本發(fā)明涉及一種添加劑的制備工藝，特別是一種用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的雙螯合多微添加劑的制備工藝。

背景技術(shù)：

氮、磷、鉀三種元素做為肥料已廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，又證實(shí)了植物生長(zhǎng)還需要若干微量元素如碳、氫、氧、氮、磷、硫、鉀、鎂、鈣、鐵、錳、鋅、銅、硼、鉬、氯、鎳等17種，最重要的是硼、錳、鋅、鐵、銅和鉬。對(duì)于一些高等植物還需要鈷、鎳等，一些低等植物還需要鋁、釩、鈧、鎵、鎢等，缺少其中任何一種就不能正常生長(zhǎng)；按不同作物所需的比例，供應(yīng)必不可少的營(yíng)養(yǎng)元素是作物健壯生長(zhǎng)的必要條件，任何偏廢都將造成作物營(yíng)養(yǎng)失調(diào)或?qū)е聹p產(chǎn)、品質(zhì)下降，或易受病蟲害侵襲，或降低對(duì)自然災(zāi)害的抗逆性等。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，增施肥料是提高農(nóng)作物產(chǎn)量的一項(xiàng)主要措施，而各種元素比例是否合理與產(chǎn)出效果有著密切的關(guān)系，因此，微量元素在肥料中的作用越來(lái)越顯得重要。

近些年來(lái)，我國(guó)有些地方氮、磷、鉀等常量化肥施用量增加速度驚人，但微量元素肥料卻沒(méi)有使用，經(jīng)濟(jì)效益和增產(chǎn)效應(yīng)受到嚴(yán)重影響。許多地方實(shí)踐證明，嚴(yán)重地缺乏微量元素可以使許多植物發(fā)生病害癥狀而減產(chǎn)甚至顆粒無(wú)收。過(guò)去有些植物病害發(fā)生后，人們并不十分了解原因，一般會(huì)錯(cuò)誤地認(rèn)為是真菌病害或細(xì)菌病害，現(xiàn)已證實(shí)這些病害是由于土壤中缺少某種微量元素引起的。如缺硼引起甜菜心腐病、油菜只開(kāi)花不結(jié)實(shí)和小麥小花敗育等。在石灰性水稻土上，水稻“僵苗”、“縮苗”等現(xiàn)象就是因?yàn)橥寥廊蔽⒎室鸬?，通過(guò)施用微量元素肥料植株恢復(fù)正常生長(zhǎng)，產(chǎn)量大幅度提高。比如，禾谷類作物缺鉬后?；既本G癥；小麥缺錳就會(huì)生長(zhǎng)不良、減產(chǎn)甚至死亡；蘋果樹(shù)缺銅會(huì)引起樹(shù)枝枯萎，缺鋅會(huì)引起葉簇?。桓涕偃变\葉子會(huì)發(fā)生斑點(diǎn)病并停止生長(zhǎng)等。

據(jù)試驗(yàn)研究證實(shí)，微量元素與農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)有很大影響。例如：硼、鋅等微量元素能提高柑橘、西瓜、葡萄含糖量和維生素c含量，降低酸度，試驗(yàn)表明硼肥可以使甜菜含糖量從15％增加到16.4％；可提高油菜籽油脂含量，花生蛋白質(zhì)含量；改善棉花、紅麻纖維品質(zhì)。隨著我國(guó)進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng)的農(nóng)產(chǎn)品的日益增多，對(duì)糧、棉、油、果、特產(chǎn)品品質(zhì)要求會(huì)更高，從這一點(diǎn)來(lái)看我國(guó)含微量元素肥料的使用前景非常廣闊，也是應(yīng)對(duì)國(guó)際農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)的要求。

目前，多數(shù)螯合態(tài)元素多以單體物質(zhì)存在，如edta鐵、edta鋅、edta銅、edta錳等，或以腐殖酸鋅、錳、鈣、鉀、鈉等形態(tài)存在，農(nóng)民施用極不方便，一是在用量上難以準(zhǔn)確掌握，二是費(fèi)工費(fèi)時(shí)，增加成本，三是土壤缺素的多樣性往往疊加存在，農(nóng)民使用需分別購(gòu)買。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服目前植物所需多種微量元素使用中用量難以掌握，費(fèi)工、費(fèi)時(shí)，增加成本，且精準(zhǔn)難度大，無(wú)法消除各營(yíng)養(yǎng)元素間拮抗作用而影響應(yīng)用效果的缺陷，提供一種雙螯合多微添加劑的制備工藝。

