本發(fā)明涉及一種鹽酸羥胺制備方法，特別是一種連續(xù)法生產(chǎn)鹽酸羥胺的方法。

背景技術(shù)：
鹽酸羥胺主要用作還原劑和顯像劑，有機(jī)合成中用于制備肟，也用作合成抗癌藥(羥基脲)、磺胺藥(新諾明)和農(nóng)藥(滅多威)的原料。電分析中用作去極劑，在合成橡膠工業(yè)中用作不著色的短期中止劑等。制藥工業(yè)用作新諾明中間體。合成染料工業(yè)用作靛紅中間體制備。油脂工業(yè)用作脂肪酸和肥皂的防老劑、抗氧劑。分析化學(xué)上用作分析甲醛、糠醛、樟腦和葡萄糖的還原劑。電化學(xué)分析中的去極劑。也用于鋼鐵中鎂成分的測(cè)定，磺酸、脂肪酸的微量分析，醛和酮的檢驗(yàn)及分析中用作去極劑等。另外，還用于彩色影片的洗印等。CN101654230公開(kāi)了一種流動(dòng)型鹽酸羥胺及其制備方法。屬于羥胺化合物及其使用性能優(yōu)化技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于包括如下按重量份數(shù)計(jì)的原料組分：市售鹽酸羥胺99.0-99.8，防結(jié)塊劑0.2-1.0。提供了一種儲(chǔ)存和使用過(guò)程中不潮解不結(jié)塊的流動(dòng)型鹽酸羥胺產(chǎn)品及其投資省、制造工藝簡(jiǎn)單的制備方法。產(chǎn)品的流動(dòng)性達(dá)100％，儲(chǔ)存兩年后，流動(dòng)性≥95％；從根本上避免了市售鹽酸羥胺在儲(chǔ)存和使用過(guò)程中的潮解、結(jié)塊的弊端。CN103395756涉及一種鹽酸羥胺的制備方法，步驟如下：將丁酮肟溶于鹽酸，加熱攪拌溶解，放置分層，上層為丁酮，下層為鹽酸羥胺，加活性炭脫色過(guò)濾，濾液倒入乙醇中，析出結(jié)晶，將結(jié)晶濾出，烘干得鹽酸羥胺。CN1751986公開(kāi)了一種制備固體鹽酸羥胺的方法。方法的步驟如下：1)硫酸羥胺水溶液原料與氨水于0-40℃，反應(yīng)20-40min，調(diào)pH值5.3-5.7，作反應(yīng)液水相；2)絡(luò)合劑10-30ml、稀釋劑35-75ml、助溶劑0.1-8ml、質(zhì)量濃度為33％的氨水2-5ml于0-40℃反應(yīng)20-40min，作有機(jī)相；3)20-50ml反應(yīng)液水相與45-105ml有機(jī)相于0-40℃反應(yīng)萃取20-40min，反應(yīng)萃取5-15次；4)反應(yīng)萃取得到的有機(jī)相用100-200ml質(zhì)量濃度為10-60％的硫酸羥胺水溶液于0-40℃中和反應(yīng)20-40min；5)中和反應(yīng)得到的有機(jī)相用5-30ml質(zhì)量濃度為37％稀鹽酸反應(yīng)萃取，水相濃縮蒸發(fā)結(jié)晶，得到產(chǎn)物固體鹽酸羥胺?，F(xiàn)有技術(shù)中的主要采用間歇式反應(yīng)，生產(chǎn)規(guī)模較小，需要尋找連續(xù)生產(chǎn)路線進(jìn)行改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于：一種連續(xù)法生產(chǎn)鹽酸羥胺的方法。通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：步驟1不銹鋼θ環(huán)填料的預(yù)處理不銹鋼θ環(huán)填料在乙醇中浸泡1-5h，不銹鋼θ環(huán)填料與乙醇的質(zhì)量比為1∶9-15，然后在乙醇中加入占不銹鋼θ環(huán)填料質(zhì)量百分比為0.01-0.1的1-胺乙基-3-甲基咪唑硝酸鹽，過(guò)濾，烘干，得到所述的經(jīng)過(guò)預(yù)處理的填料。步驟2合成反應(yīng)將丁酮肟與鹽酸(質(zhì)量百分比濃度20％-30％)的混合，通入裝有固定床反應(yīng)器體積30-90％的預(yù)處理的填料，在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。丁酮肟與鹽酸的摩爾比1∶1-5，反應(yīng)溫度為60-100℃，混合液反應(yīng)空速為1-5h-1，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精餾...