本發(fā)明涉及無機(jī)過渡金屬氧化物材料合成技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種四氧化三鈷的制備方法。
背景技術(shù):四氧化三鈷(Co3O4)是一種重要的過渡金屬氧化物,被廣泛應(yīng)用于鋰離子電池、硬質(zhì)合金、催化劑、顏料、有色玻璃、陶瓷等方面。特別是隨著鋰離子電池的迅速發(fā)展,以Co3O4合成的LiCoO2是鋰離子電池正極材料的關(guān)鍵材料之一,市場需求量大。近年來,人們采用沉淀法,水熱法,熱分解法,溶劑熱法,溶膠凝膠法,固相法等制備不同形貌結(jié)構(gòu)的四氧化三鈷。
技術(shù)實現(xiàn)要素:為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種避免使用沉淀劑、工藝簡潔高效、重現(xiàn)性高的合成方法,該方法制備形貌可控的四氧化三鈷材料。本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種四氧化三鈷的制備方法,包括以下步驟:a.將鈷鹽、分散劑和模板劑溶于乙醇和水中,形成混合溶液,所述鈷鹽的濃度為5~30mmol/L,所述鈷鹽和模板劑的摩爾比為1:0.1-5;b.將上述混合溶液在20-60KHZ頻率下應(yīng)用超聲波混合0.5-2h;將混合溶液放入微波中,在220-260℃下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時間為30min-2h;c.微波反應(yīng)結(jié)束后通過分離、洗滌將所得產(chǎn)物在氧氣氣氛下,在高溫爐中300-600℃下進(jìn)行焙燒得到四氧化三鈷。本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)包括:所述鈷鹽是醋酸鈷、硝酸鈷和氯化鈷中的至少一種。所述分散劑是聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纖維素中的至少一種。所述分散劑的分子量是2000-4500。所述模板劑是聚丙烯酰胺,其分子量為1500-5000。所述乙醇和水的體積比為1:2-3。本發(fā)明的另一目的在于,提供一種按照上述方法制得的四氧化三鈷。本發(fā)明通過控制鈷鹽與模板劑的摩爾比、反應(yīng)溫度和時間來調(diào)控四氧化三鈷的形貌,調(diào)控條件和手段易于實施,且產(chǎn)品形貌重現(xiàn)性好。本發(fā)明的制備工藝簡潔,是一種簡便高效、價格低廉、環(huán)境友好、易于規(guī)?;铣傻闹苽渌难趸挷牧系闹苽浞椒?。附圖說明圖1是本發(fā)明四氧化三鈷的電鏡圖。圖2是本發(fā)明四氧化三鈷的XRD圖。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做詳細(xì)說明。實施例1一種四氧化三鈷的制備方法,包括以下步驟:a.將鈷鹽、分散劑和模板劑溶于乙醇和水中,形成混合溶液,所述鈷鹽的濃度為5~30mmol/L,所述鈷鹽和模板劑的摩爾比為1:0.1-5;b.將上述混合溶液在20-60KHZ頻率下應(yīng)用超聲波混合0.5-2h;將混合溶液放入微波中,在220-260℃下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時間為30min-2h;c.微波反應(yīng)結(jié)束后通過分離、洗滌將所得產(chǎn)物在氧氣氣氛下,在高溫爐中300-600℃下進(jìn)行焙燒得到四氧化三鈷。實施例2一種四氧化三鈷的制備方法,包括以下步驟:a.將鈷鹽、分散劑和模板劑溶于乙醇和水中,形成混合溶液,所述鈷鹽的濃度為5~30mmol/L,所述鈷鹽和模板劑的摩爾比為1:0.1-5;b.將上述混合溶液在20-60KHZ頻率下應(yīng)用超聲波混合0.5-2h;將混合溶液放入微波中,在220-260℃下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時間為30min-2h;c.微波反應(yīng)結(jié)束后通過分離、洗滌將所得產(chǎn)物在氧氣氣氛下,在高溫爐中300-600℃下進(jìn)行焙燒得到四氧化三鈷。所述鈷鹽是醋酸鈷、硝酸鈷和氯化鈷中的至少一種。實施例3一種四氧化三鈷的制備方法,包括...