本發(fā)明從規(guī)避植物所需各個(gè)營(yíng)養(yǎng)元素的拮抗作用入手，利用每個(gè)單體反應(yīng)釜在設(shè)定溫度、溶解度的前提下，分別采用強(qiáng)螯合劑edta和氨基酸按1∶1的比例進(jìn)行同步螯合植物所需及土壤缺乏的銅、鐵、錳、鋅、鉬、錳、硼等元素，形成不同形態(tài)的雙螯合微量元素個(gè)體，使各營(yíng)養(yǎng)元素間拮抗作用的消除，然后分別添加到載體腐殖酸(褐煤)中，進(jìn)行稀釋，最終實(shí)現(xiàn)各自功能的同化。

edta螯合過(guò)程充分考慮了所螯合元素投入量對(duì)溫度、溶解度、螯合時(shí)間、螯合率等指標(biāo)的最佳要求。

氨基酸螯合過(guò)程中充分考慮了含水量、ph值(5.5-6.5)對(duì)微量元素活性的要求。

各種大中微量元素的投入量依據(jù)了植物所需各種養(yǎng)分的“最小養(yǎng)分律”進(jìn)行合理添加。

本發(fā)明的工藝步驟是：

確定雙螯合多微添加劑含有以下主要成分：

硫酸鋅(純量)8％--12％、硫酸錳(純量)2.5％--3％、硫酸鎂(純量)1.5％--2％、硼酸(純量)0.8％--1％、硫酸鐵(純量)3.5％-4％、硫酸銅(純量)0.05％--0.1％、鉬酸銨(純量)3.5％--4.5％、稀土(純量)0.04％--0.05％、edta(純量)10％--13.5％、氨基酸(純量)10％--13.5％、腐殖酸(純量)30％----35％；

測(cè)定各需螯合營(yíng)養(yǎng)元素的原料含量，根據(jù)測(cè)定值，確定每一個(gè)元素原料的添加投放量；

根據(jù)各元素最佳溶解溫度和溶解度及其添加投放量，計(jì)算確定相應(yīng)溶解度的加水量；

在向每個(gè)反應(yīng)釜中注入相應(yīng)溶解度加水量的50-60％時(shí)，攪拌裝置啟動(dòng)-加熱裝置啟動(dòng)-自動(dòng)投料裝置啟動(dòng)，按照需螯合元素-edta-氨基酸順序進(jìn)行投料，再通過(guò)定時(shí)、定溫、攪拌30-45分鐘完成螯合反應(yīng)；

將完成螯合反應(yīng)的每一個(gè)元素，按設(shè)定比例噴入腐殖酸(褐煤)中，最終形成含水量15％-22％的且含有銅、鐵、錳、鋅、鉬、錳、硼等元素的螯合添加劑。

本發(fā)明的制備工藝流程圖如圖1所示。

本發(fā)明由于采用了edta和氨基酸特殊的雙螯合制備工藝，產(chǎn)生的有益效果是：

1、所述雙螯合多微添加劑穩(wěn)定性明顯增強(qiáng)，不會(huì)在元素間產(chǎn)生拮抗作用。

2、所述雙螯合多微添加劑可與多種組方、比例的氮、磷、鉀元素配伍，一次性完成中微量元素的補(bǔ)充。

3、所述雙螯合多微添加劑的主要載體為腐殖酸(褐煤)，其構(gòu)成比例達(dá)80％左右，其豐富的有機(jī)質(zhì)、有機(jī)酸對(duì)改善土壤團(tuán)粒結(jié)構(gòu)，提高農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)具有明顯的效果。

