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      一種可作為超級(jí)電容器電極材料的Co3S4的制作方法

      文檔序號(hào):11093097閱讀:1732來(lái)源:國(guó)知局
      一種可作為超級(jí)電容器電極材料的Co3S4的制造方法與工藝

      本發(fā)明用Co-Co類(lèi)普魯士藍(lán)CoII3[CoIII(CN)6]2(Co-CoPBA)為模板合成的具有良好的電性能的硫化鈷(Co3S4),可作為超級(jí)電容器電極材料。



      背景技術(shù):

      超級(jí)電容器是一種兼有電池高比能量和傳統(tǒng)電容器高比功率的能量?jī)?chǔ)存裝置,其性能高低主要取決于電極材料表面或近表面可逆的氧化還原反應(yīng)的速率,此速率大小與電極材料形貌有關(guān)。超級(jí)電容器具有可快速充放電,使用壽命長(zhǎng),維護(hù)簡(jiǎn)單等特點(diǎn),在移動(dòng)通訊、信息技術(shù)、工業(yè)領(lǐng)域、電動(dòng)汽車(chē)、航天航空和國(guó)防科技等方面具有極其重要和廣闊的應(yīng)用前景。超級(jí)電容器電極材料主要是過(guò)渡金屬化合物,其微觀結(jié)構(gòu)如晶粒尺寸、分布范圍、晶體形貌等是影響電學(xué)性能的關(guān)鍵因素,適當(dāng)?shù)慕Y(jié)構(gòu)可以增加過(guò)渡金屬化合物比電容。

      在過(guò)渡金屬化合物中,Co3S4由于其成本低、對(duì)環(huán)境污染小、很高的氧化還原活性,使其成為一種理想的超級(jí)電容電極材料。

      本發(fā)明以Co-CoPBA為模板,采用水熱法與硫化物反應(yīng)得到的Co3S4具有優(yōu)良的電學(xué)性能。此方法具有反應(yīng)條件溫和、簡(jiǎn)單易行的優(yōu)點(diǎn),且得到的Co3S4具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和適當(dāng)?shù)目讖椒植肌?/p>



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本實(shí)驗(yàn)提供用Co-CoPBA為模板合成Co3S4的方法。操作步驟如下:

      (1)硝酸鈷(Co(NO3)2·6H2O)、醋酸鈷(Co(CH3COO)2·4H2O)、氯化鈷(CoCl2·6H2O)分別與六氰合鈷酸鉀(K3[Co(CN)6])、六氰合鈷酸鈉(Na3[Co(CN)6])反應(yīng),生成Co-CoPBA。

      (2)以Co-CoPBA為模板,采用水熱法(T=120~150℃,t=6~9h)與硫化鈉(Na2S)、硫化鉀(K2S)、硫氫化鈉(NaHS)、硫氫化鉀(KHS)反應(yīng)得到的Co3S4。

      附圖說(shuō)明

      圖1不同質(zhì)量Na2S反應(yīng)得到的Co3S4中SEM圖。

      圖2是Co3S4電學(xué)性能圖((a)Co3S4伏安循環(huán)特性曲線,掃速=10~100mVs-1;(b)不同電流密度下Co3S4的充放電曲線;(c)不同電流密度下的Co3S4平均比電容;(d)電流密度2A·g-1下Co3S4循環(huán)特性)。

      具體實(shí)施方式

      通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述:

      實(shí)施例1:Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中,在磁力攪拌下得到透明液體,0.04mmol K3[Co(CN)6],0.3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在10mL去離子水中。室溫下,將上述兩種溶液混合,磁力攪拌10min后,靜置老化4h。離心得粉色沉淀,此沉淀用去離子水洗幾次,在空氣氛圍中60℃干燥。

      Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中,磁力攪拌下,加入溶解0.5g Na2S水溶液25mL,將該液體混合物轉(zhuǎn)移到100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,120℃下反應(yīng)6h。離心得固體粉末,用去離子水洗幾次,120℃空氣氛圍干燥。

      實(shí)施例2:Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(CH3COO)2·4H2O溶解在10mL去離子水中,在磁力攪拌下得到透明液體,0.04mmol K3[Co(CN)6],0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下,將上述兩種溶液混合,磁力攪拌10min后,靜置老化4h。離心得粉色沉淀,此沉淀用去離子水洗幾次,在空氣氛圍中60℃干燥。

      Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中,磁力攪拌下,加入溶解0.5gNa2S水溶液25mL,將該液體混合物轉(zhuǎn)移到100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,120℃下反應(yīng)6h。離心得固體粉末,用去離子水洗幾次,120℃空氣氛圍干燥。

