本發(fā)明涉及將氮化鋁層設置于主面的氧化鋁基板。
背景技術:
在本發(fā)明中,將由α-氧化鋁(Al2O3)單晶(以下稱之為藍寶石)制作而成的基板稱作為藍寶石基板,將由多晶的氧化鋁(Al2O3)制作而成的基板稱作為多晶氧化鋁基板。將藍寶石基板以及多晶氧化鋁基板一并稱為氧化鋁基板。
由氮化鎵(GaN)、氮化鋁(AlN)、氮化鋁鎵(AlGaN)等Ⅲ族氮化物半導體構(gòu)成的結(jié)晶層作為構(gòu)成發(fā)出藍色區(qū)~紫外區(qū)的短波長光的發(fā)光二極管和激光二極管等發(fā)光裝置以及功率晶體管的功能層而備受矚目。另外,AlN也是一種作為有效利用高導熱性的放熱材料被期待的材料。
關于這些結(jié)晶層,有方案提出使用分子束外延法或者有機金屬化學氣相沉積法(MOCVD)等氣相沉積手段來使多層半導體薄膜層生長沉積于藍寶石和SiC單晶等的基板上。然而,由于基板材料和這些半導體結(jié)晶的晶格常數(shù)以及熱膨脹系數(shù)的不匹配而在成膜過程中導致高密度的缺陷或失真變形,并且?guī)碛砂雽w元件的能量效率的降低·元件壽命的縮短、特性不良、破碎引起的合格率降低。
作為解決上述技術問題的手段,大量研究了針對在晶格匹配性方面表現(xiàn)優(yōu)異的同種材料基板,例如大量含有Al的AlGaN結(jié)晶層,使用升華法、氫化物氣相外延(HVPE:hydride vapor phase epitaxy)法等氣相沉積法或者助熔劑法(flux method)在藍寶石和SiC單晶等的基板上獲得AlN結(jié)晶的方法。另外,所獲得的AlN結(jié)晶最好通過研磨等除去藍寶石和SiC單晶等基板,制成獨立基板之后,層疊AlGaN結(jié)晶層。為此,AlN結(jié)晶必須生長沉積至最理想為100μm以上的厚度,然而因為是在不同種類基板上的生長沉積,內(nèi)部變形失真被累積,導致出現(xiàn)欠缺、破碎或翹曲,所以研究探討了各種各樣的對策。
作為對策之一,提出了再度使AlN單晶生長沉積于上述獨立基板上的方案。通過該方法雖然能夠期待質(zhì)量提高,但是存在工序變得復雜、成本上升、產(chǎn)業(yè)上的利用價值降低的缺點。
另外,作為其他手段,專利文獻1中公開了通過對藍寶石基板表面實施氮化處理從而在藍寶石基板表面制作AlN層的方法。該方法中,通過一邊調(diào)整N2-CO混合氣體的組成,一邊將其導入到配置有藍寶石基板和石墨的熱處理部,并以1675℃進行熱處理,從而獲得厚度為5~20nm的AlN層,藍寶石基板與AlN單晶膜之間的結(jié)晶晶格的不匹配被轉(zhuǎn)移層緩和,使得現(xiàn)有的AlN單晶膜上不可避免的貫通轉(zhuǎn)移的發(fā)生被抑制。
現(xiàn)有專利文獻
專利文獻
專利文獻1:日本專利申請公開2006-213586號公報
技術實現(xiàn)要素:
發(fā)明所要解決的技術問題
在上述藍寶石基板表面的氮化處理中,通過轉(zhuǎn)移層來緩和晶格不匹配,但是轉(zhuǎn)移層的控制困難。另外,因為AlN的層厚為5~20nm較薄,所以在作為模板基板在其上面采用升華法、HVPE法或者助熔劑法來培養(yǎng)AlN結(jié)晶的情況下,在其培養(yǎng)過程中容易受到成為基礎的藍寶石基板的晶格不匹配以及熱膨脹系數(shù)差異的影響,即使通過轉(zhuǎn)移層,晶格不匹配、熱膨脹系數(shù)差異等導致的缺陷以及失真變形等被緩和,也無法充分減小翹曲。
本發(fā)明的目的在于提供一種形成有減少了翹曲的AlN層的氧化鋁基板。
解決技術問題的手段
