本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，特別涉及一種氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料的制備方法。

背景技術(shù)：
進(jìn)入21世紀(jì)以來，人們對(duì)環(huán)境污染問題及能源短缺問題越來越關(guān)注，針對(duì)這兩方面的科學(xué)研究也越來越多。氧化鋅是一種常見的金屬氧化物半導(dǎo)體，由于其在光、電、磁學(xué)等多方面的性能，氧化鋅被廣泛的應(yīng)用于光催化劑、氣體敏感材料、介電材料等領(lǐng)域。其中，氧化鋅是氣體敏感材料中重要的一類，可以對(duì)環(huán)境中有毒、有害的污染氣體進(jìn)行監(jiān)測(cè)。但是，氧化鋅氣敏材料靈敏度低、工作溫度高、選擇性差等諸多問題也是迫切需要解決的問題。因此，研究開發(fā)氧化鋅基異質(zhì)結(jié)納米材料對(duì)于提高靈敏度、降低工作溫度、提高選擇性等氣敏性能是有效易行的方法，同樣，也對(duì)空氣污染監(jiān)測(cè)和節(jié)約成本等工業(yè)生產(chǎn)過程起到至關(guān)重要的作用。文獻(xiàn)“Y.Liu,G.Li,etal.Anenvironment-benignmethodforthesynthesisofp-NiO/n-ZnOheterostructurewithexcellentperformanceforgassensingandphotocatalysis.SensorsandActuatorsB:Chemical,2014,191,537-544.”報(bào)道了采用兩步化學(xué)合成法制備了氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料，先將六水硝酸鋅與氫氧化鉀混合反應(yīng)12h制備氧化鋅納米材料作為載體，然后將氧化鋅分散到六水硝酸鎳與尿素的混合溶液中反應(yīng)48h，最后在400℃煅燒3h得到氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料。其反應(yīng)過程復(fù)雜，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)60h，同時(shí)，對(duì)其氣敏性能進(jìn)行了檢測(cè)，結(jié)果顯示其工作溫度較高為330℃，且對(duì)100ppm的丙酮?dú)怏w的靈敏度為12，其工作溫度偏高，靈敏度較低不利于實(shí)際應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有方法制備的氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料靈敏度低的不足，本發(fā)明提供一種氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料的制備方法。該方法將四水乙酸鎳、六水硝酸鋅和氫氧化鈉配成的混合溶液，以一步水熱法合成氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)預(yù)燒粉體，然后在300～400℃煅燒1～3h得到氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料，其反應(yīng)步驟由背景技術(shù)的兩步減少為一步，反應(yīng)時(shí)間由背景技術(shù)的60h減少為12h；同時(shí)，經(jīng)氣敏性能測(cè)試，本發(fā)明制備的氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料氣敏傳感器工作溫度由背景技術(shù)的330℃降低至200℃；而且，對(duì)100ppm的丙酮?dú)怏w其靈敏度由背景技術(shù)的12提高到15～17。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案：一種氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料的制備方法，其特點(diǎn)是包括以下步驟：步驟一、將四水乙酸鎳:六水硝酸鋅:氫氧化鈉按摩爾比1:4:10～1:19:40完全溶解在蒸餾水中，磁力攪拌10～20min，使其成為均勻澄清的溶液；步驟二、將步驟一中所得溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜密封在80～100℃加熱反應(yīng)6～18h，將產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌離心至溶液pH值為中性，所得產(chǎn)物置于烘箱中50～70℃烘干6～10h，得到氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)預(yù)燒粉體；步驟三、將步驟二制得的氧化鎳/氧化鋅預(yù)燒粉體在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率為3～8℃/min，煅燒溫度為300～400℃，煅燒時(shí)間為1～3h，得到氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料。本發(fā)明的有益效果是：該方法將四水乙酸鎳、六水硝酸鋅和氫氧化鈉配成的混合溶液，以一步水熱法合成氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)預(yù)燒粉體，然后在300～400℃煅燒1～3h得到氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料，其反應(yīng)步驟由背景技術(shù)的兩步減少為一步，反應(yīng)時(shí)間由背景技術(shù)的60h減少為12h；同時(shí)，經(jīng)氣敏性能測(cè)試，本發(fā)明制備的氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料氣敏傳感器工作溫度由背景技術(shù)的330℃降低至200℃；而且，對(duì)100ppm的丙酮?dú)怏w其靈敏度由背景技術(shù)的12提高到15～17。下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。附圖說明圖1是本發(fā)明實(shí)施例1～3所制備氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料的X射線衍射圖譜。