本發(fā)明屬于二氧化鉬生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種消除二氧化鉬滴水料的方法。

背景技術(shù)：

目前，對于采用平四管還原爐進(jìn)行二氧化鉬的一段還原，氫氣都進(jìn)行回收，冷卻端采用自然冷卻，所用平四管還原爐爐前氫氣回收設(shè)備采用水封，水封使用的循環(huán)水由分廠進(jìn)行循環(huán)，循環(huán)水溫度一般在40℃～60℃，水溫最高達(dá)到65℃左右。而無法將回收氣體中的水蒸汽及時(shí)冷卻，影響了氫氣回收系統(tǒng)的干燥能力。由于溫度差異在回氫管口處形成冷凝水，在推舟氣缸作用下推力產(chǎn)生震動將水滴滴入料舟中，經(jīng)過一次還原產(chǎn)生的二氧化鉬表面出現(xiàn)凹坑，約有4cm³～5cm³左右的滴水料結(jié)塊。同時(shí)，低溫爐因裝舟量大，水汽本身產(chǎn)生量就大，循環(huán)水溫度過高會導(dǎo)致爐管內(nèi)水蒸氣進(jìn)一步加大，形成水滴進(jìn)入二氧化鉬(MoO₂)形成結(jié)塊現(xiàn)象。滴水料不僅增加二氧化鉬篩上物，而且影響后續(xù)鉬粉產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)降低產(chǎn)品的一級品率。

通過以上的分析研究，非常有必要對現(xiàn)有設(shè)備和工藝進(jìn)行改進(jìn)，以解決滴水料問題，從而減少篩上物，最終提高產(chǎn)品質(zhì)量和一級品率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種消除二氧化鉬滴水料的方法，能解決一段還原生產(chǎn)二氧化鉬料舟內(nèi)水滴造成的結(jié)塊現(xiàn)象，改善二氧化鉬還原情況，使生產(chǎn)的二氧化鉬較為松散，同時(shí)減少了二氧化鉬篩上物，提高了二次還原鉬粉的一級品率。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種消除二氧化鉬滴水料的方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、選擇三氧化鉬(MoO₃)作為制備原料；

所選擇的三氧化鉬(MoO₃)顏色為灰白色，控制指標(biāo)為：費(fèi)氏粒度為6μm～15μm，松裝密度為1.4g/cm³～1.6g/cm³，K含量為70ppm～130ppm，其它化學(xué)成分均勻、合格，且形貌較為規(guī)則、非團(tuán)聚；

步驟2、經(jīng)步驟1選擇好三氧化鉬后，先采用保溫材料對回氫管道豎管部分進(jìn)行包裹；再用不銹鋼篩網(wǎng)進(jìn)行固定，且篩網(wǎng)邊緣要用細(xì)鐵絲扎緊，以便于固定牢固；最后再在篩網(wǎng)外部包裹上薄鋁塑板，鋁塑板接口處用鉚釘固定；

步驟3、經(jīng)步驟2后，先對回氫管道管頭部分尺寸進(jìn)行測量，然后根據(jù)測量的尺寸用薄鋁塑板制作保溫帽，且在保溫帽的內(nèi)壁上附著一層保溫材料層；最后將制作好的保溫帽套在回氫管道管頭上，完成對回氫管道保溫包裹；

步驟4、經(jīng)步驟1～步驟3后，對平四管低溫還原爐內(nèi)五個(gè)溫度區(qū)分別進(jìn)行調(diào)整；

步驟5、將步驟1中選擇的三氧化鉬置于經(jīng)步驟4調(diào)整后的平四管低溫還原爐進(jìn)行逆氫還原處理，待處理完成后得到二氧化鉬無結(jié)塊現(xiàn)象，即消除了一段還原生產(chǎn)二氧化鉬料舟內(nèi)水滴造成的結(jié)塊現(xiàn)象。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于：

步驟2和步驟3中保溫材料選用高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422，且包裹厚度為4cm～6cm。

不銹鋼篩網(wǎng)為平均孔徑為1700μm的不銹鋼篩網(wǎng)。

步驟4中對平四管低溫還原爐內(nèi)五個(gè)溫度區(qū)進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整后的還原溫度分別為：一區(qū)溫度420℃～480℃，二區(qū)溫度420℃～480℃，三區(qū)溫度420℃～500℃，四區(qū)溫度500℃～600℃、五區(qū)溫度520℃～650℃。

