1.一種MnO2/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,包含如下步驟:
S11. 將介孔碳與KMnO4混合,加入去離子水?dāng)嚢?~24h,得懸浮液;
S12. 向懸浮液中加入濃硫酸,繼續(xù)攪拌0.5~3h,得混合物;
S13. 將混合物加熱至70~90℃,維持恒溫0.5~3h,得反應(yīng)液;
S14. 將反應(yīng)液用去離子水稀釋3~8倍,冷卻至室溫,產(chǎn)生沉淀;
S15. 將產(chǎn)生的沉淀用孔徑為0.20~0.5mm的濾膜收集,洗滌、干燥即得所述的MnO2/石墨烯納米復(fù)合材料;
步驟S11中所述的介孔碳、KMnO4和去離子水的用量比為1g:8~12g:400~600mL;優(yōu)選地,步驟S11中所述的介孔碳、KMnO4和去離子水的用量比為1g:10~12g:400~500mL;最優(yōu)選地,步驟S11中所述的介孔碳、KMnO4和去離子水的用量比為1g:12g:450mL;
步驟S12中所述的濃硫酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于70%的H2SO4水溶液;所述濃硫酸的體積用量為步驟S11中所述的懸浮液體積的0.5%~3%;優(yōu)選地,步驟S12中所述的濃硫酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于90%的H2SO4水溶液;優(yōu)選地,所述濃硫酸的體積用量為步驟S11中所述的懸浮液體積的0.5%~2%;最優(yōu)選地,所述濃硫酸的體積用量為步驟S11中所述的懸浮液體積的0.5%~1%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S11中的攪拌時間為10~12h;步驟S12中所述的攪拌時間為0.5~1.5h;步驟S13中將混合物加熱至75~85℃,維持恒溫0.5~1.5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S14中將反應(yīng)液用去離子水稀釋3~5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S14中將產(chǎn)生的沉淀用孔徑為0.20~0.25mm的濾膜收集。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S14中所述的濾膜為聚四氟乙烯膜。
6.權(quán)利要求1~5任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的MnO2/石墨烯納米復(fù)合材料。
7.一種MnO2/石墨烯復(fù)合膜修飾電極的制備方法,其特征在于,包含如下步驟:
預(yù)處理玻碳電極;
將權(quán)利要求10所述的MnO2/石墨烯納米復(fù)合材料用溶劑溶解,并充分分散得分散液;
將分散液滴加在處理好的玻碳電極表面,干燥后即得MnO2/石墨烯復(fù)合膜修飾電極。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,預(yù)處理玻碳電極的具體方法為:取玻碳電極,在Al2O3粉末上先粗磨3~10min,然后在拋光粉上細(xì)磨3~10min,洗凈、待用;所述的MnO2/石墨烯納米復(fù)合材料用DMF分散,MnO2/石墨烯納米復(fù)合材料與DMF的用量比為1~3mg:1mL;所述的分散采用超聲分散。
9.權(quán)利要求7或8所述的制備方法制備得到的MnO2/石墨烯復(fù)合膜修飾電極。
10.權(quán)利要求9所述的MnO2/石墨烯復(fù)合膜修飾電極在檢測飲料、食品或藥品中咖啡酸含量的應(yīng)用。