4、所述雙螯合多微添加劑中的微量元素經(jīng)過(guò)edta和氨基酸雙重螯合以后，即轉(zhuǎn)變?yōu)轵蠎B(tài)的微量元素，其水溶性明顯提高，作物吸收與利用率成倍提高，改變了過(guò)去單一使用edta螯合成本高的弊端，可節(jié)約成本35-40％。

一般情況下，本雙螯合多微添加劑10％與氮、磷、鉀總含量大于等于30％(15-5-10)所形成的復(fù)混肥與氮、磷、鉀總含量大于等于45％(15-15-15)相比，肥料利用率可提高30％以上，糧食作物增產(chǎn)10％以上，經(jīng)濟(jì)作物增產(chǎn)20％以上。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的制備工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)描述。

本發(fā)明從規(guī)避植物所需各個(gè)營(yíng)養(yǎng)元素的拮抗作用入手，利用每個(gè)單體反應(yīng)釜在設(shè)定溫度、溶解度的前提下，分別采用強(qiáng)螯合劑edta和氨基酸按1∶1的比例進(jìn)行同步螯合植物所需及土壤缺乏的銅、鐵、錳、鋅、鉬、錳、硼等元素，形成不同形態(tài)的雙螯合微量元素個(gè)體，達(dá)到各營(yíng)養(yǎng)元素間拮抗作用的消除，然后分別添加到載體腐殖酸(褐煤)中，進(jìn)行稀釋，最終實(shí)現(xiàn)各自功能的同化，調(diào)整50％用氨基酸螯合可便于調(diào)整ph值，使各元素發(fā)揮作用更完全。

edta螯合過(guò)程充分考慮了所螯合元素投入量對(duì)溫度、溶解度、螯合時(shí)間、螯合率等指標(biāo)的最佳要求，以及各需螯合元素的溶解度與溫度的關(guān)系，保證了螯合率的精準(zhǔn)完成與提高。

氨基酸螯合過(guò)程中充分考慮了含水量、ph值(5.5-6.5)對(duì)微量元素活性的要求。

各種大中微量元素的投入量依據(jù)了植物所需各種養(yǎng)分的“最小養(yǎng)分律”，進(jìn)行合理添加。

工藝及組方中充分考慮了螯合劑中水與所形成的雙螯合態(tài)微量元素在一定含水量(15-22％)中的活性。

實(shí)施例1

一種雙螯合多微添加劑的制備工藝，包括以下步驟：

a、確定雙螯合多微添加劑組方：

b、測(cè)定各需螯合營(yíng)養(yǎng)元素的原料含量，根據(jù)測(cè)定值，計(jì)算確定每一個(gè)元素原料的添加投放量：

c、根據(jù)各元素最佳溶解溫度和溶解度及其添加投放量，計(jì)算確定相應(yīng)溶解度的加水量：

d、向每個(gè)反應(yīng)釜中依據(jù)投料數(shù)量注入相應(yīng)溶解度加水量，當(dāng)注水量達(dá)到設(shè)定溶解水量的50-60％時(shí)，自動(dòng)加溫裝置啟動(dòng)，開(kāi)始加溫，攪拌裝置啟動(dòng)，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度的50％時(shí)，自動(dòng)計(jì)量投料秤啟動(dòng)開(kāi)始投料，依次為：需螯合元素-edta-氨基酸，全部注水、投料完成且溫度達(dá)到設(shè)定值后，停止注水、投料，保持設(shè)定溫度繼續(xù)攪拌30-45分鐘，螯合反應(yīng)完成，此步工藝中采用電加熱棒直接加熱，熱效率高，溫控器控制，溫度易于調(diào)整；

e、將完成螯合反應(yīng)的每一個(gè)元素，按設(shè)定比例，均勻地利用計(jì)量投料泵噴入腐殖酸(褐煤)中。具體方法是：皮帶計(jì)量秤計(jì)量投入腐殖酸(褐煤)，利用對(duì)輥螺旋推進(jìn)器推進(jìn)攪拌，攪拌的同時(shí)將每一個(gè)完成螯合的元素液體按設(shè)定的投料比例均勻地噴灑在腐殖酸(褐煤)上，最終形成含水量15％-22％的且含有銅、鐵、錳、鋅、鉬、錳、硼等元素的雙螯合多微添加劑，此雙螯合多微添加劑與氮、磷、鉀等大量元素肥料及輔料按設(shè)定量加工而成為雙螯合多微復(fù)混肥，利用對(duì)輥螺旋推進(jìn)攪拌，較傳統(tǒng)的滾筒攪拌，一是工序簡(jiǎn)單便捷，節(jié)約能源，二是保證了均勻度。