圖2是本發(fā)明實(shí)施例2所制備氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料掃描電鏡圖片。圖3是本發(fā)明實(shí)施例2所制備氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料的氣敏元件暴露在100ppm的丙酮蒸汽中工作溫度與靈敏度的響應(yīng)恢復(fù)曲線。圖4是本發(fā)明實(shí)施例1～3所制備氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料的氣敏元件在200℃時(shí)暴露在100ppm的丙酮蒸汽中的靈敏度對(duì)比圖。具體實(shí)施方式以下實(shí)施例參照?qǐng)D1-4。實(shí)施例1：步驟一、將四水乙酸鎳：六水硝酸鋅：氫氧化鈉按摩爾比1:4:10完全溶解在蒸餾水中，磁力攪拌10min，使其成為均勻澄清的溶液；步驟二、將步驟一中所得溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜密封在80℃加熱反應(yīng)18h，將產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌離心至溶液pH值為中性，所得產(chǎn)物置于烘箱中50℃烘干10h，得到氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)預(yù)燒粉體；步驟三、將步驟二制得的氧化鎳/氧化鋅預(yù)燒粉體在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率為3℃/min，煅燒溫度為300℃，煅燒時(shí)間為3h，得到氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料。從圖1(a)的X射線衍射圖譜可以看出實(shí)施例1制備的樣品為氧化鎳與氧化鋅的復(fù)合相，其中在衍射角為43度的(200)晶面為氧化鎳的特征衍射峰。從圖4可以看出實(shí)施例1制備的氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料在200℃時(shí)暴露在100ppm的丙酮蒸汽中的靈敏度由背景技術(shù)的12提高到15。實(shí)施例2：步驟一、將四水乙酸鎳：六水硝酸鋅：氫氧化鈉按摩爾比1:9:20完全溶解在蒸餾水中，磁力攪拌15min，使其成為均勻澄清的溶液；步驟二、將步驟一中所得溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜密封在90℃加熱反應(yīng)12h，將產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌離心至溶液pH值為中性，所得產(chǎn)物置于烘箱中60℃烘干8h，得到氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)預(yù)燒粉體；步驟三、將步驟二制得的氧化鎳/氧化鋅預(yù)燒粉體在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率為5℃/min，煅燒溫度為350℃，煅燒時(shí)間為2h，得到氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料。從圖1(b)的X射線衍射圖譜可以看出實(shí)施例2制備的樣品為氧化鎳與氧化鋅的復(fù)合相。從圖2中可以看出實(shí)施例2制備的氧化鋅為梭狀結(jié)構(gòu)，其直徑分布為100～200nm，氧化鎳納米顆粒均勻分散在氧化鋅表面組成氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)。從圖3中可以看出實(shí)施例2制備的氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料在不同溫度下對(duì)100ppm丙酮?dú)怏w有不同的響應(yīng)曲線，其中在工作溫度為200℃時(shí)有最大的靈敏度，說明本實(shí)施例制備的氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料氣敏元件的工作溫度由背景技術(shù)的330℃降低至200℃。從圖4可以看出實(shí)施例2制備的氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料在200℃時(shí)暴露在100ppm的丙酮蒸汽中的靈敏度由背景技術(shù)的12提高到17。實(shí)施例3：步驟一、將四水乙酸鎳：六水硝酸鋅：氫氧化鈉按摩爾比1:19:40完全溶解在蒸餾水中，磁力攪拌20min，使其成為均勻澄清的溶液；步驟二、將步驟一中所得溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜密封在100℃加熱反應(yīng)6h，將產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌離心至溶液pH值為中性，所得產(chǎn)物置于烘箱中70℃烘干6h，得到氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)預(yù)燒粉體；步驟三、將步驟二制得的氧化鎳/氧化鋅預(yù)燒粉體在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率為8℃/min，煅燒溫度為400℃，煅燒時(shí)間為1h，得到氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料。從圖1(c)的X射線衍射圖譜可以看出實(shí)施例3制備的樣品為氧化鎳與氧化鋅的復(fù)合相，隨著氧化鎳的含量減少，其衍射角在43度的特征峰強(qiáng)度也有所減弱。從圖4可以看出實(shí)施例3制備的氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料在200℃時(shí)暴露在100ppm的丙酮蒸汽中的靈敏度由背景技術(shù)的12提高到16。本發(fā)明提供了一種氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料的制備方法，具體為一步水熱合成法制備氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料。該方法反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短，同時(shí)，氧化鎳/氧化鋅異質(zhì)結(jié)納米材料的氣敏元件工作溫度低，靈敏度提高。因此，有利于節(jié)約成本適合在工業(yè)生產(chǎn)中推廣使用。