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      一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料及其制備方法與流程

      文檔序號:11123386閱讀:1001來源:國知局

      本發(fā)明涉及軟磁鐵氧體材料,尤其涉及一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料及其制備方法。



      背景技術(shù):

      隨著數(shù)字通信技術(shù)和光纖通信技術(shù)的快速發(fā)展,傳統(tǒng)的模擬通信設(shè)備不斷地更新淘汰。在電子電路寬帶變壓器,綜合業(yè)務(wù)數(shù)據(jù)網(wǎng)、局域網(wǎng)、廣域網(wǎng)、背景照明等領(lǐng)域的脈沖變壓器和光伏逆變器中共模濾波電感用的高磁導(dǎo)率鐵氧體磁芯,由于變壓器等朝著小型化發(fā)展,因此對鐵氧體的磁特性提出了更高要求,特別是在當(dāng)前電子信息時代,外界環(huán)境的各種電子干擾日益嚴(yán)重,需要鐵氧體具有高起始磁導(dǎo)率、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高居里溫度、高阻抗和寬頻特性。

      現(xiàn)有技術(shù)中的軟磁鐵氧體的低損耗低失真特性無法滿足現(xiàn)有技術(shù)的需求,因此亟需設(shè)計一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料來解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      為解決背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提出一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料及其制備方法,制備得到的軟磁鐵氧體材料具有優(yōu)異的低損耗低失真特性。

      本發(fā)明提出的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比為1:(0.2-0.3);

      其中主成分包括氧化鐵、氧化鋅、氧化鋁、氧化鎢和氧化鎳,所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:Fe2O3:52.3-56.9mol%、ZnO:22.4-26.6mol%、Al2O3:3.5-9.5mol%、WO3:1.5-3.5mol%,余量為NiO;

      所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、二氧化硅、二氧化鋯、滑石粉和云母粉,相對所述主成分總量,所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:MnCO3:0.1-0.3wt%、Co2O3:0.035-0.10wt%、Bi2O3:0.05-0.45wt%、SiO2:0.06-0.12wt%、ZrO2:0.01-0.05wt%、滑石粉:0.1-0.5wt%、云母粉:0.3-0.6wt%。

      優(yōu)選地,主成分中,Al2O3采用純度99%以上的超微粉,平均粒度小于5μm。

      優(yōu)選地,副成分中,MnCO3采用純度99%以上,粒度小于320目的細(xì)粉。

      優(yōu)選地,副成分中,SiO2的純度94%以上,平均粒度小于1μm。

      優(yōu)選地,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比為1:(0.22-0.28);

      其中主成分包括氧化鐵、氧化鋅、氧化鋁、氧化鎢和氧化鎳,所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:Fe2O3:52.4-56.8mol%、ZnO:23.4-25.6mol%、Al2O3:3.8-9.2mol%、WO3:1.8-3.2mol%,余量為NiO;

      所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、二氧化硅、二氧化鋯、滑石粉和云母粉,相對所述主成分總量,所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:MnCO3:0.15-0.25wt%、Co2O3:0.045-0.09wt%、Bi2O3:0.15-0.35wt%、SiO2:0.08-0.10wt%、ZrO2:0.02-0.04wt%、滑石粉:0.2-0.4wt%、云母粉:0.4-0.5wt%。

      優(yōu)選地,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比為1:0.25;

      其中主成分包括氧化鐵、氧化鋅、氧化鋁、氧化鎢和氧化鎳,所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:Fe2O3:54.6mol%、ZnO:24.5mol%、Al2O3:6.5mol%、WO3:2.5mol%,余量為NiO;

      所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、二氧化硅、二氧化鋯、滑石粉和云母粉,相對所述主成分總量,所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:MnCO3:0.2wt%、Co2O3:0.0675wt%、Bi2O3:0.25wt%、SiO2:0.09wt%、ZrO2:0.03wt%、滑石粉:0.3wt%、云母粉:0.45wt%。

      本發(fā)明的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料的制備方法,包括如下步驟:

      S1、混合:按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合60-90min;

      S2、預(yù)燒:將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒;

      S3、粉碎:在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入副成分后進(jìn)行濕法粉碎;

      S4、造粒:在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的1.6-2.2%的PVA,采用噴霧造粒,得到顆粒料;

      S5、壓制:將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件;

