本發(fā)明涉及一種重量調(diào)節(jié)劑，尤其涉及一種用于油氣井工程的重量調(diào)節(jié)劑。本發(fā)明還涉及包括該重量調(diào)節(jié)劑的水泥漿及其制備方法。
背景技術(shù)：
高密度防氣竄固井水泥漿中主要通過加入經(jīng)粉碎磨細(xì)后的鐵礦粉來提高水泥漿密度，并加入防竄劑膠乳或者膠粒等來提高水泥漿的防竄性能。但鐵礦粉因密度高、顆粒大導(dǎo)致水泥漿沉降穩(wěn)定性差，膠乳或者膠粒防竄劑在超深井高密度等復(fù)雜條件下的防竄效果不理想，導(dǎo)致這類水泥漿在超深井中的固井質(zhì)量不高。因此，本領(lǐng)域亟需一種性能更好的用于防竄固井水泥漿的加重劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)，出乎意料地發(fā)現(xiàn)一種全新的用于防竄固井水泥漿的加重劑。
本發(fā)明的一個(gè)目的在于，提供一種一種用于防竄固井水泥漿的加重劑，所述加重劑為納米四氧化三錳球形加重劑。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納米四氧化三錳球形加重劑的粒徑分布在50nm至300nm的范圍內(nèi)，平均粒徑在180nm至220nm的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納米四氧化三錳球形加重劑的粒徑分布可例如為在50nm至300nm的范圍內(nèi)、50nm至200nm的范圍內(nèi)、50nm至100nm的范圍內(nèi)、50nm至80nm的范圍內(nèi)、100nm至300nm的范圍內(nèi)、100nm至200nm的范圍內(nèi)、100nm至150nm的范圍內(nèi)、150nm至300nm的范圍內(nèi)、150nm至200nm的范圍內(nèi)、200nm至300nm的范圍內(nèi)或者200nm至250nm的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納米四氧化三錳球形加重劑的平均粒徑可例如為在180nm至220nm的范圍內(nèi)、180nm至210nm的范圍內(nèi)、180nm至200nm的范圍內(nèi)、180nm至190nm的范圍內(nèi)、190nm至220nm的范圍內(nèi)、190nm 至210nm的范圍內(nèi)、190nm至200nm的范圍內(nèi)、200nm至220nm的范圍內(nèi)、200nm至220nm的范圍內(nèi)、200nm至210nm的范圍內(nèi)、或者210nm至220nm的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納米四氧化三錳球形加重劑的純度大于95wt％，密度為4.8-5.0g/cm3。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以采用本領(lǐng)域常規(guī)的方法來制備本發(fā)明所述的納米四氧化三錳球形加重劑。
在防竄固井水泥漿中加入納米四氧化三錳球形加重劑這種納米材料來提升水泥漿的性能(例如穩(wěn)定性和/或防竄能力)。納米四氧化三錳球形加重劑粒徑分布為50nm到300nm，平均粒徑在180nm至220nm的范圍內(nèi)，純度大于95wt％，，密度為4.8-5.0g/cm3，用納米球形四氧化三錳替代常規(guī)的鐵礦粉，不僅有效提升水泥漿的穩(wěn)定性，因球形材料具有“滾動(dòng)軸承”作用，還可減少水泥漿分散劑的用量。
本發(fā)明的又一個(gè)目的在于，提供一種高密度防竄固井水泥漿，其特征在于，所述水泥漿包括防竄劑和上述加重劑。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述防竄劑為納米二氧化硅防竄乳液，所述納米二氧化硅防竄乳液中的納米二氧化硅顆粒的粒徑分布在9nm與310nm的范圍內(nèi)，平均粒徑在80nm至120nm的范圍內(nèi)。
