本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種花狀氫氧化鈷微球的制備方法。

背景技術(shù)：

一直以來，特殊形貌無機納米材料的控制合成及其形貌依賴的性能是材料領(lǐng)域研究的熱點。氫氧化鈷具有獨特的物理和化學性能，如具有層狀結(jié)構(gòu)和良好的電化學氧化還原性能，在催化、電化學、氣相傳感器及鹵乙酸降解等方面有著廣泛的應(yīng)用，而氫氧化鈷這些優(yōu)異特性主要取決于其形貌和尺寸，因此，越來越多的研究人員投身到氫氧化鈷納米材料的控制合成中來，以期獲得所需的氫氧化鈷納米材料。截至目前，各種形貌的氫氧化鈷納米材料已經(jīng)被合成出來，如納米線、納米棒、納米片、納米膜等一維、二維結(jié)構(gòu)。但三位結(jié)構(gòu)的報道仍很少見，此外已使用的方法大都采用模板劑(CN201110144822.3)或使用難降解的復雜有機物(CN 201410455213.3)，從而使材料的制備工序變的復雜，增加了廢水處理難度，提高了材料的制備成本。因此，開發(fā)一種簡單、經(jīng)濟的多維氫氧化鈷材料合成方法變得尤為必要，也是目前合成中所面臨的一個重要挑戰(zhàn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種花狀氫氧化鈷微球的制備方法，簡單、經(jīng)濟，在無需使用模板劑及難降解復雜有機物的條件下，就能控制合成出三維花狀氫氧化鈷微球。

本發(fā)明所述的花狀氫氧化鈷微球的制備方法，步驟如下：

(1)量取乙醇胺和水配制成溶劑A，將鈷鹽放入溶劑A中，溶解形成溶液C，稱取氫氧化鈉和水配制成溶劑B，隨后在溶液C中滴加溶劑B攪拌形成溶液D；

(2)將溶液D轉(zhuǎn)移至Teflon反應(yīng)釜內(nèi)，密閉后置于烘箱中加熱，然后自然冷卻至室溫；將反應(yīng)冷卻好的產(chǎn)物從反應(yīng)釜中取出離心分離，先用蒸餾水洗滌，再用無水乙醇洗滌，最后放入電熱真空干燥箱中干燥，即得花狀氫氧化鈷微球。

步驟(1)中所述的溶液D中乙醇胺和水的體積比為1：5-2：1，乙醇胺具有結(jié)構(gòu)誘作用。

步驟(1)中所述的鈷鹽和氫氧化鈉的摩爾比為1：4-1：1。

步驟(1)中所述的鈷鹽為醋酸鈷或硫酸鈷。

步驟(1)中所述的溶液D中鈷鹽的濃度為0.01-0.1mol/L。

步驟(2)中所述的加熱溫度為100-160℃，加熱時間為12-24h。

步驟(2)中所述的蒸餾水洗滌次數(shù)為1-3次。

步驟(2)中所述的無水乙醇洗滌次數(shù)為1-3次。

步驟(2)中所述的干燥溫度為40-80℃，干燥時間為4-10h。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：

本發(fā)明用乙醇胺和水作溶劑，無需使用模板劑、難降解復雜有機物，在反應(yīng)釜中一步合成氫氧化鈷目標產(chǎn)物，操作簡單、成本低、易于工業(yè)化。

附圖說明

圖1是實施例1制得的花狀氫氧化鈷微球的低倍掃描電鏡圖。

圖2是圖1單個花狀氫氧化鈷微球的高倍掃描電鏡圖。

圖3是實施例1制得的花狀氫氧化鈷微球的X-射線粉末衍射圖。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。

實施例1

(1)量取10ml的乙醇胺與40ml水配制成溶劑A，將0.6mmol乙酸鈷加入到溶劑A攪拌形成溶液C，稱取0.6mmol氫氧化鈉用10ml水配制成溶劑B，隨后將溶劑B滴加到溶液C中攪拌形成溶液D；

(2)將溶液D轉(zhuǎn)移至Teflon反應(yīng)釜內(nèi)，密閉后置于烘箱中，在100℃條件下加熱24h，然后自然冷卻至室溫，先用蒸餾水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌3次，80℃真空干燥4h，即得產(chǎn)物。

如圖1、2所示，掃描電鏡圖表明，制得的氫氧化鈷微球是由納米片自組裝而成的花狀結(jié)構(gòu)，氫氧化鈷微球形狀比較規(guī)則，直徑在1-3μm之間，組成氫氧化鈷微球的納米片形狀規(guī)則，厚度小于50nm。

如圖3所示，X-射線粉末衍射圖表明，制得的氫氧化鈷微球衍射峰值與標準卡片(JCPDScard No.30-0443)上的數(shù)值基本吻合，沒有檢測到其它雜質(zhì)峰的存在，說明產(chǎn)物為純的氫氧化鈷。

實施例2

(1)量取10ml的乙醇胺與40ml水配制成溶劑A，將0.6mmol硫酸鈷加入到溶劑A攪拌形成溶液C，稱取1.2mmol氫氧化鈉用10ml水配制成溶劑B，隨后將溶劑B滴加到溶液C中攪拌形成溶液D；

(2)將溶液D轉(zhuǎn)移至Teflon反應(yīng)釜內(nèi)，密閉后置于烘箱中，在100℃條件下加熱24h，然后自然冷卻至室溫，先用蒸餾水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌3次，40℃真空干燥10h，即得產(chǎn)物。

實施例3

(1)量取40ml的乙醇胺與10ml水配制成溶劑A，將0.6mmol乙酸鈷加入到溶劑A攪拌形成溶液C，稱取2.4mmol氫氧化鈉用10ml水配制成溶劑B，隨后將溶劑B滴加到溶液C中攪拌形成溶液D；

(2)將溶液D轉(zhuǎn)移至Teflon反應(yīng)釜內(nèi)，密閉后置于烘箱中，在160℃條件下加熱12h，然后自然冷卻至室溫，先用蒸餾水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌3次，80℃真空干燥4h，即得產(chǎn)物。

實施例4

(1)量取10ml的乙醇胺與40ml水配制成溶劑A，將6mmol乙酸鈷加入到溶劑A攪拌形成溶液C，稱取6mmol氫氧化鈉用10ml水配制成溶劑B，隨后將溶劑B滴加到溶液C中攪拌形成溶液D；

(2)將溶液D轉(zhuǎn)移至Teflon反應(yīng)釜內(nèi)，密閉后置于烘箱中，在100℃條件下加熱24h，然后自然冷卻至室溫，先用蒸餾水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌3次，40℃真空干燥10h，即得產(chǎn)物。

實施例5

(1)量取20ml的乙醇胺與30ml水配制成溶劑A，將3mmol乙酸鈷加入到溶劑A攪拌形成溶液C，稱取3mmol氫氧化鈉用10ml水配制成溶劑B，隨后將溶劑B滴加到溶液C中攪拌形成溶液D；

(2)將溶液D轉(zhuǎn)移至Teflon反應(yīng)釜內(nèi)，密閉后置于烘箱中，在130℃條件下加熱18h，然后自然冷卻至室溫，先用蒸餾水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌3次，60℃真空干燥7h，即得產(chǎn)物。