本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種尿素包合物晶體的生長工藝。

背景技術(shù)：

近年來已有很多關(guān)于尿素包合物的報(bào)道，尿素包合過程實(shí)質(zhì)上是一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶過程，尿素作為結(jié)構(gòu)單元可以生成許多新穎的主體晶格，由于尿素具有三角形的平面分子結(jié)構(gòu)，沿C＝O和N-H方向上都可以形成氫鍵，從而向多個(gè)方向延伸，容易形成氫鍵網(wǎng)絡(luò)。用尿素和其他小的分子或離子結(jié)合，從而形成了多種多樣的包合形式。

1940年Bengen在定量測定牛奶中脂肪含量時(shí)，發(fā)現(xiàn)尿素可以與含有4個(gè)碳原子以上的直鏈化合物(直鏈烴、脂肪酸、酯、醇、酮、醛)形成結(jié)晶型尿素包合物，此后尿素包合法被廣泛的應(yīng)用在很多方面。目前，關(guān)于合成尿素包合物晶體的方法多種多樣，例如，恒定體積、遞減溶液溫度生長法，緩慢冷凝法，共沉淀法，電鍍法，冷凝干燥法，直接冷凝法，緩慢蒸發(fā)技術(shù)等。但是，目前國內(nèi)外關(guān)于粉體顆?；箢w粒表面生長尿素包合物晶體的工藝無人報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種簡單方便、可以被大規(guī)模地生產(chǎn)的尿素包合物晶體的生長工藝，以一種較為簡易的新方法生產(chǎn)尿素包合物晶體。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種尿素包合物晶體的生長工藝，包括如下步驟：

(1)將腐植酸、氯化銨、尿素、硫銨、磷酸一銨、氯化鉀、硫酸鈣按照質(zhì)量比68～74:211～214:140～146:320～323:105～109:69～71:70～72混合均勻；

(2)對上述混合均勻的物料進(jìn)行造粒；

(3)將所得顆粒用密封袋裝起來封口，放置20-30天，得尿素包合物晶體。

進(jìn)一步，在步驟(2)中，造粒所得顆粒尺寸為3～5mm。

進(jìn)一步，在步驟(2)中，造粒時(shí)向混合均勻的物料中加水，進(jìn)行造粒。

進(jìn)一步，造粒時(shí)加水的量占物料質(zhì)量的8～10％。

進(jìn)一步，在步驟(3)中，放置的條件為室溫、環(huán)境壓力。

進(jìn)一步，所得尿素包合物晶體為完全有序的尿素氯化銨共晶。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明工藝目前在國內(nèi)外無人報(bào)道，而且本發(fā)明能夠通過共存物質(zhì)形成微通道，構(gòu)筑有利于尿素包合物生長的微環(huán)境。

2、本發(fā)明中制備了一種新的尿素包合物，晶體生長在固體顆粒的表面易于分離。

3、本發(fā)明可以被大規(guī)模地生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為密封放置25天時(shí)晶體生長狀況圖；

圖2為密封放置30天時(shí)晶體生長狀況圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明實(shí)施例公開的一種尿素包合物晶體的生長工藝，包括如下步驟：

(1)將腐植酸、氯化銨、尿素、硫銨、磷酸一銨、氯化鉀、硫酸鈣按照質(zhì)量比68～74:211～214:140～146:320～323:105～109:69～71:70～72混合均勻；

(2)對上述混合均勻的物料進(jìn)行造粒；

(3)將所得顆粒用密封袋裝起來封口，放置20-30天，得尿素包合物晶體。

本發(fā)明實(shí)施例中，在步驟(2)中，造粒所得顆粒尺寸為3～5mm，若造粒尺寸太小，肥料顆粒與晶體不易分開；若造粒尺寸大，晶體不容易從通道內(nèi)生長出來。