水泥顆粒間的空隙在微米量級(jí)，納米二氧化硅防竄乳液中的顆粒粒徑分布范圍在9nm與310nm的范圍內(nèi)，平均粒徑在80nm至120nm的范圍內(nèi)，可以緊密充填在水泥顆粒間，降低空隙直徑。納米二氧化硅防竄乳液替代膠乳或者膠粒，可以避免因超高溫導(dǎo)致的水泥漿防竄能力下降。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納米二氧化硅防竄乳液由不同粒徑(10nm、100nm、200nm、300nm)的納米二氧化硅、水、分散劑、陰離子聚合物、有機(jī)交聯(lián)劑、防氧化降解劑、消泡劑和ph調(diào)節(jié)劑組成，調(diào)整不同粒徑的納米二氧化硅的含量以使得納米二氧化硅防竄乳液中納米二氧化硅顆粒的粒徑分布在9nm至310nm的范圍內(nèi)，平均粒徑在80nm至120nm的范圍內(nèi)；優(yōu)選的，調(diào)整不同粒徑的納米二氧化硅的含量以使得納米二氧化硅防竄乳液中納米二氧化硅顆粒的粒徑分布在9nm至210nm的范圍內(nèi)，平均粒徑在95nm至105nm的范圍內(nèi)。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納米二氧化硅防竄乳液中：
(1)納米二氧化硅的有效含量為40-50重量％、優(yōu)選44-46重量％；
(2)納米二氧化硅防竄乳液中分散劑、陰離子聚合物、有機(jī)交聯(lián)劑、防氧 化降解劑、消泡劑與納米二氧化硅的質(zhì)量配比如下：
分散劑：納米二氧化硅＝0.1-5％
陰離子聚合物：納米二氧化硅＝0.1-1％
有機(jī)交聯(lián)劑：納米二氧化硅＝0.01-0.1％
防氧化降解劑：納米二氧化硅＝0.01-0.1％
消泡劑：納米二氧化硅＝0.1-1％；
(3)ph調(diào)節(jié)劑加入量能使最初的純水的ph值達(dá)到4-6。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述分散劑為高分子分散劑，優(yōu)選為脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述陰離子聚合物為聚丙烯酰胺。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述有機(jī)交聯(lián)劑為檸檬酸鋁。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述防氧化降解劑為硫脲，可單一使用也可以復(fù)配使用。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述消泡劑為二甲基硅油和/或磷酸三丁酯，可單一使用也可以復(fù)配使用。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述ph調(diào)節(jié)劑為酸性物質(zhì)，優(yōu)選為鹽酸、硫酸、檸檬酸和硝酸中的一種或者多種。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納米二氧化硅防竄乳液的制備方法如下：
a在蒸餾水中加入ph調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)水的ph值在4-6之間；
b在水溶液a中加入分散劑；
c在分散攪拌機(jī)中使水溶液b與納米二氧化硅充分混合分散；
d在混合物c中加入陰離子聚合物，并攪拌至完全溶解；
e在混合物d中入有機(jī)交聯(lián)劑；
f在混合物e中加入防氧化降解劑；
g在混合物f中加入消泡劑，并攪拌均勻。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，前述納米二氧化硅防竄乳液的使用方法為：將所述納米二氧化硅防竄乳液與油井水泥的其他外加劑(如降失水劑、分散劑、緩凝劑等)直接加入到油井水泥的配漿水中。納米二氧化硅防竄乳液的加入量為10％。