      實(shí)施例3:Co-Co PBA的制備:0.075mmol CoCl2·6H2O溶解在10mL去離子水中,在磁力攪拌下得到透明液體,0.04mmol K3[Co(CN)6],0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下,將上述兩種溶液混合,磁力攪拌10min后,靜置老化4h。離心得粉色沉淀,此沉淀用去離子水洗幾次,在空氣氛圍中60℃干燥。

      Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中,磁力攪拌下,加入溶解0.5gNa2S水溶液25mL,將該液體混合物轉(zhuǎn)移到100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,120℃下反應(yīng)6h。離心得固體粉末,用去離子水洗幾次,120℃空氣氛圍干燥。

      實(shí)施例4:Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中,在磁力攪拌下得到透明液體,0.04mmol Na3[Co(CN)6],0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下,將上述兩種溶液混合,磁力攪拌10min后,靜置老化4h。離心得粉色沉淀,此沉淀用去離子水洗幾次,在空氣氛圍中60℃干燥。

      Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中,磁力攪拌下,加入溶解0.5gNa2S水溶液25mL,將該液體混合物轉(zhuǎn)移到100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,120℃下反應(yīng)6h。離心得固體粉末,用去離子水洗幾次,120℃空氣氛圍干燥。

      實(shí)施例5:Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中,在磁力攪拌下得到透明液體,0.04mmol K3[Co(CN)6],0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下,將上述兩種溶液混合,磁力攪拌10min后,靜置老化4h。離心得粉色沉淀,此沉淀用去離子水洗幾次,在空氣氛圍中60℃干燥。

      Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中,磁力攪拌下,加入溶解0.5g K2S水溶液25mL,將該液體混合物轉(zhuǎn)移到100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,120℃下反應(yīng)6h。離心得固體粉末,用去離子水洗幾次,120℃空氣氛圍干燥。

      實(shí)施例6:Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中,在磁力攪拌下得到透明液體,0.04mmol K3[Co(CN)6],0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下,將上述兩種溶液混合,磁力攪拌10min后,靜置老化4h。離心得粉色沉淀,此沉淀用去離子水洗幾次,在空氣氛圍中60℃干燥。

      Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中,磁力攪拌下,加入溶解0.5g NaHS水溶液25mL,將該液體混合物轉(zhuǎn)移到100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,120℃下反應(yīng)6h。離心得固體粉末,用去離子水洗幾次,120℃空氣氛圍干燥。

      實(shí)施例7:Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中,在磁力攪拌下得到透明液體,0.04mmol K3[Co(CN)6],0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下,將上述兩種溶液混合,磁力攪拌10min后,靜置老化4h。離心得粉色沉淀,此沉淀用去離子水洗幾次,在空氣氛圍中60℃干燥。

      Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中,磁力攪拌下,加入溶解0.5g KHS水溶液25mL,將該液體混合物轉(zhuǎn)移到100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,120℃下反應(yīng)6h。離心得固體粉末,用去離子水洗幾次,120℃空氣氛圍干燥。

      實(shí)施例8:Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中,在磁力攪拌下得到透明液體,0.04mmol K3[Co(CN)6],0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下,將上述兩種溶液混合,磁力攪拌10min后,靜置老化4h。離心得粉色沉淀,此沉淀用去離子水洗幾次,在空氣氛圍中60℃干燥。

      Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中,磁力攪拌下,加入溶解0.5g Na2S水溶液25mL,將該液體混合物轉(zhuǎn)移到100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,150℃下反應(yīng)6h。離心得固體粉末,用去離子水洗幾次,120℃空氣氛圍干燥。

      實(shí)施例9:Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中,在磁力攪拌下得到透明液體,0.04mmol K3[Co(CN)6],0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下,將上述兩種溶液混合,磁力攪拌10min后,靜置老化4h。離心得粉色沉淀,此沉淀用去離子水洗幾次,在空氣氛圍中60℃干燥。

      Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中,磁力攪拌下,加入溶解0.5g Na2S水溶液25mL,將該液體混合物轉(zhuǎn)移到100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,120℃下反應(yīng)9h。離心得固體粉末,用去離子水洗幾次,120℃空氣氛圍干燥。

      實(shí)施例10:Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中,在磁力攪拌下得到透明液體,0.04mmol K3[Co(CN)6],0.3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在10mL去離子水中。室溫下,將上述兩種溶液混合,磁力攪拌10min后,靜置老化4h。離心得粉色沉淀,此沉淀用去離子水洗幾次,在空氣氛圍中60℃干燥。

      Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中,磁力攪拌下,加入溶解2.0g Na2S水溶液25mL,將該液體混合物轉(zhuǎn)移到100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,120℃下反應(yīng)6h。離心得固體粉末,用去離子水洗幾次,120℃空氣氛圍干燥。

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