本發(fā)明公開了一種復合陶瓷模具材料的制備方法，屬于模具材料技術領域。

背景技術：

陶瓷材料的熱穩(wěn)定性和耐磨性極佳，是制造成形模具的理想材料，很具有發(fā)展前景，但其韌性很差，因此還沒有在模具工業(yè)方面得到廣泛應用。陶瓷材料的價格昂貴，而且用于生產也缺乏經驗，但隨著科學技術的發(fā)展、制造工藝的改進及用量的增加，成本必定會下降，應用也必將日臻廣泛。從長遠觀點來看，應著手進行先進陶瓷模具材料的研發(fā)。從已有的陶瓷模具研究可以看出，陶瓷材料高的硬度、耐熱性、耐磨性等優(yōu)良性能因其較差的強韌性而遠未得以發(fā)揮，只能用于沒有或者很少有沖擊載荷和拉應力的模具上，成形設備多為擠壓機或液壓機等靜載設備，而且模具形狀一般較為簡單，材料僅限于ZTA、TZP、Sialon陶瓷等。就目前研究和應用的總體情況來看，陶瓷模具材料的種類、性能和應用范圍均有待于進一步擴大和提高。

模具是現(xiàn)代工業(yè)中不可缺少的重要裝備，但模具工作條件極其惡劣，如冷擠壓時單位擠壓力高達2000MPa以上，同時由于金屬在模內流動與模具表面劇烈摩擦，使模溫升高，因而常常發(fā)生模具粘模、氧化、甚至焊合等現(xiàn)象，加劇磨損而使模具壽命降低。而在熱擠壓過程中，較高的熱擠壓溫度會使模具材料發(fā)生軟化，耐磨性明顯下降，使用壽命降低，產品表面質量差，成為制約生產的重要因素。因此，提高模具壽命的一個重要途徑就是選用高硬度、高耐磨性的模具材料。傳統(tǒng)的陶瓷模具材料的抗彎強度以及斷裂韌性不佳，導致其綜合性能不優(yōu)良出現(xiàn)了使用局限性。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術問題：針對目前傳統(tǒng)模具材料抗彎強度不高，以及斷裂韌性不佳，導致模具的綜合性能不優(yōu)良的缺陷，提供了一種復合陶瓷模具材料的制備方法。本發(fā)明以二甲基二氯硅烷、桐油以及氯化鋇在混合氣保護下預熱混合，再以鎂條燃燒瞬間放出高溫作為反映條件，進行反映，再經冷凍處理，與鎢酸鈉、石墨等混合進行高溫煅燒，經酸浸除雜，然后和氧化鋯等輔料混合，過篩放入石墨模具，煅燒得復合陶瓷模具材料，本發(fā)明以自制的復合陶瓷模具材料基料制備復合陶瓷模具材料，提高了其硬度、抗彎曲度，增加了韌性強及抗腐蝕性，彌補了傳統(tǒng)陶瓷模具材料的抗彎強度不高，以及在使用過程中容易發(fā)生脆性斷裂的現(xiàn)象，具有較廣泛的應用前景。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：

（1）按重量份數計，取30～36份二甲基二氯硅烷、23～26份桐油及12～16份氧化鋇，放入高壓反應釜中，使用混合氣將反應釜中空氣排出，并升壓至2～3MPa，設定溫度300～400℃，以200r/min攪拌預熱50～70min，所述混合氣為按體積比4:2:1，將氮氣、一氧化碳和甲硅烷混合而成；

（2）在上述預熱結束后，降壓至標準大氣壓，取上述二甲基二氯硅烷質量13～16％的鎂條，點燃鎂條放入反應釜中，在反應釜溫度穩(wěn)定后，以5℃/min速率降溫至75～85℃，趁熱出料，收集出料物，并放入液氮冷凍機中，設定溫度-20～-10℃，冷凍處理20～30min；

（3）在上述冷凍處理結束后，自然升溫至室溫，進行過濾，收集濾渣，按重量份數計，取42～45份濾渣、14～16份鎢酸鈉、11～13份石墨及4～5份氧化鋁，攪拌均勻，放入煅燒爐中，在1100～1200℃煅燒30～40min，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，并浸泡于煅燒物等質量的質量分數為15％鹽酸溶液，以200r/min攪拌48～52min，隨后過濾，使用蒸餾水洗滌濾渣至中性，并放入風干機中風干，得復合陶瓷模具材料基料；