納米二氧化硅防竄乳液的特征為平均粒徑可調(diào)，儲(chǔ)存最高溫度可達(dá)70℃，有效期可達(dá)一年以上。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納米二氧化硅防竄乳液中的納米二氧化硅顆粒的粒徑分布可例如為在9nm至310nm的范圍內(nèi)、9nm至300nm的范圍內(nèi)、9nm至250nm的范圍內(nèi)、9nm至200nm的范圍內(nèi)、9nm至150nm的范圍內(nèi)、9nm至100nm的范圍內(nèi)、9nm至500nm的范圍內(nèi)、10nm至300nm的范圍內(nèi)、10nm至250nm的范圍內(nèi)、10nm至200nm的范圍內(nèi)、10nm至150nm的范圍內(nèi)、10nm至100nm的范圍內(nèi)、10nm至500nm的范圍內(nèi)、20nm至300nm的范圍內(nèi)、20nm至200nm的范圍內(nèi)、20nm至100nm的范圍內(nèi)、50nm至300nm的范圍內(nèi)、50nm至200nm的范圍內(nèi)、50nm至100nm的范圍內(nèi)、100nm至300nm的范圍內(nèi)、100nm至200nm的范圍內(nèi)、100nm至150nm的范圍內(nèi)、150nm至300nm的范圍內(nèi)、150nm至300nm的范圍內(nèi)、150nm至300nm的范圍內(nèi)、150nm至300nm的范圍內(nèi)、150nm至200nm的范圍內(nèi)、200nm至300nm的范圍內(nèi)或者200nm至250nm的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納米二氧化硅防竄乳液中的納米二氧化硅顆粒的平均粒徑可例如為在80nm至120nm的范圍內(nèi)、80nm至110nm的范圍內(nèi)、80nm至100nm的范圍內(nèi)、80nm至90nm的范圍內(nèi)、80nm至85nm的范圍內(nèi)、90nm至120nm的范圍內(nèi)、90nm至110nm的范圍內(nèi)、90nm至100nm的范圍內(nèi)、90nm至95nm的范圍內(nèi)、100nm至120nm的范圍內(nèi)、100nm至110nm的范圍內(nèi)、100nm至105nm的范圍內(nèi)、110nm至120nm的范圍內(nèi)、115nm至120nm的范圍內(nèi)或者98nm至102nm的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納米二氧化硅防竄乳液的有效固含量為40-50重量％、優(yōu)選44-46重量％，優(yōu)選所述納米二氧化硅顆粒為球形，更優(yōu)選所述納米二氧化硅顆粒表面具有可參與水泥的水化反應(yīng)的活性。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述水泥漿包括下列各項(xiàng)：
油井水泥、優(yōu)選g級(jí)油井水泥，
納米四氧化三錳球形加重劑，
防竄劑，優(yōu)選納米二氧化硅防竄乳液，
硅粉，
降失水劑，
緩凝劑，
分散劑，
消泡劑，以及
水。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述水泥漿由下列各項(xiàng)構(gòu)成：
油井水泥、優(yōu)選g級(jí)油井水泥，
納米四氧化三錳球形加重劑，
防竄劑，優(yōu)選納米二氧化硅防竄乳液，
硅粉，
降失水劑，
緩凝劑，
分散劑，
消泡劑，以及
水。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述水泥漿包括下列各項(xiàng)：
35-45質(zhì)量份的油井水泥、優(yōu)選g級(jí)油井水泥，
5-40質(zhì)量份的納米四氧化三錳球形加重劑，
2.5-7質(zhì)量份的防竄劑，優(yōu)選納米二氧化硅防竄乳液，
10-13質(zhì)量份的硅粉，
1.3-1.8質(zhì)量份的降失水劑，
0.12-0.25質(zhì)量份的緩凝劑，
0.2-0.35質(zhì)量份的分散劑，
0.2-0.35質(zhì)量份的消泡劑，以及
10-22質(zhì)量份的水。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述水泥漿由下列各項(xiàng)構(gòu)成：
35-45質(zhì)量份的油井水泥、優(yōu)選g級(jí)油井水泥，
5-40質(zhì)量份的納米四氧化三錳球形加重劑，
2.5-7質(zhì)量份的防竄劑，優(yōu)選納米二氧化硅防竄乳液，
10-13質(zhì)量份的硅粉，
