本發(fā)明屬于活性炭制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微孔型超級(jí)活性炭的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著能源和資源日益緊缺，天然氣、氫氣高密度儲(chǔ)存材料和儲(chǔ)電能用超級(jí)電容器電極材料的開發(fā)越來越受到高度關(guān)注。而超大比表面積、微孔分布集中的活性炭正滿足了這些儲(chǔ)能材料的需要。近年來，很多研究者在尋找合適的活化方法和低成本的原材料，并成功的制得具有一定吸附能力的活性炭產(chǎn)品。

活性炭規(guī)整孔徑分布調(diào)控及其應(yīng)用研究已成為當(dāng)今炭材料研究的前沿和熱點(diǎn)之一。在制備高比表面積活性炭的同時(shí)對(duì)其孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行定向調(diào)控，不僅有助于活性炭理論體系的豐富和完善，而且有助于進(jìn)一步拓展活性炭的專業(yè)應(yīng)用途徑?；钚蕴靠讖匠叽绶植己蛿?shù)量直接影響了活性炭的吸附能力，研究定向調(diào)控活性炭孔徑分布，增加其功能性吸附作用，形成活性炭獨(dú)特的用途，已得到廣大科學(xué)工作者的極大關(guān)注。中孔活性炭因具有較大的孔徑和孔容，使其更適合催化劑和藥物載體、發(fā)酵液中天然大分子色素等液相吸附；微孔活性炭因具有較窄的孔徑和超高比表面積，適于做高容量電容器電極材料及甲醛、天然氣、二氧化碳等氣相吸附領(lǐng)域中的多孔材料。

椰殼在我國南方、東南亞及非洲資源十分豐富，天然結(jié)構(gòu)致密、材質(zhì)純凈，是一種很好的活性炭原料，相對(duì)于常用的制備超級(jí)活性炭的炭氣凝膠、碳纖維、樹脂、石油焦等化石原料，具有廉價(jià)易得、資源可再生等特點(diǎn)，在成本上有較大的優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種微孔型超級(jí)活性炭的制備方法，所得活性炭比表面積大、孔徑分布窄、吸附性能高，可廣泛用于天然氣儲(chǔ)存和超級(jí)電容器電極材料領(lǐng)域。

一種微孔型超級(jí)活性炭的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；

步驟2，以重量份計(jì)，將椰殼顆粒10份與乙烯-醋酸乙烯共聚物0.4-0.9份、乙酸正丁酯0.2-0.6份及醇類溶劑1-4份混合，混合物置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；

步驟3，以重量份計(jì)，將改性顆粒10份和氫氧化鉀10-30份、水3-8份、微粉硅膠0.5-2份混合，靜置，混合物經(jīng)干燥后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；

步驟4，活性炭粗品經(jīng)酸洗、熱水洗，干燥，即得。

進(jìn)一步地，步驟1中椰殼顆粒的大小為2-4mm。

進(jìn)一步地，步驟2中炭化溫度為900-1100℃、時(shí)間為30-60min。

進(jìn)一步地，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丁醇或正丁醇中的一種。

進(jìn)一步地，步驟3中活化溫度為800-1000℃、時(shí)間為60-120min。

進(jìn)一步地，步驟2和步驟3中升溫速率為15-20℃/min。

本發(fā)明制備得到的活性炭比表面積大、孔徑分布窄、吸附性能高，可廣泛用于天然氣儲(chǔ)存和超級(jí)電容器電極材料領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種微孔型超級(jí)活性炭的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；

步驟2，以重量份計(jì)，將椰殼顆粒10份與乙烯-醋酸乙烯共聚物0.4份、乙酸正丁酯0.2及甲醇1份混合，混合物置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；

步驟3，以重量份計(jì)，將改性顆粒10份和氫氧化鉀10份、水3份、微粉硅膠0.5份混合，靜置，混合物經(jīng)干燥后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；

步驟4，活性炭粗品經(jīng)酸洗、熱水洗，干燥，即得。

其中，步驟1中椰殼顆粒的大小為2-4mm；步驟2中炭化溫度為900℃、時(shí)間為60min；步驟3中活化溫度為800℃、時(shí)間為120min；步驟2和步驟3中升溫速率為15℃/min。

實(shí)施例2

一種微孔型超級(jí)活性炭的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；

步驟2，以重量份計(jì)，將椰殼顆粒10份與乙烯-醋酸乙烯共聚物0.5份、乙酸正丁酯0.4及乙醇3份混合，混合物置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；

步驟3，以重量份計(jì)，將改性顆粒10份和氫氧化鉀15份、水7份、微粉硅膠0.9份混合，靜置，混合物經(jīng)干燥后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；

步驟4，活性炭粗品經(jīng)酸洗、熱水洗，干燥，即得。

其中，步驟1中椰殼顆粒的大小為2-4mm；步驟2中炭化溫度為900℃、時(shí)間為60min；步驟3中活化溫度為800℃、時(shí)間為120min；步驟2和步驟3中升溫速率為15℃/min。

實(shí)施例3

一種微孔型超級(jí)活性炭的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；

步驟2，以重量份計(jì)，將椰殼顆粒10份與乙烯-醋酸乙烯共聚物0.8份、乙酸正丁酯0.5及異丁醇3份混合，混合物置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；

步驟3，以重量份計(jì)，將改性顆粒10份和氫氧化鉀22份、水7份、微粉硅膠1.7份混合，靜置，混合物經(jīng)干燥后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；

步驟4，活性炭粗品經(jīng)酸洗、熱水洗，干燥，即得。

其中，步驟1中椰殼顆粒的大小為2-4mm；步驟2中炭化溫度為900℃、時(shí)間為60min；步驟3中活化溫度為800℃、時(shí)間為120min；步驟2和步驟3中升溫速率為15℃/min。

實(shí)施例4

一種微孔型超級(jí)活性炭的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；

步驟2，以重量份計(jì)，將椰殼顆粒10份與乙烯-醋酸乙烯共聚物0.9份、乙酸正丁酯0.6及甲醇1份混合，混合物置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；

步驟3，以重量份計(jì)，將改性顆粒10份和氫氧化鉀30份、水8份、微粉硅膠2份混合，靜置，混合物經(jīng)干燥后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；

步驟4，活性炭粗品經(jīng)酸洗、熱水洗，干燥，即得。

其中，步驟1中椰殼顆粒的大小為2-4mm；步驟2中炭化溫度為1100℃、時(shí)間為30min；步驟3中活化溫度為1000℃、時(shí)間為60min；步驟2和步驟3中升溫速率為20℃/min。

將實(shí)施例1至4所得活性炭產(chǎn)品進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如下：

由上表可知，本發(fā)明制備得到的活性炭比表面積大、孔徑分布窄、吸附性能高，椰殼顆粒經(jīng)改性炭化后，具有炭含量高、結(jié)構(gòu)更穩(wěn)定、細(xì)胞腔之間已初步形成孔道等特點(diǎn)，KOH藥劑容易充分浸入。