步驟5具體按照以下方法實(shí)施：

將三氧化鉬采用平四管還原爐5個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，還原溫度為：一區(qū)溫度420℃～480℃，二區(qū)溫度420℃～480℃，三區(qū)溫度420℃～500℃，四區(qū)溫度500℃～600℃、五區(qū)溫度520℃～650℃；于氫氣流量在4m³/h～8m³/h管進(jìn)行調(diào)整，裝舟量3.2kg/舟～4.0kg/舟，推舟速度20min/2舟～40min/2舟，采用自然冷卻的方式，保證還原徹底，得到無結(jié)塊現(xiàn)象的二氧化鉬。

本發(fā)明的有益效果在于：

(1)使用本發(fā)明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，能有效消除二氧化鉬滴水料，不僅減少了篩上物，提高了鉬粉的一級品率，而且減少了篩分人員的勞動強(qiáng)度，也減少了篩網(wǎng)的磨損，節(jié)約了成本。

(2)本發(fā)明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，整個(gè)過程比較簡單，且易操作，比較適合工業(yè)化生產(chǎn)。

(3)本發(fā)明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，在回氫管路增加保溫材料，將回氫管包裹在保溫材料里，并對工藝溫度進(jìn)行改進(jìn)，提高一區(qū)的溫度，防止在回氫管口處形成冷凝水，這樣就不會有水滴滴到料舟里面，生產(chǎn)出的二氧化鉬松散，無結(jié)塊。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1得到的松散狀態(tài)的二氧化鉬的掃描電鏡照片；

圖2是采用現(xiàn)有的二氧化鉬制備方法得到的板結(jié)的二氧化鉬的掃描電鏡照片；

圖3是實(shí)施例2得到的松散狀態(tài)的二氧化鉬的掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

本發(fā)明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、選擇三氧化鉬(MoO₃)作為制備原料；

所選擇的三氧化鉬(MoO₃)顏色為灰白色，控制指標(biāo)為：費(fèi)氏粒度為6μm～15μm，松裝密度為1.4g/cm³～1.6g/cm³，K含量為70ppm～130ppm，其它化學(xué)成分均勻、合格，且形貌較為規(guī)則、非團(tuán)聚。

步驟2、經(jīng)步驟1選擇好三氧化鉬(MoO₃)后，先采用保溫材料對回氫管道豎管部分進(jìn)行包裹，且保溫材料包裹厚度為4cm～6cm；再用不銹鋼篩網(wǎng)進(jìn)行固定，且篩網(wǎng)邊緣要用細(xì)鐵絲扎緊，以便于固定牢固；最后再在篩網(wǎng)外部包裹上薄鋁塑板，鋁塑板接口處用鉚釘固定；

其中，保溫材料選用山東魯陽股份有限公司生產(chǎn)的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；不銹鋼篩網(wǎng)為10目不銹鋼篩網(wǎng)，10目約為1700微米。

步驟3、經(jīng)步驟2后，先對回氫管道管頭部分尺寸進(jìn)行測量，然后根據(jù)測量的尺寸用薄鋁塑板制作保溫帽，且在保溫帽的內(nèi)壁上附著一層保溫材料層；最后將制作好的保溫帽套在回氫管道管頭上，完成對回氫管道保溫包裹。

其中，保溫材料層選用山東魯陽股份有限公司生產(chǎn)的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；保溫材料層的厚度為4cm～6cm。

步驟4、經(jīng)步驟1～步驟3后，對平四管低溫還原爐內(nèi)五個(gè)溫度取分別進(jìn)行調(diào)整，具體標(biāo)準(zhǔn)方式為：

對于現(xiàn)有的工藝而言，一般的溫度設(shè)置是：一區(qū)溫度280～360℃，二區(qū)溫度360～450℃，三區(qū)溫度420～500℃，四區(qū)溫度500～600℃，五區(qū)溫度520～650℃；由溫度數(shù)據(jù)可以看出：一區(qū)溫度設(shè)置的相對比較低，但是進(jìn)行回氫管道包裹后，為了將進(jìn)料端整體加熱，消除溫度差異，要提高一區(qū)溫度，使回氫管道保持一定的溫度，這樣回氫管道內(nèi)的水蒸氣就可以保持氣態(tài)，不會生成冷凝水，也就不會形成滴水料；

對平四管低溫還原爐工藝進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整后的還原溫度為：一區(qū)溫度420℃～480℃，二區(qū)溫度420℃～480℃，三區(qū)溫度420℃～500℃，四區(qū)溫度500℃～600℃、五區(qū)溫度520℃～650℃。