（4）按重量份數計，取48～52份上述復合陶瓷模具材料基料、13～16份氧化鋯、3～6份氧化鉭及1～2份碳酸鎳，放入球磨機中，按球料比12:1，加入合金球，使用氮氣保護，球磨18～22h，隨后過150目篩，收集過篩顆粒，并放入石墨模具中，再放入熱壓爐中，設定溫度為1500～1600℃，壓力為28～32MPa，保溫24～32min，再以12℃/min降溫至700～750℃后隨爐冷卻至室溫，即可得復合陶瓷模具材料。

本發(fā)明的物理性質是：本發(fā)明制得的復合陶瓷模具材料型腔硬度為HRC80～85，淬火硬度為HRC85～95，在1200～1300℃長期工作，不氧化、尺寸穩(wěn)定性好，變形率為0.03～0.05%，有足夠的淬透性。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）與已有陶瓷模具材料相比，該復合陶瓷模具材料具有良好的綜合力學性能和耐磨性能，可用于制作擠壓模、拉拔模等以及刀具、耐磨耐蝕零部件等；

（2）該模具抗老化性和抗耐磨性強，具有良好的綜合力學性能和優(yōu)良的減摩耐磨性能；

（3）本發(fā)明制得的復合陶瓷模具材料具有強度高，熱膨脹系數低，使用壽命長等優(yōu)點，可提高生產效率和產品質量。

具體實施方式

首先按重量份數計，取30～36份二甲基二氯硅烷、23～26份桐油及12～16份氧化鋇，放入高壓反應釜中，使用混合氣將反應釜中空氣排出，并升壓至2～3MPa，設定溫度300～400℃，以200r/min攪拌預熱50～70min，所述混合氣為按體積比4:2:1，將氮氣、一氧化碳和甲硅烷混合而成；在上述預熱結束后，降壓至標準大氣壓，取上述二甲基二氯硅烷質量13～16％的鎂條，點燃鎂條放入反應釜中，在反應釜溫度穩(wěn)定后，以5℃/min速率降溫至75～85℃，趁熱出料，收集出料物，并放入液氮冷凍機中，設定溫度-20～-10℃，冷凍處理20～30min；在上述冷凍處理結束后，自然升溫至室溫，進行過濾，收集濾渣，按重量份數計，取42～45份濾渣、14～16份鎢酸鈉、11～13份石墨及4～5份氧化鋁，攪拌均勻，放入煅燒爐中，在1100～1200℃煅燒30～40min，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，并浸泡于煅燒物等質量的質量分數為15％鹽酸溶液，以200r/min攪拌48～52min，隨后過濾，使用蒸餾水洗滌濾渣至中性，并放入風干機中風干，得復合陶瓷模具材料基料；按重量份數計，取48～52份上述復合陶瓷模具材料基料、13～16份氧化鋯、3～6份氧化鉭及1～2份碳酸鎳，放入球磨機中，按球料比12:1，加入合金球，使用氮氣保護，球磨18～22h，隨后過150目篩，收集過篩顆粒，并放入石墨模具中，再放入熱壓爐中，設定溫度為1500～1600℃，壓力為28～32MPa，保溫24～32min，再以12℃/min降溫至700～750℃后隨爐冷卻至室溫，即可得復合陶瓷模具材料。

實例1

首先按重量份數計，取30份二甲基二氯硅烷、23份桐油及12份氧化鋇，放入高壓反應釜中，使用混合氣將反應釜中空氣排出，并升壓至2MPa，設定溫度300℃，以200r/min攪拌預熱50min，所述混合氣為按體積比4:2:1，將氮氣、一氧化碳和甲硅烷混合而成；在上述預熱結束后，降壓至標準大氣壓，取上述二甲基二氯硅烷質量13％的鎂條，點燃鎂條放入反應釜中，在反應釜溫度穩(wěn)定后，以5℃/min速率降溫至75℃，趁熱出料，收集出料物，并放入液氮冷凍機中，設定溫度-20℃，冷凍處理20min；在上述冷凍處理結束后，自然升溫至室溫，進行過濾，收集濾渣，按重量份數計，取42份濾渣、14份鎢酸鈉、11份石墨及4份氧化鋁，攪拌均勻，放入煅燒爐中，在1100℃煅燒30min，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，并浸泡于煅燒物等質量的質量分數為15％鹽酸溶液，以200r/min攪拌48min，隨后過濾，使用蒸餾水洗滌濾渣至中性，并放入風干機中風干，得復合陶瓷模具材料基料；按重量份數計，取48份上述復合陶瓷模具材料基料、13份氧化鋯、3份氧化鉭及1份碳酸鎳，放入球磨機中，按球料比12:1，加入合金球，使用氮氣保護，球磨18h，隨后過150目篩，收集過篩顆粒，并放入石墨模具中，再放入熱壓爐中，設定溫度為1500℃，壓力為28MPa，保溫24min，再以12℃/min降溫至700℃后隨爐冷卻至室溫，即可得復合陶瓷模具材料。

