本發(fā)明涉及光電子材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種Er摻雜LuAG晶體的制備方法。

背景技術(shù)：

LuAG晶體為立方晶格結(jié)構(gòu)，具有密度高(6.73g/cm³)、溶點高(2010℃)、高熱導(dǎo)率(9.6W/mK)、機械強度大、光學(xué)各向同性等優(yōu)點，可以在平坦固液界面下生長，容易獲得高光學(xué)質(zhì)量的晶體元件。由于基質(zhì)材料LuAG具備優(yōu)異的光學(xué)性能，在光電子器件、近紅外激光、閃爍陶瓷、陰極射線突光粉等許多領(lǐng)域中都發(fā)揮著很大的潛力。

稀土離子Er³⁺在⁴I_11/2態(tài)和⁴I_13/2態(tài)之間躍遷產(chǎn)生的輻射波長位于2.7～3μm范圍內(nèi)，由于該波長的特殊性，此類激光器在醫(yī)療、非線性光學(xué)以及軍事等方面的應(yīng)用具有重大意義。多項測試結(jié)果表明，摻Er(鉺)LuAG晶體極有希望成為固體激光器的增益介質(zhì)材料，實現(xiàn)高功率激光輸出，以LuAG為基質(zhì)材料的摻Er晶體是一種很有發(fā)展前景的晶體材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

基于此，有必要提供一種Er摻雜LuAG晶體的制備方法。

一種Er摻雜LuAG晶體的制備方法，包括如下步驟：

配料：將原料Lu₂O₃、Er₂O₃與Al₂O₃在600～1000℃下恒溫灼燒4～10小時，自然冷卻后按照預(yù)設(shè)比例混合配置底料，將配好的底料裝入容器中，進行充分混合，再將混合均勻的底料裝入模具中，密封后通過等靜壓成型；

熔料：將成型的底料在1000～1300℃下灼燒24～48小時，形成多晶料，將多晶料置于晶體生長裝置中，加熱使多晶料熔化得到熔體，并恒溫保持1～3小時，將籽晶慢慢下移至熔體上方；

引晶：待籽晶進入熔體，調(diào)節(jié)熔體的溫度至籽晶有部分微熔時，保持溫度1～2小時后開始提拉；

放肩：放肩角度控制在30～45°，提拉速度1.5～2mm/小時，晶轉(zhuǎn)速度19～20轉(zhuǎn)/分鐘；

等徑提拉：通過改變提拉速度和晶轉(zhuǎn)速度，使用稱重自動控徑方法，控制晶體直徑偏差不超過1mm，整個過程中，提拉速度1～1.5mm/小時，晶轉(zhuǎn)速度17～19轉(zhuǎn)/分鐘；

收尾：升溫以逐漸縮小晶體直徑，整個收尾過程的提拉速度為1～1.5mm/小時，晶轉(zhuǎn)速度為15～17轉(zhuǎn)/分鐘；

冷卻，以20～40℃/小時的降溫速率降至室溫后取出晶體。

在其中一個實施例中，所述籽晶為<111>方向的LuAG晶體。

在其中一個實施例中，所述晶體生長裝置包括金屬坩堝、第一保溫罩、加熱線圈、隔熱板、第二保溫罩、第三保溫罩、蓋板及提拉桿；其中，所述金屬坩堝位于所述第一保溫罩內(nèi)且所述金屬坩堝與所述第一保溫罩之間填充有保溫砂；所述加熱線圈繞在所述第一保溫罩上；所述隔熱板設(shè)在所述金屬坩堝及所述第一保溫罩的上方，所述隔熱板上開設(shè)有過晶口；所述第二保溫罩及所述第三保溫罩位于所述隔熱板上且所述第三保溫罩套設(shè)在所述第二保溫罩的外側(cè)；所述蓋板位于所述第二保溫罩及所述第三保溫罩上；所述蓋板上設(shè)有提拉孔，所述提拉桿能夠穿過所述提拉孔、所述第二保溫罩及所述過晶口將籽晶送入所述金屬坩堝。

在其中一個實施例中，所述金屬坩堝為銥金坩堝。

在其中一個實施例中，所述第一保溫罩為陶瓷保溫罩或莫來石保溫罩。

在其中一個實施例中，所述金屬坩堝的開口端與所述第一保溫罩的開口端齊平設(shè)置。

在其中一個實施例中，所述保溫砂為鋯砂。

在其中一個實施例中，所述第二保溫罩為氧化鋯保溫罩。

在其中一個實施例中，所述第三保溫罩為氧化鋁保溫罩或莫來石保溫罩。

在其中一個實施例中，所述蓋板為氧化鋯板，且所述蓋板上設(shè)有觀察孔。

上述Er摻雜LuAG晶體的制備方法可有效避免晶體生長過程中產(chǎn)生的開裂問題，可以獲得直徑20～30mm且質(zhì)量較高的Er摻雜LuAG(又稱Er:LuAG)激光晶體，整個制備過程工藝問題，晶體成爐率較高。