本發(fā)明是為了解決所涉及的技術問題而做出的不懈努力之結(jié)果,本發(fā)明所涉及的氧化鋁基板的特征在于:在氧化鋁基板表面上形成有AlN層,并且包含碳含有相。通過在AlN層內(nèi)部以及/或者AlN層與氧化鋁的界面上包含碳含有相,從而使晶格不匹配等引起的應力集中于碳含有相,能夠獲得減小AlN層上的應力以及翹曲的效果。
作為本發(fā)明的最理想的方式是,優(yōu)選碳含有相為以(AlN)x(Al4C3)y表示的組成。在此,x以及y為不包括0的正數(shù)。進一步優(yōu)選碳含有相為以Al5C3N表示的組成。通過在AlN層內(nèi)部以及/或者AlN層與氧化鋁的界面上包含碳含有相,從而使晶格不匹配等引起的應力集中于碳含有相,減小AlN層上的應力以及翹曲的效果更為顯著。
作為本發(fā)明的最理想的方式是,優(yōu)選AlN層的厚度為0.02μm~100μm。由此,就能夠使翹曲的減小效果更顯著。
作為本發(fā)明的最理想的方式是,優(yōu)選基板為藍寶石。由此,就能夠提供一種對于發(fā)光裝置和功率晶體管等將半導體層層疊于單晶基板上的裝置有用的基板材料。
作為本發(fā)明的最理想的方式是,優(yōu)選AlN層以及碳含有相的相對于基板主面的面方向與基板主面的面方向相一致。由此,就能夠降低發(fā)光裝置和功率晶體管等將半導體層層疊于單晶基板上的裝置的制作成本。
發(fā)明的效果
根據(jù)本發(fā)明就能夠提供一種形成有減小翹曲的AlN層的氧化鋁基板。
附圖說明
圖1是示意性地表示本發(fā)明的實施方式的一個例子的示意圖,表示碳含有相形成為層狀的情況。圖1(a)表示層狀的碳含有相形成于氧化鋁基板與AlN層的界面上的情況,圖1(b)表示層狀的碳含有相形成于AlN層內(nèi)部的情況,圖1(c)表示層狀的碳含有相形成于最表面上的情況。
圖2是示意性地表示本發(fā)明的實施方式的一個例子的示意圖,表示碳含有相形成為區(qū)域狀的情況。圖2(a)表示區(qū)域狀的碳含有相形成于氧化鋁基板與AlN層的界面上的情況,圖2(b)表示區(qū)域狀的碳含有相形成于AlN層內(nèi)部的情況,圖2(c)表示區(qū)域狀的碳含有相形成于最表面上的情況。
圖3是示意性表示本發(fā)明的實施方式的一個例子的流程的示意圖。
圖4是示意性地表示氮化處理時的加熱部的示意圖。
圖5是表示實施例5中的氮化處理基板10與碳11以及稀土原料14的配置關系的平面圖。
圖6是示意性地表示本實施方式的氧化鋁基板的曲率半徑的測定方法的示意圖,圖6(a)表示成為基準的第1次測定系統(tǒng),圖6(b)表示移動照射位置后的光學測定系統(tǒng)。
實施方式
本實施方式旨在對藍寶石或氧化鋁基板實施氮化處理并使AlN層形成于基板表面得到的層疊體用作各種基板材料,但是本發(fā)明著眼于通過積極導入完整性低的AlN層,而不是形成完整性高的AlN層,來提高作為基板的有用性。在組成或結(jié)晶結(jié)構(gòu)不同的基板上形成單晶的情況下,由于晶格常數(shù)或熱膨脹系數(shù)不同,變形失真的發(fā)生不可避免。而且被變形失真誘導而往往會發(fā)生缺陷和翹曲以及龜裂。本發(fā)明者對既具有緩和基底基板即氧化鋁或藍寶石的影響的功能,又不會妨礙形成于基板上的單晶的生長的物質(zhì)進行了研究。其結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過在形成有AlN層的氧化鋁基板上,同時形成碳含有相,能夠減小由晶格不匹配或熱膨脹系數(shù)差異造成的翹曲,至此完成了本發(fā)明。