實(shí)施例2：施用雙螯合多微復(fù)混肥對(duì)土壤理化性狀的影響。通過(guò)對(duì)內(nèi)蒙古自治區(qū)赤峰市，山東省煙臺(tái)市、青島市，河北省唐山市等六個(gè)不同地區(qū)土壤連續(xù)施用5年試驗(yàn)材料的地塊，田間取樣與化驗(yàn)室檢測(cè)表明，施用雙螯合多微復(fù)混肥不但表現(xiàn)出增產(chǎn)、抗逆性強(qiáng)的效果，更重要的是改善土壤容重，緩解土壤板結(jié)。

1、赤峰市松山區(qū)太平地鎮(zhèn)傲包土村霍寶忠16.7公頃試驗(yàn)區(qū)是平坦的褐土性壤土，糧食、蔬菜單作種植，連續(xù)5年施用雙螯合復(fù)混肥，試驗(yàn)區(qū)較對(duì)照區(qū)容重減少0.1275g/cm³，5年間土壤容重減輕8.79％，年均1.758％。

2、山東省萊西市南墅鎮(zhèn)東芝下村丁瑞民1.53公頃試驗(yàn)區(qū)是砂姜黑土地，玉米或雜糧單作，連續(xù)5年施用雙螯合復(fù)混肥，試驗(yàn)區(qū)較對(duì)照區(qū)土壤容重減少0.3265g/cm³，5年間土壤容重減輕18.55％，年均3.71％。其他試驗(yàn)區(qū)(點(diǎn))20cm土壤的容重也均表現(xiàn)出了容重降低的趨勢(shì)。

土壤容重變輕代表著土壤團(tuán)粒結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，即同一體積土變少了，土壤變松了，有利于土壤的保水和有機(jī)質(zhì)的分解轉(zhuǎn)化，提高作物產(chǎn)量和品質(zhì)。

實(shí)施例3：施用雙螯合多微復(fù)混肥對(duì)土壤田間持水量的影響。由于土壤容重變輕，土壤的保水能力增強(qiáng)，通過(guò)對(duì)內(nèi)蒙古自治區(qū)赤峰市，山東省煙臺(tái)市、青島市，河北省唐山市等六個(gè)不同地區(qū)土壤連續(xù)施用5年試驗(yàn)材料的地塊，田間取樣與化驗(yàn)室檢測(cè)表明，施用雙螯合多微復(fù)混肥的試驗(yàn)區(qū)比施用其它復(fù)合肥的對(duì)照區(qū)，田間持水量增加4.78％-5.88％。

實(shí)施例4：施用雙螯合多微復(fù)混肥對(duì)作物的影響。由于土壤容重變輕，土壤的空氣補(bǔ)充量增多，土壤的空氣通換量增強(qiáng)，相應(yīng)的有益微生物繁殖、化肥的溶化移動(dòng)吸收和有機(jī)質(zhì)的分解轉(zhuǎn)化迅速，增強(qiáng)了土壤活力，有利于作物尤其是根系的生長(zhǎng)發(fā)育。

1、通過(guò)2013-2015三年的定位觀測(cè)調(diào)查，小麥在施用雙螯合多微復(fù)混肥后，在同等價(jià)格肥料投入的條件下，其667m²穗數(shù)增加0.395萬(wàn)，穗粒數(shù)增加1.88個(gè)，千粒重增加1.29g，667m²增產(chǎn)59.3kg，增產(chǎn)率11％。

2、通過(guò)在山東、河南、河北、黑龍江等8省區(qū)61個(gè)點(diǎn)(戶)100.2公頃示范區(qū)試驗(yàn)，玉米空桿率減少0.71個(gè)百分點(diǎn)，千粒重增加30.83g，667m²產(chǎn)量增加54.4kg，增產(chǎn)11.83％，