      S6、燒結(jié):將坯件放入電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)處理,燒結(jié)時溫度控制過程為:室溫到900℃時;從900℃起,向爐中持續(xù)通入N2,其中氧氣分壓7-10%,900℃到1100℃升溫速率為100-120℃/h;1100℃到1250-1350℃時升溫速率為300-400℃/h,在1250-1350℃。

      優(yōu)選地,S2中,預(yù)燒溫度控制為950-1250℃,預(yù)燒時間為240-300min。

      優(yōu)選地,S3中,粉碎時間為150-250min,粉碎后料漿粒徑控制在2.2-2.6μm。

      優(yōu)選地,S5中,坯件的壓制密度控制在3.45-3.85g/cm3。

      本發(fā)明的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料,包括主成分和副成分,其中主成分包括氧化鐵、氧化鋅、氧化鋁、氧化鎢和氧化鎳;所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、二氧化硅、二氧化鋯、滑石粉和云母粉。將氧化鐵、氧化鋅、氧化鋁、氧化鎢和氧化鎳進(jìn)行干法混合,然后進(jìn)行預(yù)燒,然后加入碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、二氧化硅、二氧化鋯、滑石粉和云母粉進(jìn)行濕法粉碎,接著加入PVA進(jìn)行混合造粒,接著進(jìn)行燒結(jié)處理,冷卻至室溫得到低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料。本發(fā)明制備得到的軟磁鐵氧體材料具有優(yōu)異的低損耗低失真特性。

      具體實施方式

      下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做出詳細(xì)說明,應(yīng)當(dāng)了解,實施例只用于說明本發(fā)明,而不是用于對本發(fā)明進(jìn)行限定,任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上所做的修改、等同替換等均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

      實施例1

      本發(fā)明提出的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比為1:0.25;

      其中主成分包括氧化鐵、氧化鋅、氧化鋁、氧化鎢和氧化鎳,所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:Fe2O3:54.6mol%、ZnO:24.5mol%、Al2O3:6.5mol%、WO3:2.5mol%,余量為NiO;

      所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、二氧化硅、二氧化鋯、滑石粉和云母粉,相對所述主成分總量,所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:MnCO3:0.2wt%、Co2O3:0.0675wt%、Bi2O3:0.25wt%、SiO2:0.09wt%、ZrO2:0.03wt%、滑石粉:0.3wt%、云母粉:0.45wt%。

      實施例2

      本發(fā)明提出的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比為1:0.2;

      其中主成分包括氧化鐵、氧化鋅、氧化鋁、氧化鎢和氧化鎳,所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:Fe2O3:52.3mol%、ZnO:26.6mol%、Al2O3:3.5mol%、WO3:3.5mol%,余量為NiO;

      所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、二氧化硅、二氧化鋯、滑石粉和云母粉,相對所述主成分總量,所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:MnCO3:0.1wt%、Co2O3:0.10wt%、Bi2O3:0.05wt%、SiO2:0.12wt%、ZrO2:0.01wt%、滑石粉:0.5wt%、云母粉:0.3wt%。

      本發(fā)明的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料的制備方法,包括如下步驟:

      S1、混合:按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合60-90min;

      S2、預(yù)燒:將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒,預(yù)燒溫度控制為950℃,預(yù)燒時間為300min;

      S3、粉碎:在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入副成分后進(jìn)行濕法粉碎,粉碎時間為150min,粉碎后料漿粒徑控制在2.6μm;

      S4、造粒:在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的1.6%的PVA,采用噴霧造粒,得到顆粒料;

      S5、壓制:將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件,坯件的壓制密度控制在3.85g/cm3;

      S6、燒結(jié):將坯件放入電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)處理,燒結(jié)時溫度控制過程為:室溫到900℃時;從900℃起,向爐中持續(xù)通入N2,其中氧氣分壓7%,900℃到1100℃升溫速率為120℃/h;1100℃到1250℃時升溫速率為400℃/h,在1250℃。

      實施例3

      本發(fā)明提出的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比為1:0.3;

      其中主成分包括氧化鐵、氧化鋅、氧化鋁、氧化鎢和氧化鎳,所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:Fe2O3:56.9mol%、ZnO:22.4mol%、Al2O3:9.5mol%、WO3:1.5mol%,余量為NiO;

      所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、二氧化硅、二氧化鋯、滑石粉和云母粉,相對所述主成分總量,所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:MnCO3:0.3wt%、Co2O3:0.035wt%、Bi2O3:0.45wt%、SiO2:0.06wt%、ZrO2:0.05wt%、滑石粉:0.1wt%、云母粉:0.6wt%。