步驟5、將步驟1中選擇的三氧化鉬(MoO₃)置于經(jīng)步驟4調(diào)整后的平四管低溫還原爐進(jìn)行逆氫還原處理，待處理完成后得到無結(jié)塊現(xiàn)象的二氧化鉬(MoO₂)，即消除了一段還原生產(chǎn)二氧化鉬料舟內(nèi)水滴造成的結(jié)塊現(xiàn)象，具體按照以下方法實(shí)施：

將三氧化鉬(MoO₃)采用平四管還原爐5個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，還原溫度為：一區(qū)溫度420℃～480℃，二區(qū)溫度420℃～480℃，三區(qū)溫度420℃～500℃，四區(qū)溫度500℃～600℃、五區(qū)溫度520℃～650℃；

于氫氣流量在4m³/h～8m³/h管進(jìn)行調(diào)整，裝舟量3.2kg/舟～4.0kg/舟，推舟速度20min/2舟～40min/2舟，采用自然冷卻的方式，保證還原徹底，得到二氧化鉬(MoO₂)，且得到的二氧化鉬(MoO₂)比較松散，無結(jié)塊現(xiàn)象，滴水料也消除。

本發(fā)明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，其創(chuàng)新之處在于：

(1)直接在回氫管路上包裹保溫材料，防止了冷凝水的生成；

(2)提高一段還原工藝一區(qū)溫度到450℃：正常情況一區(qū)在300℃左右，提高一區(qū)溫度將進(jìn)料端整體加熱，消除溫度差異，也進(jìn)一步防止冷凝水的生成；

(3)通過上面兩種方法，消除了滴水料，生產(chǎn)出的MoO₂松散，無結(jié)塊。

實(shí)施例1：

選擇三氧化鉬(MoO₃)作為制備原料；所選擇的三氧化鉬(MoO₃)顏色為灰白色，控制指標(biāo)為：費(fèi)氏粒度為9.2μm，松裝密度為1.52g/cm³，K含量為96ppm，其它化學(xué)成分均勻、合格，且形貌較為規(guī)則、非團(tuán)聚；

選擇好三氧化鉬(MoO₃)后，先采用保溫材料對回氫管道豎管部分進(jìn)行包裹，且保溫材料包裹厚度為5cm；再用不銹鋼篩網(wǎng)進(jìn)行固定，且篩網(wǎng)邊緣要用細(xì)鐵絲扎緊，以便于固定牢固；最后再在篩網(wǎng)外部包裹上薄鋁塑板，鋁塑板接口處用鉚釘固定；其中，保溫材料選用山東魯陽股份有限公司生產(chǎn)的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；不銹鋼篩網(wǎng)為10目不銹鋼篩網(wǎng)；

先對回氫管道管頭部分尺寸進(jìn)行測量，然后根據(jù)測量的尺寸用薄鋁塑板制作保溫帽，且在保溫帽的內(nèi)壁上附著一層保溫材料層；最后將制作好的保溫帽套在回氫管道管頭上，完成對回氫管道保溫包裹；其中，保溫材料層選用山東魯陽股份有限公司生產(chǎn)的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；保溫材料層的厚度為5cm；

對平四管低溫還原爐工藝進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整后的還原溫度為：一區(qū)溫度450℃，二區(qū)溫度420℃，三區(qū)溫度430℃，四區(qū)溫度550℃、五區(qū)溫度600℃；

將三氧化鉬(MoO₃)采用平四管還原爐5個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，還原溫度為：一區(qū)溫度450℃，二區(qū)溫度420℃，三區(qū)溫度430℃，四區(qū)溫度550℃、五區(qū)溫度600℃；于氫氣流量在6m³/h·管進(jìn)行調(diào)整，裝舟量3.8kg/舟，推舟速度30min/2舟，采用自然冷卻的方式，保證還原徹底，得到二氧化鉬(MoO₂)，且得到的二氧化鉬(MoO₂)如圖1所示，比較松散，顆粒也比較均勻，無結(jié)塊現(xiàn)象，滴水料也消除，圖2中為板結(jié)的二氧化鉬，其松散程度不好且有結(jié)塊現(xiàn)象，情況明顯不同于本實(shí)施例1的到的二氧化鉬(MoO₂)，

實(shí)施例2：

選擇三氧化鉬(MoO₃)作為制備原料；所選擇的三氧化鉬(MoO₃)顏色為灰白色，控制指標(biāo)為：費(fèi)氏粒度為6μm，松裝密度為1.4g/cm³，K含量為92ppm，其它化學(xué)成分均勻、合格，且形貌較為規(guī)則、非團(tuán)聚；

