本發(fā)明涉及一種鹵化硅烷齊聚物的提純方法,其中的鹵化硅烷齊聚物可以是純的化合物,也可以是一系列化合物的混合物,這些化合物中的每一種至少帶有一個直接鍵合的si-si,這些硅烷齊聚物的取代基只能是鹵素,或者是鹵素和氫原子,在具有不同原子組成成分的取代基中,硅原子與其他原子的原子比必須大于3:2。
背景技術(shù):
現(xiàn)有技術(shù)有幾種已知的去除鹵化硅烷中污染物的其他方法,它們是:
當(dāng)由于存在金屬元素或者非金屬元素,硅烷被污染時,采用在de102009027729a1中公布的一種可以降低污染的方法,即,在待處理的硅烷物料中加入有機(jī)化合物作為捕捉劑,這種作為捕捉劑的有機(jī)化合物中含有氨基。這些氨基在上述方法中的功能為作為配體,配體與金屬中心原子和非金屬中心原子產(chǎn)生鍵接。除了諸如氯化鐵之非金屬化合物之外,采用上述方法還會去除被處理物料中的硼化合物。
vandyke等人(inorg.chem.,vol.3,no.5,1964,s.747-752(《無機(jī)化學(xué)》,第三卷,第5期,1964年,747–752頁))描述了三氯化硼和不同的甲硅烷基-硅氧烷發(fā)生反應(yīng),在這個反應(yīng)中反應(yīng)物被分裂為氯甲硅烷。
現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)
在de102009027729a1中提出的方法不適合純化鹵化硅烷齊聚物,因?yàn)閷?shí)現(xiàn)該方法的前提是,將帶有氨基的有機(jī)化合物加入到待處理的產(chǎn)品混合物中。在de102009027729a1中提出的方法不能用于純化鹵化硅烷齊聚物,這是因?yàn)楫?dāng)存在鹵化硅烷齊聚物時,氨基會導(dǎo)致分子內(nèi)發(fā)生骨架重排,一方面會產(chǎn)生短鏈的鹵代硅烷,例如sicl4,另一方面會產(chǎn)生長鏈的,高度支化的鹵代硅烷,例如(sicl3)4si。上述過程能夠?qū)е略拘枰a(chǎn)的產(chǎn)品完全分解,所以,在de102009027729a1中提出的方法不適合純化鹵化硅烷齊聚物。
由vandyke和他的同事提出的提純方法僅僅用于去除待處理物料中的各種硅氧烷,不能除去物料中由于存在金屬元素和非金屬元素而導(dǎo)致的污染。此外,在上述方法中還需要向產(chǎn)品混合物中加入bcl3,這會導(dǎo)致很多鹵化硅烷齊聚物不能實(shí)現(xiàn)其原本設(shè)定的應(yīng)用目的,這是因?yàn)榕鹪诎雽?dǎo)體生產(chǎn)過程中是作為摻雜劑,是一種非常關(guān)鍵的物質(zhì)。
表1:縮寫和同義詞
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是,設(shè)計出一種鹵化硅烷齊聚物的提純方法,采用該方法進(jìn)行鹵化硅烷齊聚物的提純處理時,所需的材料消耗和其他成本應(yīng)比較小,該提純方法能夠?qū)⒑哿课廴疚?,尤其是由金屬化合物造成的痕量污染物,?zhǔn)確而安全地從產(chǎn)品中清除掉,產(chǎn)品中的氯化硅烷齊聚物(ocs)的成品收率不會出現(xiàn)顯著的降低。經(jīng)過提純處理后,產(chǎn)品的純度會增加,尤其是由于摻雜物造成的污染程度和有金屬化合物造成的污染程度和由其他在半導(dǎo)體生產(chǎn)領(lǐng)域會造成不良影響的元素造成的污染程度應(yīng)下降。
現(xiàn)有技術(shù)存在問題的解決方案
實(shí)現(xiàn)上述目的的方法為,通過使用權(quán)利要求1中限定的鹵化硅烷齊聚物的提純方法進(jìn)行提純,所述鹵化硅烷齊聚物為sinx2n+2,其為純化合物或者化合物的混合物,其中n=2至n=6,而其中取代基x中包括氯原子或者氯原子和氫原子,該方法的特征在于:
1.在鹵化硅烷齊聚物中加入一種氟化物,所述氟化物可以是以純凈物的形式和/或氟化物的混合物和/或含氟的化合物和/或含氟的添加劑,氟化物的加入量,即以相對于鹵化硅烷齊聚物的量計算記作f-的量,應(yīng)大于1ppb,優(yōu)選大于100ppb,特別優(yōu)選大于1ppm,尤其優(yōu)選大于10ppm,
