本發(fā)明屬于功能材料技術領域，具體涉及一種尖錐形碳化硅陶瓷吸收體及其制備方法。

背景技術：

作為一種高溫電介質型吸收劑，碳化硅材料已有多年研究和應用的歷史，主要應用于吸波涂料、規(guī)則形狀的負載等，但作為寬帶吸收部件(如四棱錐吸收器)國內外鮮有研究。隨著雷達天線技術及電子測量技術的發(fā)展，對于大帶寬并且能夠承受大功率的吸收部件的需求與日俱增。

吸波箱是基于現(xiàn)代天線測試技術提出的，它是一種小型的微波暗室，同樣具備暗室所要求的屏蔽和吸波性能。一般的吸波箱主要針對小型天線(如Bluetooth、Wi-Fi、OTA以及RFID等簡單產品)的測試，對吸收率要求較低，帶寬窄，不耐功率(≤1kW)，制造成本低。

吸波箱的屏蔽部分主要采用鋼板焊接或鋼板拼裝而成，吸波部分主要是在屏蔽殼體內部貼裝聚氨酯泡沫吸波材料，它的致命弱點是易老化、易燃燒、耐功率性差，并且多采用化學黏合劑進行安裝，環(huán)保性較差，雖然近幾年做出了適當改進，如Rantec公司采用包覆橡膠薄膜的方法提高耐候性，但收效甚微。聚氨酯泡沫吸波材料氧指數低(一般為28％)，在遇明火的時候會燃燒，最近的2012年某研究所新裝微波暗室發(fā)生嚴重火災，損失嚴重，其使用的就是易燃的軟質聚氨酯泡沫材料。軟質聚氨酯海綿吸波材料使用若干年后，大多會出現(xiàn)垂頭現(xiàn)象，使微波吸收性能急劇變差，所以一般吸波箱壽命較短。

一般吸波箱配合高低溫綜合試驗箱使用，其吸波材料經常處于高溫高濕以及溫度沖擊環(huán)境條件下，情況會更糟，具有腐蝕性的炭黑粒子會從泡沫體中滲出，直接腐蝕箱體和待測件。2013年中國電科第五研究所對T/R組件進行環(huán)境試驗，經常發(fā)現(xiàn)T/R組件中線路被腐蝕的問題。

現(xiàn)在，對于部分小功率雷達天線的環(huán)境試驗測試采取的方法一般是在天線的正對面擺上一只吸波屏風或連接一臺普通的吸波箱進行雷達天線測試。如果是大功率情況下(≥15kW/m²)，為了安全起見，不開功率或給予很小的功率進行環(huán)境試驗，而這并不能真實表征產品工作狀態(tài)下的性能。針對開機狀態(tài)下(特別是大功率條件下)的環(huán)境試驗測試所用到的吸波箱未有報道，常規(guī)途徑未能獲得國內外相關資料，可以認為該項技術目前在國內仍處于空白，可以確信主要原因是缺少能夠應用于大功率場合的吸波材料。

此外，在衛(wèi)星天線真空狀態(tài)測試過程中，應該嚴格控制整個吸波箱的可凝揮發(fā)物，且吸波體要有良好的導熱率。一般的吸波體如聚氨酯會掉碳粉很難滿足要求，而碳化硅陶瓷吸收體可滿足使用要求。

技術實現(xiàn)要素：

為了解決上述技術問題，本發(fā)明的目的在于提供一種具有高吸收、耐功率、真空適用能力強、導熱良好、生產工藝簡單、成本低的尖錐形碳化硅陶瓷吸收體及其制備方法，具體提供了一種以SiC、SiO₂、MgO、BaCO₃、MnO₂、CoO、V₂O₅、Al₂O₃、半精煉石蠟和PE塑化劑為原料的尖錐形大功率碳化硅陶瓷吸收體及其制備方法，吸收體在1～18GHz內可獲得大于20dB的吸收，耐功率不小于30kW(平均功率)，材料具有導熱系數5.5w·m^-1℃^-1，涂層半球發(fā)射率0.85以上，真空總質量損失TML≤1％。

