本發(fā)明涉及一種中空結構鈦酸鍶納米顆粒的制備方法，屬于無極非金屬材料領域。

背景技術：

鈦酸鍶(SrTiO₃)是一種典型的鈣鈦礦結構，在室溫下，滿足化學計量比的鈦酸鍶晶體是絕緣體，但在強制還原或摻雜施主金屬離子的情況下可以實現半導體化。鈦酸鍶具有高的介電常數和高的折射常數，具有顯著的壓電效應，在晶界層電容器、傳感器與光催化劑等領域有重要應用。中空結構的鈦酸鍶由于其比表面積大，在催化、吸附、分離等方面有著廣泛的應用前景，越來越受到人們的關注和重視。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，過程易于控制的中空結構鈦酸鍶納米顆粒的制備方法。

一種中空結構鈦酸鍶納米顆粒的制備方法，包括以下工藝步驟：

1)將5mM鈦酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入1～2mL的質量濃度為30％的氨水，制得鈦羥基氧化物沉淀，去離子水清洗3～5次；

2)將步驟1)制備的鈦羥基氧化物沉淀加入到濃度為6M的氫氧化鉀礦化劑中，200℃水熱反應12h，并分別用去離子水、乙醇清洗3～4次，并在60℃烘干，制得K₂Ti₆O₁₃納米線粉體；

3)將硝酸鍶溶解在去離子水中，攪拌溶解，形成硝酸鍶的水溶液，調節(jié)Sr²⁺的離子濃度分別0.143～0.214mol/L；

4)將步驟2)制得的K₂Ti₆O₁₃納米線粉體加入到步驟3)的溶液中，攪拌不少于20分鐘，獲得懸浮液，調節(jié)Ti²⁺的離子濃度分別為0.143mol/L；

5)將步驟4)制得的懸浮液加入到氫氧化鈉礦化劑中，調節(jié)礦化劑氫氧化鈉濃度為1.0～9.0M，攪拌至少30分鐘；

6)將步驟5)配置有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，用去離子水調節(jié)其體積為反應釜容積的1/3～4/5，然后，密閉于反應釜中，置于100～220℃的爐中保溫，反應4～96小時后，置于空氣中自然降溫至室溫，取出反應產物，過濾，分別用去離子水和1％的硝酸清洗，再去離子水清洗，烘干，得到中空結構鈦酸鍶納米顆粒。

本積極有益效果：發(fā)明采用兩步水熱反應，以第一步水熱法合成的K₂Ti₆O₁₃納米線粉體為先驅體，再以硝酸鍶為鍶源，氫氧化鈉為礦化劑，實現了中空結構鈦酸鍶納米顆粒的合成。本發(fā)明工藝過程簡單，易于控制，無污染，成本低，易于生產。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備的K₂Ti₆O₁₃的XRD圖譜和SEM照片；

圖2是本發(fā)明制備的中空結構鈦酸鍶納米顆粒的XRD圖譜；

圖3是本發(fā)明制備的中空結構鈦酸鍶納米顆粒的SEM照片。

具體實施方式

以下結合實施例進一步說明本發(fā)明。

實例1

1)將5mM鈦酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入2mL的質量濃度為30％的氨水，制得鈦羥基氧化物沉淀，去離子水清洗3次；

2)將步驟1)制備的鈦羥基氧化物沉淀加入到濃度為6M的氫氧化鉀礦化劑中，200℃水熱反應12h，并分別用去離子水、乙醇清洗3次，并在60℃烘干，制得K₂Ti₆O₁₃納米線粉體，其XRD圖譜和SEM照片見圖1；；

3)將硝酸鍶溶解在去離子水中，攪拌溶解，形成硝酸鍶的水溶液，調節(jié)Sr²⁺的離子濃度分別0.143mol/L；

4)將步驟2)制得的K₂Ti₆O₁₃納米線粉體加入到步驟3)的溶液中，攪拌不少于20分鐘，獲得懸浮液，調節(jié)Ti²⁺的離子濃度分別為0.143mol/L；

5)將步驟4)制得的懸浮液加入到氫氧化鈉礦化劑中，調節(jié)礦化劑氫氧化鈉濃度為7.0M，攪拌至少30分鐘；

6)將步驟5)配置有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，用去離子水調節(jié)其體積為反應釜容積的4/5，然后，密閉于反應釜中，置于200℃的爐中保溫，反應12小時后，置于空氣中自然降溫至室溫，取出反應產物，過濾，分別用去離子水和1％的硝酸清洗，再去離子水清洗，烘干，得到中空結構鈦酸鍶納米顆粒。其XRD譜圖見圖2，SEM照片見圖3.

實例2

1)將5mM鈦酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入1mL的質量濃度為30％的氨水，制得鈦羥基氧化物沉淀，去離子水清洗5次；

2)將步驟1)制備的鈦羥基氧化物沉淀加入到濃度為6M的氫氧化鉀礦化劑中，200℃水熱反應12h，并分別用去離子水、乙醇清洗3次，并在60℃烘干，制得K₂Ti₆O₁₃納米線粉體；

3)將硝酸鍶溶解在去離子水中，攪拌溶解，形成硝酸鍶的水溶液，調節(jié)Sr²⁺的離子濃度分別0.214mol/L；

4)將步驟2)制得的K₂Ti₆O₁₃納米線粉體加入到步驟3)的溶液中，攪拌不少于20分鐘，獲得懸浮液，調節(jié)Ti²⁺的離子濃度分別為0.143mol/L；

5)將步驟4)制得的懸浮液加入到氫氧化鈉礦化劑中，調節(jié)礦化劑氫氧化鈉濃度為5.0M，攪拌至少30分鐘；

6)將步驟5)配置有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，用去離子水調節(jié)其體積為反應釜容積的1/3，然后，密閉于反應釜中，置于180℃的爐中保溫，反應56小時后，置于空氣中自然降溫至室溫，取出反應產物，過濾，分別用去離子水和1％的硝酸清洗，再去離子水清洗，烘干，得到中空結構鈦酸鍶納米顆粒。