使用圖1以及圖2對本發(fā)明的實施方式的例子進行說明。圖1表示碳含有相被配置成層狀的結(jié)構(gòu),圖1(a)是層狀的碳含有相31被配置于沒有被氮化的氧化鋁基板33與形成于氧化鋁基板上的AlN層30的界面上的例子。另外,圖1(b)是層狀的碳含有相31被配置于AlN層30的內(nèi)部的例子,圖1(c)是層狀的碳含有相31被配置于AlN層30的上部表面的例子。圖1(a)以及圖1(b)中,其特征在于,層狀的碳含有相31被配置于AlN層30的內(nèi)部或者沒有被氮化的氧化鋁基板33與形成于氧化鋁基板上的AlN層30的界面上。如后面所述,通過取得如此結(jié)構(gòu),從而使由氧化鋁基板33和AlN層30的晶格不匹配以及熱膨脹系數(shù)差異造成的應力集中于層狀的碳含有相31,并且僅僅是所集中的應力的這一部分就能夠減少在位于比層狀的碳含有相31更接近于表面這一側(cè)的AlN層30上被施加的應力。同時還能夠減小AlN層30上的變形失真、欠缺、翹曲、龜裂以及破碎。圖1(c)的特征是層狀的碳含有相31被配置于表面,因為碳含有相的晶格間隔大于AlN,并且接近于GaN或InN的晶格間隔,所以在用作GaN、AlGaN、InN、InGaN等的形成用基板的時候能夠減小晶格不匹配。
圖2表示碳含有相被配置成區(qū)域狀的結(jié)構(gòu),圖2(a)是區(qū)域狀的碳含有相32被配置于沒有被氮化的氧化鋁基板33與形成于氧化鋁基板上的AlN層30的界面上的例子。另外,圖2(b)是區(qū)域狀的碳含有相32被配置于AlN層30的內(nèi)部的例子,圖2(c)是區(qū)域狀的碳含有相32被配置于表面的例子。在本實施方式中,將相對于基板表面大致平行并且碳含有相連續(xù)性地被分布的情況設定為層狀,不連續(xù)分布的情況設定為區(qū)域。圖2(a)以及圖2(b)中,其特征在于,區(qū)域狀的碳含有相32被配置于AlN層30的內(nèi)部或者沒有被氮化的氧化鋁基板33與形成于氧化鋁基板上的AlN層30的界面上。與層狀的碳含有相的情況相同,能夠使氧化鋁基板33和AlN層30的晶格不匹配以及熱膨脹系數(shù)差異造成的應力集中于區(qū)域狀的碳含有相32,并且僅僅是所集中的應力的這一部分就能夠減少在位于比區(qū)域狀的碳含有相32更接近于表面這一側(cè)的AlN層30上被施加的應力。同時還能夠減小AlN層30上的變形失真、欠缺、翹曲、龜裂以及破碎。圖2(c)的特征是區(qū)域狀的碳含有相32被配置于表面,與層狀的碳含有相的情況相同,因為接近于GaN或InN的晶格間隔,所以在用作GaN、AlGaN、InN、InGaN等的形成用基板的時候能夠減小晶格不匹配。再有,通過將表面上的區(qū)域狀的碳含有相32與AlN層30的比率與其上培養(yǎng)的GaN、AlGaN、InN、InGaN等的晶格間隔相匹配,從而就能夠?qū)⒕Ц癫黄ヅ淇刂频綐O小。
在此,對在碳含有相31、32被配置于AlN層30的內(nèi)部或者沒有被氮化的氧化鋁基板33與形成于氧化鋁基板上的AlN層30的界面上的情況下應力集中于碳含有相31、32的理由進行說明。一般來說,在晶格間隔不同的2種物質(zhì)進行結(jié)合的情況下,晶格不匹配會產(chǎn)生應力。另外,即使晶格間隔為一致也會因為在熱膨脹系數(shù)為不同的情況下晶格間隔由于溫度變動而不同,所以依然會發(fā)生晶格不匹配并產(chǎn)生應力。AlN結(jié)晶與氧化鋁基板相比相對能夠取得較大的晶格間隔,并且碳含有相相對能夠取得更大的晶格間隔。因此,如圖1(a)以及圖2(a)所示在被配置于沒有被氮化的氧化鋁基板33與形成于氧化鋁基板上的AlN層30的界面上的情況下,首先,在由氧化鋁基板33和碳含有相31、32形成的界面附近產(chǎn)生應力,并且進一步變成在碳含有相31、32與AlN層30的界面附近也產(chǎn)生應力。即,碳含有相31、32中由于產(chǎn)生雙重應力,在氧化鋁基板33上僅形成AlN層30的時候,比產(chǎn)生于AlN層30的應力更大的應力被施加在碳含有相31、32。該碳含有相31、32上僅過剩地產(chǎn)生的應力的這一部分就抵消了從氧化鋁基板33受到的應力,AlN層30的的翹曲減小。