為了達到以上目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種尖錐形碳化硅陶瓷吸收體，其由以重量百分比計的下列組分制成：40～60％的SiC、5～15％的SiO₂、15～20％的MgO、0～10％的BaCO₃、0～3％的MnO₂、0～2％的CoO、0～2％的V₂O₅、0～2％的Al₂O₃、5～10％的半精煉石蠟、1～5％的PE塑化劑。

優(yōu)選的，上述尖錐形碳化硅陶瓷吸收體由以重量百分比計的下列組分制成：55～60％的SiC、5～15％的SiO₂、15～18的MgO、0～3％的BaCO₃、0～0.5％的MnO₂、0～0.8％的CoO、0～1％的V₂O₅、0～1.2％的Al₂O₃、5～10％的半精煉石蠟、1～3.5％的PE塑化劑。

優(yōu)選的，上述尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的外形為四棱錐形，錐體高度為50～90毫米，底面邊長為10～20毫米。

在上述尖錐形碳化硅陶瓷吸收體中，所述半精煉石蠟是一種板塊狀白色固體，其相對密度隨熔點的上升而增加，化學穩(wěn)定性好，含油量適中，具有良好的防潮和絕緣性能，可塑性好，廣泛用于各個行業(yè)領域，與廣大人民群眾生活息息相關。

在上述尖錐形碳化硅陶瓷吸收體中，所述PE塑化劑是一種高分子材料助劑，其種類繁多，最常見的品種是低密度聚乙烯，工業(yè)上應用廣泛。

一種上述尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的制備方法，其包括以下步驟：

a)按照預定的重量百分比稱取各種組分，并置于混煉機中混煉，得到塊料；

b)將步驟a)中所得塊料置于粉碎機中粉碎，得到顆粒料；

c)將步驟b)中所得顆粒料置于注塑成型機的料筒中注塑成型，坯體脫模冷卻至室溫，得到陶瓷生坯；

d)將步驟c)中所得陶瓷生坯置于汽油介質中預脫脂，取出后自然晾干，得到預脫脂生坯；

e)將步驟d)中所得預脫脂生坯置于燒結爐中完全脫脂，得到完全脫脂生坯；

f)將步驟e)中所得完全脫脂生坯置于莫來石承燒盒中燒結，得到最終的尖錐形碳化硅陶瓷吸收體。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟a)中所述混煉的程序為先將半精煉石蠟和PE塑化劑熔化，再逐一加入其他組分，溫度為100～120℃，轉速為30～40轉/分鐘，時間為0.5～3小時。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟b)中所述顆粒料的粒徑為1～5毫米。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟c)中所述注塑成型機的注塑溫度為100～200℃，成型壓力為5～10MPa。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟d)中所述預脫脂的浸泡時間為24～36小時。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟e)中所述完全脫脂的溫度為800～1000℃，時間為3～5小時。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟f)中所述燒結的升溫速度在3℃/分鐘以內，溫度為1280～1380℃，時間為3～5小時。

與現(xiàn)有技術相比，采用上述技術方案的本發(fā)明具有以下有益效果：

1、本發(fā)明通過調整碳化硅的百分含量，獲得吸收比高的陶瓷體，經檢測具有較寬的吸收頻帶，吸收率高，耐功率及導熱性好，真空適用性強等特點；

2、通過選擇塑化成型工藝，成功制備了尖錐形陶瓷吸收體，該工藝避免了磨加工的工序，節(jié)省了大量勞動成本；

3、該體系可以在空氣中燒結，助劑的使用可以細化晶粒，使晶粒生長均勻，瓷體氣孔率降低，電性能得到提高，同時降低了燒結溫度，從而節(jié)約燒結成本；

4、本發(fā)明的產品適合批量化生產，成本較低，具有較大的經濟價值。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的外形圖。

