本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硅硫摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法。

背景技術(shù)：

量子點(diǎn)是在把激子在三個(gè)空間方向上束縛住的半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)。這種約束可以歸結(jié)于靜電勢(由外部的電極，摻雜，應(yīng)變，雜質(zhì)產(chǎn)生)，兩種不同半導(dǎo)體材料的界面(例如：在自組量子點(diǎn)中)，半導(dǎo)體的表面(例如：半導(dǎo)體納米晶體)，或者以上三者的結(jié)合。量子點(diǎn)具有分離的量子化的能譜。所對應(yīng)的波函數(shù)在空間上位于量子點(diǎn)中，但延伸于數(shù)個(gè)晶格周期中。一個(gè)量子點(diǎn)具有少量的(1-100個(gè))整數(shù)個(gè)的電子、電洞或電子電洞對，即其所帶的電量是元電荷的整數(shù)倍。

碳量子點(diǎn)與各種金屬量子點(diǎn)類似，碳量子點(diǎn)在光照的情況下可以發(fā)出明亮的光。它在包括改進(jìn)生物傳感器、醫(yī)學(xué)成像設(shè)備和微小的發(fā)光二極管的很廣的領(lǐng)域中都有應(yīng)用前景。因?yàn)樘技{米粒子具有很大的表面積，所以長期以來科學(xué)家們一直認(rèn)為這種納米粒子相比宏觀碳，具有非常奇特的化學(xué)和物理性質(zhì)。

量子點(diǎn)一般是從鉛、鎘和硅的混合物中提取出來的，但這些量子點(diǎn)一般有毒，對環(huán)境也有很大的危害。所以科學(xué)家們尋求在一些良性的化合物中提取量子點(diǎn)。相對金屬量子點(diǎn)而言，碳量子點(diǎn)無毒害作用，對環(huán)境的危害很小，制備成本低廉。它的研究代表了發(fā)光納米粒子研究進(jìn)入了一個(gè)新的階段。

層狀雙羥基復(fù)合金屬氧化物(Layered Double Hydroxides，簡稱LDH)，又稱水滑石，是一類重要的無機(jī)功能材料。其獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)及層板元素和層間陰離子的可調(diào)變性受到人們的廣泛關(guān)注，經(jīng)離子交換向?qū)娱g引入新的客體陰離子可使層狀結(jié)構(gòu)和組成產(chǎn)生相應(yīng)的變化，因而可以制備一大類具有特殊性質(zhì)的功能材料。水滑石材料屬于陰離子型層狀化合物。層狀化合物是指具有層狀結(jié)構(gòu)、層間離子具有可交換性的一類化合物，利用層狀化合物主體在強(qiáng)極性分子作用下所具有的可插層性和層間離子的可交換性，將一些功能性客體物質(zhì)引入層間空隙并將層板距離撐開從而形成層柱化合物。

水滑石化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為：[M²⁺_1-xM³⁺x(OH)₂]^x+[(A^n-)_x/n·mH₂O]，其中M²⁺為Mg²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Zn²⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺等二價(jià)金屬陽離子；M³⁺為Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、Co³⁺等三價(jià)金屬陽離子；A^n-為陰離子，如CO₃^2-、NO₃^-、Cl^-、OH^-、SO₄^2-、PO₄^3-、C₆H₄(COO)₂^2-等無機(jī)和有機(jī)離子以及絡(luò)合離子，當(dāng)層間無機(jī)陰離子不同，水滑石的層間距不同。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)中制備工藝復(fù)雜、價(jià)格昂貴等的不足，提供一種硅硫摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法。

為此，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案，一種硅硫摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，依次包括如下步驟：

1)按照每克水滑石對應(yīng)1～1.5mmol三甲基硅基巰基乙酸鈉的量，將過20-50目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為0.1％～1％的三甲基硅基巰基乙酸鈉溶液中，在60～70℃恒溫水浴中攪拌5～6h，老化12～24h，再固液分離，用去離子水洗沉淀物2～3遍，烘干，得到三甲基硅基巰基乙酸鈉改性的水滑石；

2)將得到的三甲基硅基巰基乙酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到400～600℃，真空煅燒2～4h，然后冷卻至室溫；

3)將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為20％～40％的鹽酸溶液中，每克粉末對應(yīng)10～15毫升鹽酸溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌3～4h，待水滑石片層全部溶解，高速離心后得到硅硫摻雜碳量子點(diǎn)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

1.制備該量子點(diǎn)材料來源簡單，利用有機(jī)酸鹽三甲基硅基巰基乙酸鈉為原料，該物質(zhì)結(jié)構(gòu)規(guī)整，可以獲得形貌較好的碳量子點(diǎn)。

2.利用水滑石的特殊結(jié)構(gòu)，通過陰離子交換作用將三甲基硅基巰基乙酸根交換到水滑石層間，并固定于層間。確保層間有機(jī)物在是以電荷點(diǎn)位單分子分散，在400～600℃碳化后形成顆粒碳結(jié)構(gòu)。

3.碳化后的材料在經(jīng)過酸洗之后，水滑石本身的結(jié)構(gòu)被破壞，金屬氧化物被酸溶解，層間的炭量子點(diǎn)自然呈現(xiàn)，過程簡單、溫和。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅限于此。

實(shí)施例1

按照每克市售鎂鋁水滑石對應(yīng)1.5mmol三甲基硅基巰基乙酸鈉的量，將過50目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為1％的三甲基硅基巰基乙酸鈉溶液中，在70℃恒溫水浴中攪拌6h，老化24h，再固液分離，用去離子水洗沉淀物3遍，烘干，得到三甲基硅基巰基乙酸鈉改性的水滑石；將得到的三甲基硅基巰基乙酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到600℃，真空煅燒4h，然后冷卻至室溫；將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為40％的鹽酸溶液中，每克粉末對應(yīng)15毫升鹽酸溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌4h，待水滑石片層全部溶解，高速離心后得到硅硫摻雜碳量子點(diǎn)。

實(shí)施例2

按照每克市售鋅鋁水滑石對應(yīng)1mmol三甲基硅基巰基乙酸鈉的量，將過20目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為0.1％的三甲基硅基巰基乙酸鈉溶液中，在60℃恒溫水浴中攪拌5h，老化12h，再固液分離，用去離子水洗沉淀物2遍，烘干，得到三甲基硅基巰基乙酸鈉改性的水滑石；將得到的三甲基硅基巰基乙酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到400℃，真空煅燒2h，然后冷卻至室溫；將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為20％的鹽酸溶液中，每克粉末對應(yīng)10毫升鹽酸溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌3h，待水滑石片層全部溶解，高速離心后得到硅硫摻雜碳量子點(diǎn)。

實(shí)施例3

首先按照文獻(xiàn)(鎂鋁型水滑石水熱合成，應(yīng)用化學(xué)，2001，18，70-72)合成制得鎂鋁型水滑石；將水滑石過40目篩，備用。

按照每克水滑石對應(yīng)1mmol三甲基硅基巰基乙酸鈉的量，將過50目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為0.5％的三甲基硅基巰基乙酸鈉溶液中，在70℃恒溫水浴中攪拌6h，老化24h，再固液分離，用去離子水洗沉淀物3遍，烘干，得到三甲基硅基巰基乙酸鈉改性的水滑石；將得到的三甲基硅基巰基乙酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到500℃，真空煅燒4h，然后冷卻至室溫；將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為40％的鹽酸溶液中，每克粉末對應(yīng)15毫升鹽酸溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌4h，待水滑石片層全部溶解，高速離心后得到硅硫摻雜碳量子點(diǎn)。