      本發(fā)明的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料的制備方法,包括如下步驟:

      S1、混合:按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合90min;

      S2、預(yù)燒:將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒,預(yù)燒溫度控制為950℃,預(yù)燒時間為300min;

      S3、粉碎:在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入副成分后進(jìn)行濕法粉碎,粉碎時間為150min,粉碎后料漿粒徑控制在2.6μm;

      S4、造粒:在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的1.6%的PVA,采用噴霧造粒,得到顆粒料;

      S5、壓制:將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件,坯件的壓制密度控制在3.85g/cm3;

      S6、燒結(jié):將坯件放入電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)處理,燒結(jié)時溫度控制過程為:室溫到900℃時;從900℃起,向爐中持續(xù)通入N2,其中氧氣分壓7%,900℃到1100℃升溫速率為120℃/h;1100℃到1250℃時升溫速率為400℃/h,在1250℃。

      實施例4

      本發(fā)明提出的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比為1:0.22;

      其中主成分包括氧化鐵、氧化鋅、氧化鋁、氧化鎢和氧化鎳,所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:Fe2O3:52.4mol%、ZnO:25.6mol%、Al2O3:3.8mol%、WO3:3.2mol%,余量為NiO;

      所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、二氧化硅、二氧化鋯、滑石粉和云母粉,相對所述主成分總量,所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:MnCO3:0.15wt%、Co2O3:0.09wt%、Bi2O3:0.15wt%、SiO2:0.10wt%、ZrO2:0.02wt%、滑石粉:0.4wt%、云母粉:0.4wt%。

      本發(fā)明的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料的制備方法,包括如下步驟:

      S1、混合:按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合65min;

      S2、預(yù)燒:將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒,預(yù)燒溫度控制為1220℃,預(yù)燒時間為250min;

      S3、粉碎:在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入副成分后進(jìn)行濕法粉碎,粉碎時間為220min,粉碎后料漿粒徑控制在2.3μm;

      S4、造粒:在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的2.1%的PVA,采用噴霧造粒,得到顆粒料;

      S5、壓制:將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件,坯件的壓制密度控制在3.45g/cm3;

      S6、燒結(jié):將坯件放入電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)處理,燒結(jié)時溫度控制過程為:室溫到900℃時;從900℃起,向爐中持續(xù)通入N2,其中氧氣分壓9%,900℃到1100℃升溫速率為105℃/h;1100℃到1320℃時升溫速率為320℃/h,在1320℃。

      實施例5

      本發(fā)明提出的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比為1:0.28;

      其中主成分包括氧化鐵、氧化鋅、氧化鋁、氧化鎢和氧化鎳,所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:Fe2O3:56.8mol%、ZnO:23.4mol%、Al2O3:9.2mol%、WO3:1.8mol%,余量為NiO;

      所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、二氧化硅、二氧化鋯、滑石粉和云母粉,相對所述主成分總量,所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計的含量如下:MnCO3:0.25wt%、Co2O3:0.045wt%、Bi2O3:0.35wt%、SiO2:0.08wt%、ZrO2:0.04wt%、滑石粉:0.2wt%、云母粉:0.5wt%。

      本發(fā)明的一種低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料的制備方法,包括如下步驟:

      S1、混合:按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合85min;

      S2、預(yù)燒:將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒,預(yù)燒溫度控制為980℃,預(yù)燒時間為290min;

      S3、粉碎:在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入副成分后進(jìn)行濕法粉碎,粉碎時間為180min,粉碎后料漿粒徑控制在2.5μm;

      S4、造粒:在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的1.7%的PVA,采用噴霧造粒,得到顆粒料;

      S5、壓制:將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件,坯件的壓制密度控制在3.85g/cm3;

      S6、燒結(jié):將坯件放入電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)處理,燒結(jié)時溫度控制過程為:室溫到900℃時;從900℃起,向爐中持續(xù)通入N2,其中氧氣分壓8%,900℃到1100℃升溫速率為115℃/h;1100℃到1280℃時升溫速率為380℃/h,在1280℃。

      對實施例1-實施例5中得到的低損耗低失真特性的軟磁鐵氧體材料進(jìn)行性能測試,得到的特性如表1所示。

      表1:

      以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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