作為本實施方式的一個例子,在使用碳含有相被配置于AlN層內(nèi)部或者與氧化鋁基板的界面上的氧化鋁基板來實施AlN等的結(jié)晶培養(yǎng)的情況下,在培養(yǎng)中或者冷卻中也有應力集中于碳含有相而發(fā)生龜裂。在此情況下,碳含有相成為龜裂的起點,應力被緩和,能夠減小培養(yǎng)結(jié)晶的變形、缺陷、或者龜裂的傳遞。另外,進入到碳含有相的龜裂在橫向上傳遞,不會給予培養(yǎng)結(jié)晶致命的損害,而是發(fā)生剝離,并獨立化。
在碳含有相為以(AlN)x(Al4C3)y表示的組成的情況下特別有效。在此,x、y為正數(shù)。Al5C3N相(X=Y(jié)=1)的a軸的晶格常數(shù)為0.328nm;Al6C3N2相(X=2,Y=1)的a軸的晶格常數(shù)為0.325nm;Al7C3N3相(X=3,Y=1)的a軸的晶格常數(shù)為0.323nm;Al8C3N4相(X=4,Y=1)的a軸的晶格常數(shù)為0.321nm都大于AlN的0.311nm以及GaN的0.319nm,且都小于InN的0.355nm。因此,在層疊GaN、AlGaN、InN、InGaN等的情況下,通過將(AlN)x(Al4C3)y配置于最表面從而就能夠減小晶格不匹配,另外,通過調(diào)整x、y的比率以及/或者在最表面上的AlN層與(AlN)x(Al4C3)y相的比率從而即使是在本實施方式的氧化鋁基板上使AlGaN和InGaN等混晶類的結(jié)晶生長的情況下也能夠不擴大晶格的不匹配地進行培養(yǎng)。
在碳含有相被配置于AlN層30的內(nèi)部或者沒有被氮化的氧化鋁基板33與形成于氧化鋁基板上的AlN層30的界面上的情況下,Al5C3N相(X=Y(jié)=1)對于碳含有相上的應力的集中和AlN層的應力的緩和帶來的翹曲的減小來說效果很大的對。另外,將InN的混晶類結(jié)晶在本實施方式的氧化鋁基板上培養(yǎng)時也會是一種有效的材料。
AlN層的層厚為0.02μm以上100μm以下,優(yōu)選為0.05μm以上10μm以下,進一步優(yōu)選為0.05μm以上1μm以下。由此就能夠有效地減小翹曲。
在使用藍寶石基板的情況下,形成的AlN層最好是與基板主面的面方向相一致。由此,就能夠降低在發(fā)光裝置和功率晶體管等單晶基板上層疊半導體層的裝置的制作成本。
以下是就用于實施本實施方式的氧化鋁基板的方式進行具體說明,但是本發(fā)明并不限定于以下所述的實施方式。
在圖3中例示了本實施方式的氧化鋁基板的制作流程。作為主要工序由以下工序構(gòu)成:a)將稀土含有原料涂布于氧化鋁基板或藍寶石基板的工序;b)干燥工序;c)在空氣中對涂布了的基板實施熱處理的工序;d)氮化處理工序。另外,也可以重復實施這些工序。
作為成為基礎的氧化鋁基板是使用藍寶石基板、或者多晶燒結(jié)氧化鋁基板,將含有稀土元素的原料涂布于所述基板上。作為涂布法可以例示旋涂法、噴霧法、蒸鍍法、濺射法等,但是并不限定于這些方法。在此,使用能夠最簡便地進行涂布的旋涂法來進行說明。
旋涂法中,必須使用原料溶液,所以作為原料而使用稀土元素硝酸鹽的乙醇溶液以及高純度化學研究所制的稀土MOD溶液。MOD溶液是將該稀土元素的有機鹽溶解于以二甲苯為主體的溶液的混合液。將氧化鋁基板裝載放置于試樣臺,在以1000~3000rpm的轉(zhuǎn)速進行旋轉(zhuǎn)的狀態(tài)下涂布原料溶液。原料溶液由旋轉(zhuǎn)而在氧化鋁基板上被均勻地涂布上一層薄層。由于揮發(fā)性高而能夠防止涂布后的溶液的再凝集。如果關注再凝集話也能夠使用水溶液。如果是蒸鍍法或濺射法的話則能夠使用氧化物、金屬這些形態(tài)的稀土原料。
