖擺曲線(XRC)測定。假定衍射面為(0004)面。測定各測定點處的半寬度(FWHM：Full Width at Half Maximum)。所述測定在以下條件下進行：

X-射線源：CuKα

衍射角：17.85°

掃描速度：0.1°/分鐘

取樣間隔：0.002°。

所述測定在以各測定點為中心的1mm×1mm的區(qū)域內進行。將測定點mp1、測定點mp2和測定點mp3處的FWHM平均，從而求出這三個點處的FWHM的平均值。求出所述FWHM的平均值與測定點mp4的FWHM之差的絕對值。下文中，將這樣求出的差的絕對值稱為“ΔFWHM”。ΔFWHM也作為中心區(qū)域內的晶面取向與外周區(qū)域內的晶面取向之間的偏差的指標。

在本實施方式中，ΔFWHM為20角秒以下。根據(jù)本發(fā)明人的研究，ΔFWHM大于20角秒的基板在器件制造期間破裂的可能性高。另一方面，ΔFWHM為20角秒以下的基板抗破裂性高。ΔFWHM越小越好，并且ΔFWHM理想地為0角秒。ΔFWHM的上限可以為19角秒，可以為18角秒，可以為17角秒，或可以為16角秒。ΔFWHM的下限可以為0角秒，可以為5角秒，可以為10角秒，或可以為15角秒。

[評價]

SiC基板在如下所述的制造條件α、β和γ下進行制造，并且對晶面取向的偏差和器件制造過程中的操作性(基板能否承受制造過程而不破裂)進行評價。在以下說明中，將在制造條件α下得到的基板記為例如“基板α1”。

[制造條件α]

[準備支撐構件的步驟(S101)]

如圖2和圖4所示，準備由石墨構成并具有圓形的平面形狀的支撐構件20b。在此，支撐構件20b的直徑d₁為150mm，并在包含中心點Cp并且直徑為75mm的中心區(qū)域CR1(粘接部Bp)外側形成階梯部Sp。以凹陷至低于粘接部Bp 1.05mm的方式形成階梯部Sp。

[配置緩沖材料的步驟(S102)]

如圖2和圖4所示，在階梯部Sp上配置緩沖材料2(厚度為1.0mm的石墨片)，并且使用碳膠粘劑將緩沖材料2與支撐構件20b互相粘接。因此，形成由粘接部Bp和緩沖材料2構成的支撐面Sf。

[將粘接部與種晶粘接的步驟(S103)]

準備直徑為150mm且厚度為1.5mm的SiC種晶10。種晶10具有多型體4H的晶體結構，并且具有相對于(0001)面偏離4°角的生長面。上述碳膠粘劑被涂布于種晶10的粘接面(生長面相反側的面)，并且粘附于支撐面Sf。接下來，將這樣在其上粘附有種晶10的支撐構件20b保持在設定為200℃的恒溫箱內5小時以蒸發(fā)碳膠粘劑中包含的有機溶劑。然后，使用高溫爐在750℃下將在其上粘附有種晶10的支撐構件20b加熱10小時以將碳膠粘劑碳化。因此，將粘接部Bp、緩沖材料2與種晶10互相粘接。

[生長單晶的步驟(S104)]

如圖2所示，將作為原料1的SiC粉末收容在由石墨構成的坩堝30的底部，且將其上粘附有種晶10的支撐構件20b配置在坩堝30的頂部。接下來，將絕熱材料31配置在坩堝30周圍，并將它們安裝在高頻式加熱器中由石英構成的腔33內。

將腔33抽真空，然后供給Ar氣以將腔33內的壓力調節(jié)至1.0kPa。此外，在使用高溫計(未顯示)從設置在腔33上下部的兩個觀察窗口34監(jiān)控坩堝30的底部和頂部的溫度的同時，將坩堝30底部的溫度升高到2300℃且將坩堝30頂部的溫度升高到2100℃。在這些壓力條件和溫度條件下將SiC單晶11生長50小時。以這種方式，得到最大直徑為165mm且高度為15mm的單晶11。

[基板的制作]

對單晶11的側面進行磨削，然后通過線鋸將單晶11切片成十個基板。此外，對基板的切片面進行鏡面研磨，從而得到基板α1至α10，它們是厚度為350μm且直徑為150mm的鏡面晶圓。

[晶面取向偏差的測定]