1.3-1.8質(zhì)量份的降失水劑，
0.12-0.25質(zhì)量份的緩凝劑，
0.2-0.35質(zhì)量份的分散劑，
0.2-0.35質(zhì)量份的消泡劑，以及
10-22質(zhì)量份的水。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述降失水劑為amps類的共聚物。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述分散劑為酮醛縮合物。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述緩凝劑為有機(jī)酸類。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述消泡劑為有機(jī)硅油類。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述硅粉中96質(zhì)量份％以上的成分為二氧化硅，并且所述硅粉的粒度范圍為80目至200目。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述水泥漿的密度在1.95-2.60g/cm3的范圍內(nèi)，所述水泥漿具有小于50ml的api失水，水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度過渡時(shí)間小于15min，防竄因子spn值小于2。
本發(fā)明的再一個(gè)目的在于，提供一種制備根據(jù)上述水泥漿的方法，包括如下步驟：
1)將10-22質(zhì)量份的水、2.5-7質(zhì)量份的納米二氧化硅防竄乳液、1.3-1.8質(zhì)量份的油井水泥漿降失水劑、0.12-0.25質(zhì)量份的油井水泥緩凝劑、0.2-0.35質(zhì)量份的油井水泥分散劑和0.2-0.35質(zhì)量份的消泡劑分別投入儲(chǔ)罐中泵循環(huán)至少兩個(gè)小時(shí)制得料液備用；
2)將35-45質(zhì)量份的油井水泥、優(yōu)選g級(jí)油井水泥、10-13質(zhì)量份的硅粉與5-40質(zhì)量份的納米四氧化三錳球形加重劑用干混設(shè)備干混制得混合灰備用；
3)將步驟1)制得的料液與步驟2)制得的混合灰按照(0.19-0.45)：1的質(zhì)量比用固井設(shè)備配制成水泥漿即可。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述步驟1)-3)可以以任何邏輯上可行的順序進(jìn)行，例如步驟1)可先于步驟2)進(jìn)行，或者步驟1)可晚于步驟2)進(jìn)行，或者步驟1)和步驟2)可同時(shí)進(jìn)行。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述降失水劑為amps類的共聚物。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述分散劑為酮醛縮合物。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述緩凝劑為有機(jī)酸類。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述消泡劑為有機(jī)硅油類。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述水為自來水。
在本發(fā)明中，除非另有明確說明，本文中的比例均為質(zhì)量比，百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明制得的水泥漿密度密度范圍為1.95-2.60g/cm3，同時(shí)具有api失水小于50ml，稠化時(shí)間可調(diào)性好，水泥漿易配制，零自由液，無沉降、水泥石滲透率小于0.01md、靜膠凝強(qiáng)度過渡時(shí)間小于15min，防竄因子spn值小于2、甚至小于1，可有效起到防竄作用，可提升超深井高密度水泥漿固井。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合非限制性的具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于下述實(shí)施例。