本發(fā)明制得的復合陶瓷模具材料型腔硬度為HRC80，淬火硬度為HRC85，在1200℃長期工作，不氧化、尺寸穩(wěn)定性好，變形率為0.03%，有足夠的淬透性。實例2

首先按重量份數計，取33份二甲基二氯硅烷、24份桐油及14份氧化鋇，放入高壓反應釜中，使用混合氣將反應釜中空氣排出，并升壓至2.5MPa，設定溫度350℃，以200r/min攪拌預熱60min，所述混合氣為按體積比4:2:1，將氮氣、一氧化碳和甲硅烷混合而成；在上述預熱結束后，降壓至標準大氣壓，取上述二甲基二氯硅烷質量15％的鎂條，點燃鎂條放入反應釜中，在反應釜溫度穩(wěn)定后，以5℃/min速率降溫至80℃，趁熱出料，收集出料物，并放入液氮冷凍機中，設定溫度-15℃，冷凍處理25min；在上述冷凍處理結束后，自然升溫至室溫，進行過濾，收集濾渣，按重量份數計，取44份濾渣、15份鎢酸鈉、12份石墨及4.5份氧化鋁，攪拌均勻，放入煅燒爐中，在1150℃煅燒35min，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，并浸泡于煅燒物等質量的質量分數為15％鹽酸溶液，以200r/min攪拌50min，隨后過濾，使用蒸餾水洗滌濾渣至中性，并放入風干機中風干，得復合陶瓷模具材料基料；按重量份數計，取50份上述復合陶瓷模具材料基料、15份氧化鋯、5份氧化鉭及1.5份碳酸鎳，放入球磨機中，按球料比12:1，加入合金球，使用氮氣保護，球磨20h，隨后過150目篩，收集過篩顆粒，并放入石墨模具中，再放入熱壓爐中，設定溫度為1550℃，壓力為30MPa，保溫28min，再以12℃/min降溫至730℃后隨爐冷卻至室溫，即可得復合陶瓷模具材料。

本發(fā)明制得的復合陶瓷模具材料型腔硬度為HRC85，淬火硬度為HRC95，在1300℃長期工作，不氧化、尺寸穩(wěn)定性好，變形率為0.05%，有足夠的淬透性。實例3

首先按重量份數計，取36份二甲基二氯硅烷、26份桐油及16份氧化鋇，放入高壓反應釜中，使用混合氣將反應釜中空氣排出，并升壓至3MPa，設定溫度400℃，以200r/min攪拌預熱70min，所述混合氣為按體積比4:2:1，將氮氣、一氧化碳和甲硅烷混合而成；在上述預熱結束后，降壓至標準大氣壓，取上述二甲基二氯硅烷質量16％的鎂條，點燃鎂條放入反應釜中，在反應釜溫度穩(wěn)定后，以5℃/min速率降溫至85℃，趁熱出料，收集出料物，并放入液氮冷凍機中，設定溫度-10℃，冷凍處理30min；在上述冷凍處理結束后，自然升溫至室溫，進行過濾，收集濾渣，按重量份數計，取45份濾渣、16份鎢酸鈉、13份石墨及5份氧化鋁，攪拌均勻，放入煅燒爐中，在1200℃煅燒40min，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，并浸泡于煅燒物等質量的質量分數為15％鹽酸溶液，以200r/min攪拌52min，隨后過濾，使用蒸餾水洗滌濾渣至中性，并放入風干機中風干，得復合陶瓷模具材料基料；按重量份數計，取52份上述復合陶瓷模具材料基料、16份氧化鋯、6份氧化鉭及2份碳酸鎳，放入球磨機中，按球料比12:1，加入合金球，使用氮氣保護，球磨22h，隨后過150目篩，收集過篩顆粒，并放入石墨模具中，再放入熱壓爐中，設定溫度為1600℃，壓力為32MPa，保溫32min，再以12℃/min降溫至750℃后隨爐冷卻至室溫，即可得復合陶瓷模具材料。

本發(fā)明制得的復合陶瓷模具材料型腔硬度為HRC82，淬火硬度為HRC90，在1250℃長期工作，不氧化、尺寸穩(wěn)定性好，變形率為0.04%，有足夠的淬透性。