稀土原料的供給方法并不限于涂布。作為其他的手段可以例示在氮化處理的時候?qū)⑾⊥梁性系囊徊糠只蛘呷颗渲糜诨甯浇?,或者放置于基板上,附著配置于匣缽等保持器具?/p>
稀土元素并不限定于一種,也可以同時使用多種稀土元素。另外,作為稀土元素以外的原料也可以添加含有鋁元素的原料。
在作為原料而使用鹽類的情況下,優(yōu)選在空氣中以500℃~1400℃的溫度條件實施熱處理。由該熱處理來完全熱分解涂布溶液,即使是無機鹽、有機鹽也能夠制成稀土氧化物。
氮化處理是在氮中對表面涂布了稀土元素再在空氣中進行了熱處理的氧化鋁基板實施加熱。以下采用圖4以及圖5進行說明。圖4是示意性地表示加熱部的示意圖。加熱爐是由碳加熱器22、試樣設置臺20以及覆蓋全體的腔室23構(gòu)成。在腔室23中設置有氣體排氣口24以及氣體導入口25,氣體排出口24被連結(jié)于旋轉(zhuǎn)泵(沒有圖示)以及擴散泵(沒有圖示),并成為能夠脫氣的結(jié)構(gòu)。另外,成為能夠通過氣體導入口25導入氮氣的結(jié)構(gòu)。
將氧化鋁板13承載放置于試樣設置臺的上面并在其上面放置氧化鋁基板10、碳11。另外,以同時覆蓋氧化鋁基板10以及碳11全體的形式將大致密閉狀的匣缽12裝載于氧化鋁基板13的上面來進行配置。另外,大致密閉狀是指完全隔斷氣體流通的程度的密閉性雖然沒有,但是在某種程度上能夠抑制氣體流通的密閉性。另外,在對稀土含有原料(沒有圖示)實施氮化處理的時候進行配置的情況是與碳11同樣用大致密閉狀的匣缽進行覆蓋的形式進行配置。再有,在將稀土含有原料或碳附著配置于保持夾具的情況下,是對氧化鋁基板13或者大致密閉狀的匣缽12的內(nèi)側(cè)實施涂布。
加熱溫度也根據(jù)稀土元素的種類來設定,但是一般為1400~1800℃的程度。如果低于該溫度范圍的話則AlN層的形成不夠充分,另外,如果溫度過高的話則處理基板即氧化鋁基板會變質(zhì)。另外,優(yōu)選在進行該處理的時候,在基板附近配置碳。根據(jù)處理尺寸和處理條件不同,碳量也會有所不同,因而不能夠一概而論,但是一般為0.1mg以上。如果過少的話則不會形成碳含有相,另外AlN層也不能被充分形成。另外,還會有結(jié)晶性降低的現(xiàn)象。另外,在重復氮化處理的情況下不配置碳也是可能的。在此情況下可以看到碳含有相的增加和AlN相的減少。在碳為較多的的情況下,過剩的碳因為不會氣化而維持其原有的狀態(tài),所以不會對AlN的生成帶來太多影響。但是因為會對于基板表面的平坦性的降低或碳含有相的析出有所影響,所以必須與目的相匹配的碳量調(diào)整。
對于碳的配置法以及碳的形態(tài)來說并沒有特別的限制。圖5中表示了配置的一個例子。該例子是將碳11集中配置于10mm見方大小的氧化鋁基板10的周圍的一個地方,并且將稀土原料配置于相對一邊的周圍的一個地方。既可以分散配置于周圍又可以涂布于匣缽等的保持體。另外,也可以配置塊狀或者棒狀的碳。
通過該處理從而將AlN層30形成于氧化鋁基板10表面。另外,即使在涂布原料中不含有Al也因為在基板表面生成AlN,所以該AlN并沒有附著形成于氧化鋁基板表面,且表面附近的氧化鋁基板具有的氧被氮置換并形成AlN。另一方面,稀土消失。從而認為形成氮化物或者碳化物,并且氣化消失。
本發(fā)明者有目的地針對獲得碳含有相的條件以及對策進行悉心探究,結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過調(diào)整氮化處理溫度、處理時間、氛圍氣體、碳量以及稀土元素量,能夠形成碳含有相并且能夠調(diào)整AlN層的比率。