實(shí)施例中所用的降失水劑、緩凝劑、分散劑、消泡劑、硅粉、納米二氧化硅防竄乳液以及納米四氧化三錳球形加重劑均為本領(lǐng)域常規(guī)的市售產(chǎn)品。
實(shí)施例1
在255kg的蒸餾水中加入鹽酸，使溶液的ph值為4.0，加入12kg脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷、加入145kg平均粒徑為10nm的二氧化硅、40kg平均粒徑為100nm的二氧化硅、加入40kg平均粒徑為200nm的二氧化硅、25kg平均粒徑為300nm的二氧化硅，在攪拌分散機(jī)中以1400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌分散2小時(shí)，加入0.5kg的分子量為1500萬的聚丙烯酰胺，攪拌分散機(jī)以1400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌至完全溶解，加入0.03kg的檸檬酸鋁，攪拌分散機(jī)以1400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，再加入0.035kg的硫脲，攪拌均勻，加入1kg的有機(jī)硅油，攪拌均勻至乳液無泡，即制得固含量45％(wt％)納米二氧化硅防竄乳液，粒徑分布為9-310nm，平均粒徑為80nm。納米二氧化硅防竄乳液的密度為1.37g/cm3，平均粒徑80nm，粘度為0.251pa·s。室溫下經(jīng)重力沉降一年內(nèi)，二氧化硅分散液沒有沉淀且仍有流動(dòng)性。70℃經(jīng)重力沉降6個(gè)月納米二氧化硅防竄乳液沒有沉淀且仍有流動(dòng)性。
密度為2.0g/cm3的高密度防竄水泥漿的制備方法(以10立方水泥漿計(jì))：
1)將自來水4.3噸、消泡劑0.05噸、納米二氧化硅防竄乳液1.35噸、油井水泥漿降失水劑0.27噸、油井水泥緩凝劑0.03噸和油井水泥分散劑0.05噸分別 投入儲(chǔ)罐中泵循環(huán)至少兩個(gè)小時(shí)制得料液備用；
2)將g級(jí)油井水泥9噸、2.25硅粉與2.7噸納米四氧化三錳球形加重劑(其粒徑分布在50nm至300nm的范圍內(nèi)，平均粒徑在180nm至220nm的范圍內(nèi))用干混設(shè)備干混制得混合灰并存放于水泥灰罐中備用；
3)將上述料液與油井水泥按照0.43：1的比例用固井設(shè)備配制成密度2.0g/cm3的納米二氧化硅防竄乳液水泥漿即可。
制備的水泥漿具有較強(qiáng)的觸變性，常溫常壓條件下水泥漿靜止8min后，失去流動(dòng)性。水泥漿在120℃*80mpa*60min條件下，稠化時(shí)間183min，api失水21ml，靜膠凝過渡時(shí)間6min，水泥漿流變性好，水泥漿流型指數(shù)0.76，水泥漿稠度系數(shù)0.56mpa·sn，沉降穩(wěn)定性好，bj沉降法上下無密度差，水泥漿防竄因子spn值為0.71，水泥石滲透率0.02*10-3μm2、24小時(shí)強(qiáng)度20mpa。
實(shí)施例2
在265kg的蒸餾水中加入鹽酸，使溶液的ph值為4.0，加入4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷、加入80kg平均粒徑為10nm的納米二氧化硅、100kg平均粒徑為100納米的二氧化硅、70kg平均粒徑為200納米的納米二氧化硅，在攪拌分散機(jī)中以1400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌分散2小時(shí)，加入2kg的分子量為1500萬的聚丙烯酰胺，攪拌分散機(jī)以1400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌至完全溶解，加入0.2kg的檸檬酸鋁，攪拌分散機(jī)以1400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，再加入0.2kg的硫脲，攪拌均勻，加入0.5kg的有機(jī)硅油，攪拌均勻至乳液無泡，即制得固含量45％(wt％)納米二氧化硅防竄乳液，粒徑分布為9-310nm。納米二氧化硅防竄乳液的密度為1.37g/cm3，平均粒徑100nm，粘度為0.887pa·s。室溫下經(jīng)重力沉降一年內(nèi)，二氧化硅分散液沒有沉淀且仍有流動(dòng)性。70℃經(jīng)重力沉降6個(gè)月納米二氧化硅防竄乳液沒有沉淀且仍有流動(dòng)性。