3、為驗(yàn)證雙螯合多微復(fù)混肥在馬鈴薯上的應(yīng)用效果，2015年在河北省張家口市沽源縣小廠子鄉(xiāng)石柱子村設(shè)置了66.67公頃等投入示范區(qū)，示范區(qū)與對(duì)照區(qū)各33.33公頃，2015年9月18日調(diào)查，試驗(yàn)區(qū)成品率(150克以上)占80.77％；對(duì)照區(qū)成品率(150克以上)占78.41％，平均增產(chǎn)為13％。

另外，雙螯合多微復(fù)混肥對(duì)大蔥、甘藍(lán)、白菜的單株發(fā)育有明顯的促進(jìn)作用。試驗(yàn)區(qū)較對(duì)照區(qū)大蔥單株增重0.101kg，甘藍(lán)單株增重0.100kg，白菜單株增重0.136kg，其增產(chǎn)率均在10％以上

實(shí)施例5：施用雙螯合多微復(fù)混肥對(duì)瓜果產(chǎn)量及糖分的影響

1、甜瓜示范區(qū)，施用雙螯合多微復(fù)混肥60kg/畝，(該肥料養(yǎng)分組成為：n15％+p2o55％+k2o10％，npk總養(yǎng)分≥30％，螯合態(tài)中微量元素≥10.0％，有機(jī)質(zhì)、有機(jī)酸≥10.0％)較對(duì)照區(qū)農(nóng)戶習(xí)慣施肥復(fù)合肥60kg(含n15％，p2o515，k2o15％，)畝增產(chǎn)19.82％，糖分增加1.71度，增幅14.6％。同時(shí)在生長(zhǎng)期考察，表現(xiàn)出極強(qiáng)的抗病性，感病株率下降80％以上。多采收1茬甜瓜。

2、葡萄示范區(qū)，施用雙螯合多微復(fù)混肥200kg/667m²，(該肥料養(yǎng)分組成為：n18％+p2o512％+k2o6％，npk總養(yǎng)分≥36％，雙螯合態(tài)中微量元素≥10.0％，有機(jī)質(zhì)、有機(jī)酸≥10.0％，100kg；n18％+p2o58％+k2o12％，npk總養(yǎng)分≥38％，雙螯合態(tài)中微量元素≥10.0％，有機(jī)質(zhì)、有機(jī)酸≥10.0％，100kg)；對(duì)照區(qū)為農(nóng)戶習(xí)慣施肥。施肥量為667m²施復(fù)合肥200kg(含n、p2o5、k2o各15％)，示范區(qū)與對(duì)照區(qū)肥料分三次施入，每次50-60kg/667m²，其他管理相同。施用雙螯合復(fù)混肥的試驗(yàn)區(qū)較施用常規(guī)復(fù)合肥的對(duì)照區(qū)，667m²平均增產(chǎn)478.5kg，增產(chǎn)率27.24％。按常年市場(chǎng)價(jià)格測(cè)算，667m²可增收千余元。其糖分含量增加1.2％，增幅8.33％。

3、桃示范區(qū)，施用雙螯合多微復(fù)混肥150kg/667m²，(該肥料養(yǎng)分組成為：n18％+p2o58％+k2o12％，npk總養(yǎng)分≥38％，螯合態(tài)中微量元素≥10.0％，有機(jī)質(zhì)、有機(jī)酸≥10.0％，)；對(duì)照區(qū)為農(nóng)戶習(xí)慣施肥。施肥量為667m²施復(fù)合肥200kg(含n、p2o5、k2o各15％)，示范區(qū)與對(duì)照區(qū)肥料分四次施入，每次50kg/667m²，其他管理相同。從檢測(cè)結(jié)果可以看出，施用雙螯合復(fù)混肥的試驗(yàn)區(qū)較施用常規(guī)復(fù)合肥的對(duì)照區(qū)，667m²平均增產(chǎn)391.4kg，增產(chǎn)率13.2％。按常年市場(chǎng)價(jià)格測(cè)算，667m²可增收近千元。其糖分含量增加1.3％，增幅13％。