2.至少有一個處理階段,至少在該處理階段期間氟化物對鹵化硅烷齊聚物產(chǎn)生作用,在處理階段中,至少包括一個處理流程,該流程是由從包括有攪拌、搖擺、晃動、對回流液體加熱、擴(kuò)散和導(dǎo)出的組中選出的若干操作步驟組成的,優(yōu)選包括至少兩個處理階段,且上述處理階段包括攪拌和對回流液體加熱,
3.至少有一個分離流程,以將鹵化硅烷齊聚物和其他物質(zhì)隔絕,該流程是由包括有潷析、過濾、蒸餾、升華的組中選出的若干操作步驟組成的,
4.在對鹵化硅烷齊聚物進(jìn)行提純處理之后,其中含有的總金屬含量降低了。
根據(jù)本發(fā)明開發(fā)出的提純方法在提純氯化硅烷齊聚物時具有一系列優(yōu)點(diǎn),其中尤其包括,可以使用某種凈化劑,針對某種特定的污染物進(jìn)行凈化處理,而使用現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行凈化需要一個耗時更長而且成本更高的蒸餾步驟,才能達(dá)到半導(dǎo)體工業(yè)要求的純度。
通過權(quán)利要求2已經(jīng)開發(fā)出了一種具有優(yōu)勢的設(shè)計方案:
根據(jù)權(quán)利要求1開發(fā)的提純流程的特征為,提純使用的氟化物選自包括堿金屬氟化物,堿土金屬氟化物,氟化硅sinxofp(x=鹵素、有機(jī)基、一氧硅基和/或氫原子;o+p=2n+2;n≥l)和氟化鋅劑組,優(yōu)選堿金屬氟化物,特別優(yōu)選氟化鉀。
在提純處理中所使用的氟化物應(yīng)該是成本低廉的,而且在提出的處理方法中的分離步驟中應(yīng)該可以容易地將氟化物再次去除掉。此外,在提純處理過程中加入的諸如反荷離子成分不會和氯化硅烷齊聚物(ocs)發(fā)生會生成對產(chǎn)品性能不利產(chǎn)物的化學(xué)反應(yīng),因此,在此類提純處理中會使用例如氟化鉀之類的氟化物。
化學(xué)專業(yè)人員可以從多種不同的化合物中選取合適的生產(chǎn)原料,但是在選取生產(chǎn)原料時基本上需要注意的只有,根據(jù)具體需要提純的化合物來選擇與其發(fā)生反應(yīng)的氟化物(f—)。因此,在實(shí)際選擇氟化物時,可能全部或者部分地以其他氟化物代替上面提到的氟化鉀,如果全部或者部分地以其他氟化物代替上面提到的氟化鉀來進(jìn)行提純反應(yīng),并不能因此就認(rèn)為其所使用的方法不屬于根據(jù)本發(fā)明開發(fā)的提純方法。
權(quán)利要求3提供了另一有利的具體實(shí)施方式:
根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,向鹵化硅烷齊聚物中加入螯合劑,所述螯合劑選自包括聚醚、冠醚和穴狀配體的組,優(yōu)選冠醚,特別優(yōu)選為[18]冠醚-6。
螯合劑可以與大量的金屬離子形成螯合物,并且以這種形式和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行物質(zhì)交換。因此,螯合常數(shù)應(yīng)該盡可能地大,而具體使用的化合物不應(yīng)該過于昂貴。此處使用的螯合劑也應(yīng)該在之后計劃中的分離步驟中可以被容易地分離出去,在提純處理過程中加入的螯合劑應(yīng)該不會和氯化硅烷齊聚物(ocs)發(fā)生會生成對產(chǎn)品性能不利產(chǎn)物的化學(xué)反應(yīng)。舉例來說,符合以上兩個條件的螯合劑為[18]冠醚-6。
權(quán)利要求4提供了另一有利的具體實(shí)施方式:
根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在處理階段之前或者在處理階段期間將鹵化硅烷齊聚物和/或氟化物加入到一種溶劑中,使用的溶劑選自包括烷烴、環(huán)烷烴、醚類、芳香族化合物、氯化硅烷的組,優(yōu)選環(huán)烷和乙醚、三甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、二噁英、二丁基醚、四氫呋喃和二乙醚,特別優(yōu)選環(huán)烷烴,尤其優(yōu)選環(huán)己烷,與鹵化硅烷齊聚物混合的溶劑的質(zhì)量百分含量至少為0.01%,優(yōu)選至少為0.1%,特別優(yōu)選至少為1%,尤其優(yōu)選至少為2%。
向待處理的物料中加入溶劑對提純的效果有積極作用,例如,加入溶劑出現(xiàn)了增溶效應(yīng)。溶劑被視為實(shí)現(xiàn)在按照本發(fā)明開發(fā)的提純方法中的用于提純的添加劑。被使用的溶劑必須是盡可能不與物料中的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的,并應(yīng)該可以很容易地從產(chǎn)品中清除出去。
權(quán)利要求5提供了另一有利的具體實(shí)施方式:
根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,sinx2n+2中氯的含量大于95%的x的原子百分比含量,優(yōu)選大于98%,和/或sinx2n+2中氫原子的含量小于5%的x的原子百分比含量,優(yōu)選小于2%,特別優(yōu)選小于1%。
在根據(jù)本發(fā)明開發(fā)的提純過程中最重要的目標(biāo)化合物是被高度氯化的硅烷齊聚物,但是,當(dāng)待提純處理的物料是液態(tài)的/經(jīng)過液化處理的,或者是溶解于溶液中的,則也產(chǎn)生了其他鹵族元素鹵化硅烷齊聚物或者部分氫化的氯化硅烷齊聚物(ocs)。
權(quán)利要求6提供了另一有利的具體實(shí)施方式:
根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,氯化硅烷齊聚物中含有稀釋劑,所述稀釋劑選自包括sicl4、si2cl6、si3cl8、si4cl10的組,其中稀釋劑在鹵化硅烷齊聚物的質(zhì)量百分比含量至少為0.001%,優(yōu)選至少為0.1%,特別優(yōu)選至少為1%,尤其優(yōu)選至少為10%。
與上述溶劑不同,如果稀釋劑可以與按照本發(fā)明提純的氯化硅烷齊聚物(ocs)共同用于化學(xué)用途,且不會給產(chǎn)品帶入污染,則也可以大量地使用稀釋劑。
權(quán)利要求7提供了另一有利的具體實(shí)施方式:
根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,提純流程至少包括一個分離流程,分離流程期間物料承受的壓力小于1600hpa,優(yōu)選小于800hpa。特別優(yōu)選小于80hpa,尤其優(yōu)選小于1hpa。
采取諸如蒸餾的方法進(jìn)行分離流程時,在較小的壓力下進(jìn)行分離更有利于分離流程的順利進(jìn)行,以避免在存在凈化劑的條件下發(fā)生分解現(xiàn)象。在設(shè)定分離過程中的壓力時,應(yīng)注意,被提純的氯化硅烷齊聚物(ocs)的沸點(diǎn)越高,則分離過程中物質(zhì)的壓力應(yīng)越低,以使得氯化硅烷齊聚物(ocs)的沸點(diǎn)被充分地降低。
權(quán)利要求8提供了另一有利的具體實(shí)施方式:
根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,至少有一個處理階段和/或一個分離流程是在溫度高于30℃的條件下進(jìn)行的,優(yōu)選溫度高于50℃,特別優(yōu)選高于80℃,尤其優(yōu)選高于100℃。
在高溫下進(jìn)行提純處理有利于物料和凈化劑更快地發(fā)生反應(yīng)。此外,如果是對長鏈的氯化硅烷齊聚物ocs進(jìn)行提純,那么在高的溫度下進(jìn)行提純有利于降低物料的粘度。
權(quán)利要求9提供了另一有利的具體實(shí)施方式:
根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,如果鹵化硅烷齊聚物中al、fe和cu的濃度達(dá)到了1ppm,則經(jīng)過提純處理之后,上述物質(zhì)的含量應(yīng)該分別降低到100ppb以下,優(yōu)選將低到30ppb以下,特別優(yōu)選降低到5ppb以下,尤其優(yōu)選降低到1ppb以下。
不限于按照本發(fā)明開發(fā)的提純方法,大量不同的金屬污染物在本發(fā)明權(quán)利要求中在進(jìn)行提純處理前和在提純處理之后成為典型金屬含量。
權(quán)利要求10提供了另一有利的具體實(shí)施方式:
根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在處理階段之前或者處理階段期間,在鹵化硅烷齊聚物中加入一種硅氧烷,加入的這種硅氧烷可以是化合物也可以是化合物的混合物,優(yōu)選硅氧烷選自包括cl3siosicl3、cl3siosicl2sicl3、cl3siosicl2osicl3的組,其中含有鹵化硅烷齊聚物的混合物中硅氧烷的質(zhì)量百分比至少為0.001%,優(yōu)選質(zhì)量百分比至少0.01%,特別優(yōu)選質(zhì)量百分比至少0.1%,尤其優(yōu)選質(zhì)量百分比至少1%。
根據(jù)本發(fā)明開發(fā)的提純方法可以衍生出變型,在提純方法的變型中,在反應(yīng)物中加入經(jīng)過鹵化的二硅氧烷,以使得在經(jīng)過整個處理過程之后,被處理的物料中的金屬化合物和摻雜劑(如硼和磷等)的含量達(dá)到提純處理的工藝要求。在進(jìn)行按照權(quán)利要求1開發(fā)出的不同的處理步驟期間,相當(dāng)大比例的金屬污染物和摻雜劑污染物是以氧化物或者氧化物的混合物的形式存在的,上述氧化物或者氧化物混合物中包含例如si-0鍵,在按照本發(fā)明開發(fā)的分離過程中,例如,蒸餾分離過程中,上述污染物可以作為重?fù)]發(fā)性殘渣被分離出。
根據(jù)產(chǎn)品的特性,在必要的時候可以在提純過程的開始階段將二硅氧烷混入待處理物料中,在將二硅氧烷混入待處理物料之前將二硅氧烷溶解在諸如sicl4中或者將液態(tài)的二硅氧烷混入待處理物料中。采用上述手段可以使得提純過程和本發(fā)明設(shè)計的一樣,從處理過程的第一步開始提純作用就已經(jīng)開始產(chǎn)生效果。但是在特殊的情況下,也可以在按照本發(fā)明開發(fā)的提純過程的稍晚步驟中將二硅氧烷加入到混合物中,在加入二硅氧烷之后,會產(chǎn)生一定程度的提純作用。專業(yè)人員可以很容易地理解,即便是在稍晚步驟中將二硅氧烷加入到混合物中,這樣的提純方法依舊屬于本發(fā)明工藝原則的覆蓋范圍之內(nèi)。
用于提純的添加劑的使用量取決于需要被除去的污染物的類型和含量。往往在提純操作中使用的二硅氧烷的量越大,提純的效果越好。然而,二硅氧烷有可能被夾帶,其被夾帶量的大小取決于處理過程中的蒸汽壓的大小,因此,最終產(chǎn)品中可能會存在被夾帶的二硅氧烷,從而影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量,因此優(yōu)選通過最終的處理步驟的處理,例如,蒸餾步驟,將被處理物料中的大部分二硅氧烷去除掉。從一開始被處理物料中二硅氧烷的含量越少,在最后一部中去除二硅氧烷的效果也就越好,因此一般來說,工藝設(shè)計人員必須在提純作用和最終產(chǎn)品中可接受的二硅氧烷剩余含量之間找到一個合適的折衷方案。一種有利的解決方法是,根據(jù)希望產(chǎn)出的最終產(chǎn)品的特性,選擇和最終產(chǎn)品沸點(diǎn)盡量不同的二硅氧烷,以簡化最終的提純過程。
具體實(shí)施方式
根據(jù)本發(fā)明開發(fā)的鹵化硅烷齊聚物的提純方法,提供了一個顯著的經(jīng)濟(jì)效益,這是因?yàn)橥ㄟ^加入了根據(jù)本發(fā)明開發(fā)的添加劑獲得的產(chǎn)品產(chǎn)率與采用現(xiàn)有技術(shù)獲得的產(chǎn)品產(chǎn)率相比,前者相對于后者可以有顯著的提高。