密度為2.3g/cm3的納米高密度防竄水泥漿的制備方法(以10立方水泥漿計(jì))：
1)將自來水3.28噸、消泡劑0.08噸、納米二氧化硅防竄乳液1.0噸、油井水泥漿降失水劑0.39噸、油井水泥緩凝劑0.05噸、油井水泥分散劑0.08噸和分別投入儲(chǔ)罐中泵循環(huán)至少兩個(gè)小時(shí)制得料液備用；
2)將g級(jí)油井水泥9.8噸、2.94噸硅粉與5.39噸納米四氧化三錳球形加重劑(其粒徑分布在50nm至300nm的范圍內(nèi)，平均粒徑在180nm至220nm的范 圍內(nèi))用干混設(shè)備干混制得混合灰并存放于水泥灰罐中備用；
3)將步驟1)制得的料液與步驟2)制得的混合灰按照0.27：1的質(zhì)量比用固井設(shè)備配制成密度2.3g/cm3的水泥漿即可。
制備的水泥漿具有較強(qiáng)的觸變性，常溫常壓條件下水泥漿靜止10min后，失去流動(dòng)性。水泥漿在120℃*80mpa*60min條件下，稠化時(shí)間217min，api失水26ml，靜膠凝過渡時(shí)間6min，水泥漿流變性好，水泥漿流型指數(shù)0.73，水泥漿稠度系數(shù)0.64mpa·sn，沉降穩(wěn)定性好，bj沉降法上下無密度差，水泥漿防竄因子spn值為0.84，水泥石滲透率0.03*10-3μm2、24小時(shí)強(qiáng)度20mpa。
實(shí)施例3
在260kg的蒸餾水中加入鹽酸，使溶液的ph值為6.0，加入8kg脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷、加入25kg平均粒徑為10nm的納米二氧化硅、100kg平均粒徑為100納米的二氧化硅、100kg平均粒徑為200納米的納米二氧化硅、25kg平均粒徑為300nm的納米二氧化硅，在攪拌分散機(jī)中以1400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌分散2小時(shí)，加入1.5kg的分子量為1500萬的聚丙烯酰胺，攪拌分散機(jī)以1400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌至完全溶解，加入0.1kg的檸檬酸鋁，攪拌分散機(jī)以1400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，再加入0.15kg的硫脲，攪拌均勻，加入2kg的有機(jī)硅油，攪拌均勻至乳液無泡，即制得固含量45％(wt％)納米二氧化硅防竄乳液，粒徑分布為9-310nm。納米二氧化硅防竄乳液的密度為1.37g/cm3，平均粒徑150nm，粘度為0.663pa·s。室溫下經(jīng)重力沉降一年內(nèi)，二氧化硅分散液沒有沉淀且仍有流動(dòng)性。70℃經(jīng)重力沉降6個(gè)月納米二氧化硅防竄乳液沒有沉淀且仍有流動(dòng)性。
密度為2.6g/cm3的納米高密度防竄水泥漿的制備方法(以10立方水泥漿計(jì))：①將自來水2.66噸、消泡劑0.09噸、納米二氧化硅防竄乳液0.73噸、油井水泥漿降失水劑0.46噸、油井水泥緩凝劑0.06噸和油井水泥分散劑0.06噸分別投入儲(chǔ)罐中泵循環(huán)至少兩個(gè)小時(shí)制得料液備用；
2)將g級(jí)油井水泥9.1噸、2.7噸硅粉與10噸納米四氧化三錳球形加重劑(其粒徑分布在50nm至300nm的范圍內(nèi)，平均粒徑在180nm至220nm的范圍內(nèi))用干混設(shè)備干混制得混合灰并存放于水泥灰罐中備用；
3)將步驟1)制得的料液與步驟2)制得的混合灰按照0.19：1的質(zhì)量比用固井設(shè)備配制成密度2.6g/cm3的水泥漿即可。