另外,對于AlN層與碳含有相的比率調(diào)整來說,對進行了一次處理的基板再進一步作重復處理也是有效的。由此能夠提供一種與本實施方式的基板的應用相匹配,含有最優(yōu)化的比率的碳含有相,夠并且具有AlN層的基板。
在本實施方式中是用密閉型的加熱爐以及大致密閉型的匣缽來維持氛圍氣體,但是并不限定于此。如果能夠抑制碳量和稀土元素量的話則認為即使做成氣體流動或者開放的加熱部也能夠制得具有AlN層和碳含有相的基板。
翹曲能夠通過利用表面反射光的方法求得曲率半徑來進行評價。以下采用圖6來進行說明。從可視的LD或者LED光源41向本實施方式的氧化鋁基板10中形成有AlN層的一側(cè)的任意一點431上進行光照射,使其反射光成像于屏幕42并標記出其位置441。[參照圖6(a)]繼續(xù)在光學系統(tǒng)固定的狀態(tài)下,與屏幕相平行地移動氧化鋁基板,移動距離僅為D,將照射位置改變成位置432,同樣標記出來自照射位置432的反射光成像于屏幕上的位置442。[參照圖6(b)]將兩個成像位置441以及442的間距設定為位移量X。另外,將氧化鋁基板10與屏幕42的距離設定為L并且將氧化鋁基板10的翹曲的曲率半徑設定為R,L以及R與D以及X相比如果充分大的話則能夠以下式近似性地求得曲率半徑R。
R=2LD/X
另外,如果將照射位置431作為起點的照射位置432的位移矢量與將成像位置441作為起點的成像位置442的位移矢量為平行的話則成為凸起,如果是反平行的話則成為凹下去。
實施例
<實施例1>
將c面藍寶石基板切割成10mm見方大小,將其用作基板。以3000rpm轉(zhuǎn)速由20秒鐘的旋涂來涂布含有濃度2wt%的作為稀土元素的Y的MOD溶液。在涂布之后在150℃的熱平板上使之干燥10分鐘,之后在空氣中以600℃的溫度條件熱處理2小時。在熱處理之后將其承載于100mm見方的氧化鋁板13上,進一步在基板的橫向一個地方配置5mg粉末狀碳11。作為大致密閉狀匣缽12使用直徑為30mm以及高度為30mm的圓筒狀氧化鋁坩堝。通過將該氧化鋁坩堝反過來覆蓋基板以及粉末狀碳從而就能夠?qū)崿F(xiàn)大致密閉狀態(tài)。氮化處理爐采用的是將碳作為加熱器的電阻加熱型電爐。為了氣體置換而在加熱之前使用旋轉(zhuǎn)泵和擴散泵脫氣至0.03Pa,接著直至成為100kPa(大氣壓)使氮氣流入之后停止氮氣的流入。在氣體置換之后,進行加熱并實施熱處理。將處理溫度設定為1750℃,將處理時間設定為4小時,將升溫速度設定為600℃/小時。在冷卻至室溫之后取出處理基板并進行評價。
實施將Cu作為靶材的XRD測定的結(jié)果為在2θ為15deg~45deg的范圍內(nèi)可以看到Al5C3N(002n)(在此,n=2、3、4、5)的衍射線、AlN(002)衍射線以及藍寶石(006)衍射線,Al5C3N(006)/藍寶石(006)的強度比為0.5%,AlN(002)/藍寶石(006)的強度比為28%。由此而判明在AlN相以外生成取向于c軸的Al5C3N相。另外,在使用圖6所表示的測定系統(tǒng)來求得曲率半徑之后確認曲率半徑為65m。
另外,對截面實施FIB加工,并實施SEM觀察。其結(jié)果從反射電子圖像確認到在藍寶石表面上有0.3μm厚的AlN層。
<實施例2>
將c面藍寶石基板切割成10mm見方,準備氮化處理用的基板。將硝酸銪水合物溶解于乙醇,在調(diào)整到濃度2wt%之后添加若干表面活性劑從而制作出涂布溶液。以3000rpm轉(zhuǎn)速實施20秒鐘旋涂。在250℃的熱平板上干燥10分鐘,之后在空氣中以1000℃實施熱處理2小時。氮化處理以與實施例1相同的方式實施。但是處理溫度為1650℃。