此外,通過加入根據(jù)本發(fā)明開發(fā)的提純劑可以提高最終產(chǎn)品的純度,這會使產(chǎn)品在市場上獲得更好的競爭地位,這可以進(jìn)一步提高硅烷齊聚物(ocs)提純工藝的經(jīng)濟(jì)效益。
在對此提純工藝進(jìn)行技術(shù)應(yīng)用時,可以開發(fā)出不同的解決方案,在以下列出的實(shí)施例中非獨(dú)占變體解決了一些之前列出的問題。
實(shí)施例1
將70kg六氯乙硅烷中加入由18g[18]冠醚-6和2.7g氟化鉀(kf)溶解在50ml環(huán)己烷中形成的懸浮液中。將上述混合物靜置兩小時,然后進(jìn)行分餾。在十個小時之后主要得到了62kg六氯化二硅(hcds)。在上述過程中,鋁的含量由提純處理前的3.8ppm,鐵的含量由提純處理前的1.3ppm,都降低到了30ppb以下。
實(shí)施例2
將60kg六氯乙硅烷中加入由50g[18]冠醚-6和5g氟化鉀(kf)溶解在150ml三甘醇二甲醚中形成的懸浮液中。將上述混合物靜置一夜,然后進(jìn)行分餾。在九個小時之后主要得到了45kg六氯化二硅(hcds)。在上述過程中,鋁的含量由提純處理前的800ppb,鐵的含量由提純處理前的75ppb,鎂的含量由提純處理前的180ppb,都降低到了5ppb以下。
實(shí)施例3
將8kg氯化茚基丙硅烷(octachlortrisilan)加入由0.5g氟化鈉(naf)和4.5g[15]冠醚-5溶解在30ml二氯甲烷中形成的懸浮液中。將上述混合物在室溫環(huán)境中靜置一夜,然后將不溶的固體倒出。在真空條件下(大約10hpa)迅速通過短柱蒸餾法對octs進(jìn)行蒸餾處理,接著在真空條件下(大約10hpa)對octs進(jìn)行分餾處理。在八個小時內(nèi)主要得到了5kgocts。在進(jìn)行提純處理前和提純處理之后一些具有典型意義的痕量雜質(zhì)的含量以ppb表示在下表中。
實(shí)施例4
將1.5kg由90%四氯化硅異構(gòu)混合物和10%的五氯乙硅烷組成的混合物加入由0.1g氟化鈉(naf)和1g[12]冠醚-4溶解在20ml二氯甲烷中形成的懸浮液中。將上述混合物在室溫環(huán)境中靜置兩小時,然后將不溶的固體倒出。然后通過一個燒結(jié)玻璃過濾器(d3)對其進(jìn)行過濾,在真空條件下(大約10hpa)迅速通過短柱濃縮。然后將濃縮物在真空條件下(大約10hpa)進(jìn)行分餾。在十四個小時內(nèi)主要得到了1.2kg硅烷齊聚物混合物。在提純處理之后一些具有典型意義的痕量雜質(zhì)的含量以ppb表示在下表中。
實(shí)施例5
將35kg六氯乙硅烷加入由3g氟化鉀(kf)、12g[15]冠醚-5和15g[18]冠醚-6溶解在120ml二氯甲烷中形成的懸浮液中。將上述混合物在大約兩小時之內(nèi)加熱直至出現(xiàn)回流,然后分餾。在八個小時內(nèi)主要得到了28kg六氯化二硅(hcds)。在提純處理之前和之后一些具有典型意義的痕量雜質(zhì)的含量以ppb表示在下表中。
實(shí)施例6
將40kg六氯乙硅烷加入由3.5g氟化鉀(kf)、14g[15]冠醚-5和17g[18]冠醚-6溶解在140ml二氯甲烷中形成的懸浮液中。將上述混合物在大約兩小時之內(nèi)加熱直至出現(xiàn)回流,然后分餾。在十個小時內(nèi)主要得到了32kg六氯化二硅(hcds)。從上述32kg六氯化二硅(hcds)中取26kg六氯化二硅(hcds),將其加入由2.2g氟化鉀(kf)和11g[18]冠醚-6溶解在100ml二氯甲烷中形成的懸浮液中,然后重新進(jìn)行分餾。在九個小時之后主要離析出了20kg六氯化二硅(hcds)。在提純處理之后一些具有典型意義的痕量雜質(zhì)的含量以ppb表示在下表中。
權(quán)利要求書(按照條約第19條的修改)