本發(fā)明實(shí)施例中，在步驟(2)中，造粒時(shí)向混合均勻的物料中加水，進(jìn)行造粒。

本發(fā)明實(shí)施例中，造粒時(shí)加水的量占物料質(zhì)量的8～10％。

本發(fā)明實(shí)施例中，在步驟(3)中，放置的條件為室溫、環(huán)境壓力。

本發(fā)明實(shí)施例提供的尿素包合物晶體的生長工藝，能夠通過共存物質(zhì)形成微通道，構(gòu)筑有利于尿素包合物生長的微環(huán)境，從而制備出一種新的尿素包合物，此為本發(fā)明的關(guān)鍵所在。而且本發(fā)明中制備的尿素包合物晶體，生長在固體顆粒的表面易于分離，可以被大規(guī)模地生產(chǎn)。

實(shí)施例1

將基礎(chǔ)原料按一定質(zhì)量比例(腐植酸、氯化銨、尿素、硫銨、磷酸一銨、氯化鉀、硫酸鈣＝71:214:143:322:107:71:71)混合并攪拌均勻后進(jìn)行造粒，根據(jù)配料的干濕度加入8～10％質(zhì)量比的水以助于成粒。所得的顆粒尺寸取ψ＝3～5mm為成品，用密封袋裝起來封口放置在室溫、環(huán)境壓力下，約20-30天后，開袋用肉眼觀察，發(fā)現(xiàn)長出刺狀物質(zhì)，通過X射線衍射分析其晶體結(jié)構(gòu)，證明晶體是完全有序的尿素氯化銨共晶。在進(jìn)行物料密封時(shí)，可以使用化肥包裝袋、樣品自封袋等密封袋，化肥包裝袋密封通過縫線，樣品自封袋的通過合住粘合槽。

實(shí)施例2

將基礎(chǔ)原料按一定質(zhì)量比例(腐植酸、氯化銨、尿素、硫銨、磷酸一銨、氯化鉀、硫酸鈣＝68:213:146:323:107:71:71)混合并攪拌均勻后進(jìn)行造粒，根據(jù)配料的干濕度加入8～10％質(zhì)量比的水以助于成粒。所得的顆粒尺寸取ψ＝3～5mm為成品，用密封袋裝起來封口放置在室溫、環(huán)境壓力下，約20-30天后，開袋用肉眼觀察，發(fā)現(xiàn)長出刺狀物質(zhì)，通過X射線衍射分析其晶體結(jié)構(gòu)，證明晶體是完全有序的尿素氯化銨共晶。在進(jìn)行物料密封時(shí)，可以使用化肥包裝袋、樣品自封袋等密封袋，化肥包裝袋密封通過縫線，樣品自封袋的通過合住粘合槽。

實(shí)施例3

將基礎(chǔ)原料按一定質(zhì)量比例(腐植酸、氯化銨、尿素、硫銨、磷酸一銨、氯化鉀、硫酸鈣＝74:211:140:325:107:71:71)混合并攪拌均勻后進(jìn)行造粒，根據(jù)配料的干濕度加入8～10％質(zhì)量比的水以助于成粒。所得的顆粒尺寸取ψ＝3～5mm為成品，用密封袋裝起來封口放置在室溫、環(huán)境壓力下，約20-30天后，開袋用肉眼觀察，發(fā)現(xiàn)長出刺狀物質(zhì)，通過X射線衍射分析其晶體結(jié)構(gòu)，證明晶體是完全有序的尿素氯化銨共晶。在進(jìn)行物料密封時(shí)，可以使用化肥包裝袋、樣品自封袋等密封袋，化肥包裝袋密封通過縫線，樣品自封袋的通過合住粘合槽。

圖1和圖2分別為密封放置25天、30天時(shí)通過普通拍照技術(shù)獲得的晶體生長狀況圖；通過X射線衍射分析其晶體結(jié)構(gòu)，晶體屬斜方晶系，是一個(gè)完全有序的尿素包合物(UIC)，其中尿素分子為主體，氯化銨為客體。

盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對這些實(shí)施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實(shí)施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。

顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。