制備的水泥漿具有較強(qiáng)的觸變性，常溫常壓條件下水泥漿靜止10min后，失去流動(dòng)性。水泥漿在120℃*80mpa*60min條件下，稠化時(shí)間246min，api失水31ml，靜膠凝過渡時(shí)間8min，水泥漿流變性好，水泥漿流型指數(shù)0.66，水泥漿稠度系數(shù)1.1mpa·sn，沉降穩(wěn)定性好，bj沉降法上下無密度差，水泥漿防竄因子spn值為0.9，水泥石滲透率0.05*10-3μm2、24小時(shí)強(qiáng)度19mpa。
經(jīng)檢測(cè)，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1-3制得的水泥漿可以滿足密度范圍為1.95-2.60g/cm3的固井施工設(shè)計(jì)要求，無沉降、滲透率低、失水量小、強(qiáng)度高，靜膠凝強(qiáng)度過渡時(shí)間短，具有優(yōu)異的防氣竄性能，可明顯提高油氣井的固井質(zhì)量。
對(duì)比例1
其他條件與實(shí)施例1相同，不同之處僅在于，所用的加重劑并非納米四氧化三錳球形加重劑，而是常規(guī)的鐵礦粉。
經(jīng)檢測(cè)，制備的水泥漿具有觸變性，常溫常壓條件下水泥漿靜止15min后，失去流動(dòng)性。水泥漿在120℃*80mpa*60min條件下，稠化時(shí)間189min，api失水41ml，靜膠凝過渡時(shí)間7min，水泥漿流變性差，水泥漿流型指數(shù)0.93，水泥漿稠度系數(shù)0.26mpa·sn，穩(wěn)定性差，bj沉降法上下密度差為0.12g/cm3，水泥漿防竄因子spn值為1.31，水泥石滲透率0.14*10-3μm2、24小時(shí)強(qiáng)度17mpa。
對(duì)比例2
其他條件與實(shí)施例1相同，不同之處僅在于，所用的加重劑并非球狀的納米四氧化三錳加重劑，而是多面體結(jié)構(gòu)的納米四氧化三錳加重劑。
經(jīng)檢測(cè)，制備的水泥漿因多面體結(jié)構(gòu)的納米四氧化三錳加重劑不能起到“軸承”滑動(dòng)作用，不能減低水泥漿體系內(nèi)的摩擦阻力，水泥漿流動(dòng)性差無法配制成所需密度的水泥漿。
對(duì)比例3
其他條件與實(shí)施例1相同，不同之處僅在于，所用的納米四氧化三錳球形加重劑的粒徑分布在20至40nm的范圍內(nèi)，平均粒徑小于30nm。
經(jīng)檢測(cè)，制備的水泥漿因納米四氧化三錳加重劑粒徑太小，受表面效應(yīng)的影響，水泥漿流動(dòng)性差無法配制成所需密度的水泥漿
對(duì)比例4
其他條件與實(shí)施例1相同，不同之處僅在于，所用的納米四氧化三錳球形加重劑的粒徑分布在320至400nm的范圍內(nèi)，平均粒徑大于350nm。
經(jīng)檢測(cè)，制備的水泥漿具有觸變性，常溫常壓條件下水泥漿靜止11min后，失去流動(dòng)性。水泥漿在120℃*80mpa*60min條件下，稠化時(shí)間179min，api失水32ml，靜膠凝過渡時(shí)間7min，水泥漿流變性一般，水泥漿流型指數(shù)0.89，水泥漿稠度系數(shù)0.36mpa·sn，穩(wěn)定性較差，bj沉降法上下密度差為0.03g/cm3，水泥漿防竄因子spn值為1.42，水泥石滲透率0.09*10-3μm2、24小時(shí)強(qiáng)度19mpa。
應(yīng)當(dāng)注意的是，以上所述的實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。通過參照典型實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但應(yīng)當(dāng)理解為其中所用的詞語(yǔ)為描述性和解釋性詞匯，而不是限定性詞匯?？梢园匆?guī)定在本發(fā)明權(quán)利要求的范圍內(nèi)對(duì)本發(fā)明作出修改，以及在不背離本發(fā)明的范圍和精神內(nèi)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修訂。盡管其中描述的本發(fā)明涉及特定的方法、材料和實(shí)施例，但是并不意味著本發(fā)明限于其中公開的特定例，相反，本發(fā)明可擴(kuò)展至其他所有具有相同功能的方法和應(yīng)用。