根據(jù)上述方法測定基板α1至α10各自的晶面取向的偏差Δω。結果示于表1中。如表1中所示，基板α1至α10各自的Δω為200角秒以下。

[ΔFWHM的測定]

在各基板α1至α10中，根據(jù)上述方法測定ΔFWHM。結果示于表1中。如表1中所示，基板α1至α10各自的ΔFWHM為20角秒以下。

[表1]

[器件的制作]

使用基板α1至α10制作MOSFET(金屬氧化物半導體場效應晶體管)，用以下兩個標準“A”和“B”評價它們在器件制造過程中的操作性。結果示于表1中。如表1所示，各基板α1至α10中均沒有產生裂紋并且它們的操作性良好。

A：基板中未產生裂紋

B：基板中產生裂紋。

[制造條件β]

在制造條件β中，如現(xiàn)有技術中一樣使用沒有階梯部的支撐構件。將碳膠粘劑涂布于種晶10的粘接面，并將粘接面的整個面粘附于該支撐構件。除此之外，在與制造條件α同樣的條件下生長單晶11并得到基板β1至β10。

根據(jù)上述方法測定各基板β1至β10的晶面取向的偏差Δω。結果示于表2中。如表2所示，在各基板β1至β10中，中心區(qū)域與外周區(qū)域之間的晶面取向的偏差為約220角秒至約250角秒。

此外，在各基板β1至β10中，根據(jù)上述方法測定ΔFWHM。結果示于表2中。如表2所示，在各基板β1至β10中，ΔFWHM為大于20角秒。

[表2]

使用基板β1至β10制作MOSFET，并且根據(jù)上述兩個標準對它們在器件制造過程中的操作性進行評價。結果示于表2中。如表2所示，全部的基板β1至β10在制造期間均破裂，從而造成器件制作的困難。

[制造條件γ]

在制造條件γ中，使用碳膠粘劑將上述石墨片粘附于種晶10的粘接面的整個面，然后將種晶10與支撐構件20b在該石墨片置于其間的情況下互相粘接。除這些之外，在與制造條件α同樣的條件下生長單晶11。

結果，在制造條件γ中，種晶10的一部分在晶體生長期間從支撐構件20b剝離，這導致在單晶11中產生許多微細的貫通孔。因此，沒有能得到可用于制造器件的基板。

可以說，由上述實驗結果證實了以下事項。

第一，所述SiC單晶的制造方法適合于大量生產大直徑基板，所述方法包括：準備具有粘接部Bp和階梯部Sp的支撐構件20b的步驟(S101)，所述階梯部Sp配置在粘接部Bp的周緣的至少一部分處；在階梯部Sp上配置緩沖材料2的步驟(S102)，粘接部Bp和緩沖材料2構成支撐面Sf；在支撐面Sf上配置種晶10并將粘接部Bp與種晶10粘接的步驟(S103)；和在種晶10上生長單晶11的步驟(S104)。

第二，所述SiC基板在器件制造過程中破裂的可能性很低并且可以實際使用，所述SiC基板的直徑d₂為150mm以上，所述SiC基板包括：直徑為50mm的中心區(qū)域CR2；和外周區(qū)域OR，所述外周區(qū)域OR沿外周端OE形成并且與所述外周端OE的距離在10mm以內，其中如果假定基準取向ωa表示在中心區(qū)域CR2內的任意三點處測定的晶面取向的平均值，則基準取向ωa與在外周區(qū)域OR內的任意點處測定的晶面取向之間的偏差為200角秒以下。

在本文中公開的實施方式在任何方面都是示例性的而非限制性的。本發(fā)明的范圍由權利要求項而不是上述實施方式限定，并且旨在包括在與所述權利要求項等價的范圍和含義內的任何變更。

標號說明

1：原料；2：緩沖材料；10：種晶；11：單晶；20a，20b，20c：支撐構件；21：第一支撐構件；22：第二支撐構件；30：坩堝；31：絕熱材料；32：高頻線圈；33：腔；34：觀察窗口；35：凸緣；100：基板；Bp：粘接部；Sp：階梯部；Sf：支撐面；Cp：中心點；CR1，CR2：中心區(qū)域；OR：外周區(qū)域；OE：外周端；d₁，d₂：直徑；mp1，mp2，mp3，mp4：測定點；cf：晶面；ω1，ω2，ω3，ω4：晶面取向；ωa：基準取向；Δω：偏差。