1.鹵化硅烷齊聚物的提純方法,所述鹵化硅烷齊聚物為sinx2n+2,其為純化合物或者化合物的混合物,其中n=2至n=6,并且其中取代基x包括氯原子或者氯原子和氫原子,其特征在于:
(a)向鹵化硅烷齊聚物中加入氟化物或者氟化物的混合物,其中具體氟化物f-用于進(jìn)行反應(yīng),加入氟化物的量,即以相對于鹵化硅烷齊聚物的量計算記作f-的量,應(yīng)大于1ppb,
(b)至少有一個處理階段,至少在該處理階段期間氟化物對鹵化硅烷齊聚物產(chǎn)生作用,在處理階段中,至少包括一個處理流程,該流程是由從包括有攪拌、搖擺、晃動、對回流液體加熱、擴(kuò)散和導(dǎo)出的組中選出的若干操作步驟組成的,優(yōu)選包括至少兩個處理階段,且上述處理階段包括攪拌和對回流液體加熱,
(c)至少有一個分離流程,以將鹵化硅烷齊聚物和其他物質(zhì)隔絕,該流程是由從包括有潷析、過濾、蒸餾、升華的組中選出的若干操作步驟組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法,其特征在于,提純使用的氟化物選自包括堿金屬氟化物、堿土金屬氟化物、氟化硅sinxofp(x=鹵素、有機(jī)基、一氧硅基和/或氫原子;o+p=2n+2;n≥l)和氟化鋅的組,優(yōu)選堿金屬氟化物,特別優(yōu)選氟化鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法,其特征在于,向鹵化硅烷齊聚物中加入螯合劑,所述螯合劑選自包括聚醚、冠醚和穴狀配體的組,優(yōu)選冠醚,特別優(yōu)選[18]冠醚-6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法,其特征在于,在處理階段之前或者在處理階段期間,將鹵化硅烷齊聚物和/或氟化物加入到溶劑中,使用的溶劑選自包括烷烴、環(huán)烷烴、醚、芳香族化合物、氯化硅烷的組,優(yōu)選環(huán)烷烴和醚,比如三甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、二噁英、二丁基醚、四氫呋喃、二乙醚,特別優(yōu)選環(huán)烷烴,尤其優(yōu)選環(huán)己烷,其中鹵化硅烷齊聚物的混合物中的溶劑的質(zhì)量百分含量至少為0.01%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法,其特征在于,sinx2n+2中氯的含量大于95%的x的原子百分比含量,優(yōu)選大于98%,和/或sinx2n+2中氫原子的含量小于5%的x的原子百分比含量,優(yōu)選小于2%,特別優(yōu)選小于1%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法,其特征在于,氯化硅烷齊聚物中含有稀釋劑,上述稀釋劑選自包括sicl4、si2cl6、si3cl8、si4cl10的組,其中稀釋劑至少為鹵化硅烷齊聚物的質(zhì)量百分比含量的0.001%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法,其特征在于,提純流程至少包括一個分離流程,分離流程期間物料承受的壓力小于1600hpa,優(yōu)選小于800hpa,特別優(yōu)選小于80hpa,尤其優(yōu)選小于1hpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法,其特征在于,至少有一個處理步驟和/或一個分離流程是在溫度高于30℃的條件下進(jìn)行的。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法,其特征在于,在處理步驟之前或者處理步驟期間,向鹵化硅烷齊聚物中加入硅氧烷,所述硅氧烷可以是化合物也可以是化合物的混合物,優(yōu)選硅氧烷選自包括cl3siosicl3、cl3siosicl2sicl3、cl3siosicl2osicl3的組,其中含有鹵化硅烷齊聚物的混合物中硅氧烷的質(zhì)量百分比至少為0.001%。