本發(fā)明涉及一種納米纖維狀聚鉬酸類材料硫化制備二硫化鉬納米管的方法。
背景技術:隨著航天科技的發(fā)展,飛行器的設計者迫切需要性能優(yōu)異的真空電接觸潤滑材料,以用于裝備航天飛機的發(fā)動機和機載雷達等關鍵零部件[HiraokaN,Wear,249(2001)1014-1020.]。眾所周知,碳納米管(CNTs)具有很好的機械和潤滑性能[FengY,ZhangM,XuY,Carbon43(2005)2685-2692.],但它的潤滑作用需要水蒸氣的參與,且在高真空狀態(tài)下,它的潤滑性能并不理想。二硫化鉬納米管可以彌補CNTs性能的不足,并具有質(zhì)輕、力學導熱及電學性能優(yōu)異等特點,特別適合于高真空狀態(tài)下的潤滑,如用于空間飛行器、衛(wèi)星等領域[TenneR,RedlichM,ChemicalSocietyReviews39(2010)1423-1434.]。具有富勒烯管狀結構的二硫化鉬還具有極好的吸波性能。Zhu采用單軸沖擊波測試二硫化鉬富勒烯結構的動態(tài)抗壓性能[ZhuY,SekineT,LiYH,etal.,AdvancedMaterials17(2005)1500-1503.],發(fā)現(xiàn)富勒稀結構的二硫化鉬具有極好的抗壓吸波能力,且性能優(yōu)于同樣結構的二硫化鎢,其最大抗壓值高達25GPa,是如今發(fā)現(xiàn)的最堅勃的分子籠狀結構,其抗壓性能優(yōu)于其他碳類籠狀結構(在25GPa或更低壓力下會發(fā)生坊塌或轉(zhuǎn)化為其他金剛石類結構)。近年來,學者們開發(fā)了許多方法用于MoS2納米管的制備。氧化鋁模板法可以制備MoS2納米管陣列[Rivera-EM,JournalofAppliedPhysics102(2007)094302-1-4.],但制備周期長、工藝復雜,且收益率太小,難以大規(guī)模的推廣應用。其他方法如氣相沉積法[TENNER,MARGULISL,GENUTM,etal.,Nature360(1992)444-446;A.Zak,FeldmanY,AlperovichV,etal.,JournaloftheAmericanChemicalSociety122(2000)11108–11116.]、球磨(NH4)2MoS4晶體法[ChenJ,LiS-L,XuQ,etal.,ChemicalCommunications16(2002)1722-1723.]、C60誘導MoS2粉末轉(zhuǎn)化法[MajaRemskarAM,ZoraSkraba,AdolfJesih,etal.,Science292(2001)479-481.]及高溫流化床反應法[MargolinA,RosentsveigR,Albu-YaronA,etal.,JournalofMaterialsChemistry14(2004)617-624.]均可制備二硫化鉬納米管,然而,這些方法反應條件苛刻,制備工藝復雜,且納米管的壁厚難以控制。因此,迫切需要開發(fā)出工藝更加簡單且壁厚可控的方法以用于規(guī)?;苽涠蚧f納米管,以期降低納米管的制備成本,提高它的推廣應用價值。
技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明是為彌補現(xiàn)有制備方法的不足,提供一種制備工藝簡單、加工成本低、壁厚可控且可規(guī)?;a(chǎn)制備二硫化鉬納米管的方法,所要解決的問題是通過納米纖維狀聚鉬酸類材料硫化獲得二硫化鉬納米管。本發(fā)明解決技術問題,采用如下技術方案:本發(fā)明納米纖維狀聚鉬酸類材料硫化制備二硫化鉬納米管的方法,其特點在于:首先通過水熱反應合成納米纖維狀聚鉬酸類材料,然后以含負二價硫元素的硫化物或零價的硫單質(zhì)作為硫源,在水熱體系或氣相體系中對聚鉬酸類材料進行硫化,所得產(chǎn)物離心、洗滌、真空干燥,即獲得二硫化鉬納米管。通過調(diào)節(jié)鉬硫元素的摩爾比、硫化時間和反應溫度來控制納米管的壁厚。所述聚鉬酸類材料為聚鉬酸、聚鉬酸銨基鈉或聚鉬酸鹽。所述聚鉬酸鹽中陽離子為金屬活動性在H之前的金屬離子。納米纖維狀聚鉬酸的合成方法參見[管自生,張玉,盧延軍.無機材料學報.23(2008):636-640],具體如下:稱取2.5g四水合鉬酸銨加入20mL去離子水中,配制成0.1mol/L的鉬酸銨溶液,在磁力攪拌器劇烈攪拌下緩慢滴加4mL1mol/L的HNO3溶液,并將適量溶解0.1gCTAB的水溶液快速加入上述溶液中,溶液中立即產(chǎn)生大量白色沉淀,將沉淀靜置、洗滌并離心分離、干...