XRD測定中,在2θ為15deg~45deg的范圍內(nèi)可以看到Al5C3N(002n)(在此,n=2、3、4、5)的衍射線、AlN(002)衍射線以及藍寶石(006)衍射線,另外,Al5C3N(006)/藍寶石(006)的強度比為0.2%,AlN(002)/藍寶石(006)的強度比為25%。曲率半徑為30m。
另外,對截面實施FIB加工,并實施SEM觀察。其結(jié)果從反射電子圖像確認到在藍寶石表面上有0.2μm厚的AlN層。如果與實施例1相比較的話則可以了解到盡管AlN層的厚度有所減小但曲率半徑也減小,即翹曲增大。從與實施例1相比較,Al5C3N(006)/藍寶石(006)的強度比相對有所下降可以得出的結(jié)論是Al5C3N相有使翹曲減小的效果。
<實施例3>
準備實施了與實施例1相同處理的氧化鋁基板,再一次重復與實施例1相同的處理。但是,在該處理中不配置粉末狀的碳,用氧化鋁坩堝只覆蓋基板,實施氮化處理。
就XRD測定而言與實施例1相同,在2θ為15deg~45deg的范圍內(nèi)可以看到Al5C3N(002n)(在此,n=2、3、4、5)的衍射線、AlN(002)衍射線以及藍寶石(006)衍射線,另外,還可以看到的是Al5C3N(006)/藍寶石(006)的強度比成為6.5%,AlN(002)/藍寶石(006)的強度比成為7.1%,Al5C3N相增加,AlN相減少。曲率半徑較實施例1增加到128m。
<實施例4>
使用由實施例2制作的基板,再一次重復與實施例2相同的處理。但是,在該處理中配置8mg粉末狀的碳來實施氮化處理。
就XRD測定而言與實施例1相同,在2θ為15deg~45deg的范圍內(nèi)可以看到Al5C3N(002n)(在此,n=2、3、4、5)的衍射線、AlN(002)衍射線以及藍寶石(006)衍射線。另外,還可以看到的是Al5C3N(006)/藍寶石(006)的強度比成為0.1%,AlN(002)/藍寶石(006)的強度比成為30%,與實施例3相反Al5C3N相減少,AlN相增加。曲率半徑成為22m,如果與實施例2相比較的話則可以認識到曲率半徑相對減小即翹曲增大。
<實施例5>
使用由實施例2制作的基板,再一次重復與實施例2相同的處理。此時的配置與圖3相同,配置8mg粉末狀碳,配置5mgEu2O3粉。
就XRD測定而言與實施例1相同,在2θ為15deg~45deg的范圍內(nèi)可以看到Al5C3N(002n)(在此,n=2、3、4、5)的衍射線、AlN(002)衍射線以及藍寶石(006)衍射線。另外,還可以看到的是Al5C3N(006)/藍寶石(006)的強度比成為3.2%,AlN(002)/藍寶石(006)的強度比成為24%,Al5C3N相以及AlN相都有所增加。另外,曲率半徑增加到82m。
產(chǎn)業(yè)上的利用可能性
本發(fā)明的氧化鋁基板不僅可以作為AlN等的單晶培養(yǎng)用的基板來進行利用,也能夠用于發(fā)光元件、半導體元件用基板、壓電元件或者利用了AlN具有的高導熱性的領域的產(chǎn)品。
符號說明
10.氧化鋁基板
11.碳
12.大致密閉狀的匣缽
13.氧化鋁板
14.稀土原料
20.試樣設置臺
22.碳加熱器
23.腔室
24.氣體排氣口
25.氣體導入口
30.AlN層
31.層狀的碳含有相
32.區(qū)域狀的碳含有相
33.沒有被氮化的氧化鋁基板
41.可視的LD、或者LED光源
42.屏幕
431.本實施方式的氧化鋁基板10中形成有AlN層的一側(cè)的任意一點上的光的照射位置
432.與屏幕42相平行地移動本實施方式的氧化鋁基板10后的光的照射位置
441.對應于光的照射位置431成像于屏幕上的反射光的成像位置
442.對應于光的照射位置432成像于屏幕上的反射光的成像位置