圖2為本發(fā)明實施例2所得尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的掃描電鏡圖(SEM)。

具體實施方式

以下將結合附圖和具體實施例來進一步說明本發(fā)明中的技術方案。除非另有說明，下列實施例中所使用的儀器、材料、試劑等均可通過商業(yè)手段獲得。

實施例1：尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的制備及性能測試。

a)按照下列重量百分比稱取各種組分：55％的SiC、7％的SiO₂、18％的MgO、3％的BaCO₃、0.5％的MnO₂、0.8％的CoO、1％的V₂O₅、1.2％的Al₂O₃、10％的半精煉石蠟、3.5％的低密度聚乙烯顆粒，并將上述各種組分置于混煉機中混煉，溫度為100℃，轉速為30轉/分鐘，時間為3小時，出料時為色澤均勻的塊料；

b)將步驟a)中所得混合料置于粉碎機中粉碎，得到顆粒料，粒徑為2～4毫米；

c)將步驟b)中所得顆粒料置于注塑成型機的料筒中注塑成型，注塑溫度為150℃，成型壓力為10MPa，坯體脫模冷卻至室溫，得到陶瓷生坯；

d)將步驟c)中所得陶瓷生坯置于汽油介質中進行預脫脂，浸泡時間為24小時，取出后自然晾干，得到預脫脂生坯；

e)將步驟d)中所得預脫脂生坯置于燒結爐中進行完全脫脂，脫脂溫度為800℃，保溫3小時，得到完全脫脂生坯；

f)將步驟e)中所得完全脫脂生坯置于莫來石承燒盒中，升溫速度為3℃/分鐘，于1280℃下燒結5小時，得到最終的尖錐形碳化硅陶瓷吸收體，四棱錐體的高度為90毫米，底面尺寸為20毫米×20毫米，其外形圖如圖1所示。

利用GJB 5239-2004規(guī)定的弓形法測定樣品的微波吸收性能，結果顯示在4～8GHz帶寬內優(yōu)于-30dB。

實施例2：尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的制備及性能測試。

a)按照下列重量百分比稱取各種組分：60％的SiC、5％的SiO₂、15％的MgO、3％的BaCO₃、0.5％的MnO₂、0.8％的CoO、1％的V₂O₅、1.2％的Al₂O₃、10％的半精煉石蠟、3.5％的低密度聚乙烯顆粒，并將上述各種組分置于混煉機中混煉，溫度為100℃，轉速為30轉/分鐘，時間為2小時，出料時為色澤均勻的塊料；

b)將步驟a)中所得料塊置于粉碎機中粉碎，得到顆粒料，粒徑為2～4mm；

c)將步驟b)中所得顆粒料置于注塑成型機的料筒中注塑成型，注塑成型機的注塑溫度為150℃，成型壓力為10MPa，坯體脫模冷卻至室溫，得到陶瓷生坯；

d)將步驟c)中所得陶瓷生坯置于汽油介質中預脫脂，浸泡時間為36小時，取出后自然晾干，得到預脫脂生坯；

e)將步驟d)中所得預脫脂生坯置于燒結爐中完全脫脂，脫脂溫度為800℃，保溫3小時，得到完全脫脂生坯；

f)將步驟e)中所得完全脫脂生坯置于莫來石承燒盒中，升溫速度為3℃/分鐘，于1380℃下燒結5小時，得到最終的尖錐形碳化硅陶瓷吸收體，四棱錐體的高度為50毫米，底面尺寸為10毫米×10毫米。

利用GJB 5239-2004規(guī)定的弓形法測定樣品的微波吸收性能，結果顯示在8～12GHz帶寬內優(yōu)于-25dB。

對樣品的橫斷面進行SEM掃描，其結果如圖2所示。從圖2中可知，陶瓷吸收體的微觀結構均勻，體系中含有較多的玻璃相。