選擇好三氧化鉬(MoO₃)后，先采用保溫材料對回氫管道豎管部分進(jìn)行包裹，且保溫材料包裹厚度為4cm；再用不銹鋼篩網(wǎng)進(jìn)行固定，且篩網(wǎng)邊緣要用細(xì)鐵絲扎緊，以便于固定牢固；最后再在篩網(wǎng)外部包裹上薄鋁塑板，鋁塑板接口處用鉚釘固定；其中，保溫材料選用山東魯陽股份有限公司生產(chǎn)的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；不銹鋼篩網(wǎng)的為10目不銹鋼篩網(wǎng)；

先對回氫管道管頭部分尺寸進(jìn)行測量，然后根據(jù)測量的尺寸用薄鋁塑板制作保溫帽，且在保溫帽的內(nèi)壁上附著一層保溫材料層；最后將制作好的保溫帽套在回氫管道管頭上，完成對回氫管道保溫包裹；其中，保溫材料層選用山東魯陽股份有限公司生產(chǎn)的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；保溫材料層的厚度為4cm；

對平四管低溫還原爐工藝進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整后的還原溫度為：一區(qū)溫度460℃，二區(qū)溫度420℃，三區(qū)溫度450℃，四區(qū)溫度500℃、五區(qū)溫度520℃；

將三氧化鉬(MoO₃)采用平四管還原爐5個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，還原溫度為：一區(qū)溫度460℃，二區(qū)溫度420℃，三區(qū)溫度450℃，四區(qū)溫度500℃、五區(qū)溫度520℃；于氫氣流量在5.6m³/h·管進(jìn)行調(diào)整，裝舟量3.4kg/舟，推舟速度20min/2舟，采用自然冷卻的方式，保證還原徹底，得到二氧化鉬(MoO₂)，且得到的二氧化鉬(MoO₂)如圖3所示，比較松散，顆粒也比較均勻，無結(jié)塊現(xiàn)象，滴水料也消除。

實(shí)施例3：

選擇三氧化鉬(MoO₃)作為制備原料；所選擇的三氧化鉬(MoO₃)顏色為灰白色，控制指標(biāo)為：費(fèi)氏粒度為15μm，松裝密度為1.6g/cm³，K含量為130ppm，其它化學(xué)成分均勻、合格，且形貌較為規(guī)則、非團(tuán)聚；

選擇好三氧化鉬(MoO₃)后，先采用保溫材料對回氫管道豎管部分進(jìn)行包裹，且保溫材料包裹厚度為6cm；再用不銹鋼篩網(wǎng)進(jìn)行固定，且篩網(wǎng)邊緣要用細(xì)鐵絲扎緊，以便于固定牢固；最后再在篩網(wǎng)外部包裹上薄鋁塑板，鋁塑板接口處用鉚釘固定；其中，保溫材料選用山東魯陽股份有限公司生產(chǎn)的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；不銹鋼篩網(wǎng)為10目不銹鋼篩網(wǎng)；

先對回氫管道管頭部分尺寸進(jìn)行測量，然后根據(jù)測量的尺寸用薄鋁塑板制作保溫帽，且在保溫帽的內(nèi)壁上附著一層保溫材料層；最后將制作好的保溫帽套在回氫管道管頭上，完成對回氫管道保溫包裹；其中，保溫材料層選用山東魯陽股份有限公司生產(chǎn)的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；保溫材料層的厚度為6cm；

對平四管低溫還原爐工藝進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整后的還原溫度為：一區(qū)溫度470℃，二區(qū)溫度430℃，三區(qū)溫度460℃，四區(qū)溫度520℃、五區(qū)溫度600℃；

將三氧化鉬(MoO₃)采用平四管還原爐5個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，還原溫度為：一區(qū)溫度470℃，二區(qū)溫度430℃，三區(qū)溫度460℃，四區(qū)溫度520℃、五區(qū)溫度600℃；于氫氣流量在8m³/h·管進(jìn)行調(diào)整，裝舟量4.0kg/舟，推舟速度40min/2舟，采用自然冷卻的方式，保證還原徹底，得到二氧化鉬(MoO₂)，且得到的二氧化鉬(MoO₂)也比較松散，顆粒也比較均勻，無結(jié)塊現(xiàn)象，滴水料也消除。

本發(fā)明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，能解決一段還原生產(chǎn)二氧化鉬料舟內(nèi)水滴造成的結(jié)塊現(xiàn)象，改善二氧化鉬還原情況，使生產(chǎn)的二氧化鉬較為松散，同時(shí)減少了二氧化鉬篩上物，提高了二次還原鉬粉的一級品率。