附圖說明

圖1為一實施例的晶體生長裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為一實施例的Er摻雜LuAG晶體的制備流程示意圖。

具體實施方式

為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對本發(fā)明進行更全面的描述。附圖中給出了本發(fā)明的較佳實施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實現(xiàn)，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透徹全面。

需要說明的是，當(dāng)元件被稱為“固定于”另一個元件，它可以直接在另一個元件上或者也可以存在居中的元件。當(dāng)一個元件被認為是“連接”另一個元件，它可以是直接連接到另一個元件或者可能同時存在居中元件。

除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語“和/或”包括一個或多個相關(guān)的所列項目的任意的和所有的組合。

如圖1所示，一實施例的晶體生長裝置10包括金屬坩堝11、第一保溫罩12、加熱線圈13、后熱器14、第二保溫罩15、第三保溫罩16、蓋板17及提拉桿18。

金屬坩堝11位于第一保溫罩12內(nèi)。金屬坩堝11的外壁(包括外側(cè)壁與底壁外部)與第一保溫罩12的內(nèi)壁之間具有間隙，該間隙內(nèi)填充滿保溫砂19。在本實施例中，金屬坩堝11為銥金坩堝。第一保溫罩12為陶瓷保溫罩或莫來石保溫罩。保溫砂19為鋯砂。金屬坩堝11的開口端與第一保溫罩12的開口端齊平設(shè)置，且金屬坩堝11與第一保溫罩12之間填滿保溫砂19。

加熱線圈13繞在第一保溫罩12上，用于對金屬坩堝11進行感應(yīng)加熱。

隔熱板14設(shè)在金屬坩堝11及第一保溫罩12的上方。隔熱板14上開設(shè)有過晶口142，用于供晶體穿過。

第二保溫罩15及第三保溫罩16位于隔熱板14上且第三保溫罩16套設(shè)在第二保溫罩15的外側(cè)。在本實施例中，第二保溫罩15為氧化鋯保溫罩。第三保溫罩16為氧化鋁保溫罩或莫來石保溫罩。采用第二保溫罩15與第三保溫罩16配合使用，有利于減小徑向熱應(yīng)力，以減小晶體開裂的幾率。

蓋板17位于第二保溫罩15及第三保溫罩16上。蓋板17上設(shè)有提拉孔172。在本實施例中，蓋板17為氧化鋯板。進一步，在本實施例中，蓋板17上設(shè)有觀察孔174。觀察孔174的軸向與金屬坩堝11的軸向呈銳角設(shè)置。觀察孔174用于供CCD等檢測頭成像檢測。

提拉桿18能夠穿過提拉孔172、第二保溫罩15及過晶口142，用于籽晶送入金屬坩堝11。

上述晶體生長裝置10可用于但不限Er摻雜LuAG晶體的制備過程中，以用于晶體生長，通過使用該晶體生長裝置配合晶體生長條件控制，可有效避免晶體生長過程中產(chǎn)生的開裂問題，晶體成爐率較高。

請結(jié)合圖1和圖2，本實施例還提供了一種Er摻雜LuAG晶體的制備方法。該制備方法使用上述晶體生長裝置10，包括配料、熔料、引晶、放肩、等徑提拉、收尾及冷卻等步驟，具體如下。

配料：將原料Lu₂O₃、Er₂O₃與Al₂O₃在600～1000℃下恒溫灼燒4～10小時，自然冷卻后按照預(yù)設(shè)比例混合配置底料，將配好的底料裝入容器中，進行充分混合，再將混合均勻的底料裝入模具中，密封后通過等靜壓成型。

原料Lu₂O₃、Er₂O₃與Al₂O₃優(yōu)選高純度原料，如5N級高純度原料等。

熔料：將成型的底料在1000～1300℃下灼燒24～48小時，形成多晶料，將多晶料置于晶體生長裝置10的金屬坩堝11中，加熱使多晶料熔化得到熔體20，并恒溫保持1～3小時，將籽晶30慢慢下移至熔體20上方。

在加熱使多晶料熔化時，優(yōu)選采用高純度氮氣或惰性氣體作為保護氣氛。

進一步優(yōu)選的，在本實施例中，籽晶30為<111>方向的LuAG晶體。籽晶30固定在提拉桿18的一端，

引晶：待籽晶30進入熔體20，調(diào)節(jié)熔體20的溫度至籽晶30有部分微熔時，保持溫度1～2小時后開始提拉。

放肩：放肩角度控制在30～45°，提拉速度1.5～2mm/小時，晶轉(zhuǎn)速度19～20轉(zhuǎn)/分鐘。

等徑提拉：通過改變提拉速度和晶轉(zhuǎn)速度，使用稱重自動控徑方法，控制晶體40直徑偏差不超過1mm，整個過程中，提拉速度1～1.5mm/小時，晶轉(zhuǎn)速度17～19轉(zhuǎn)/分鐘。

所述稱重自動控徑方法為采用已有的自動控制晶體生長直徑的裝置，把晶體生長的質(zhì)量通過傳感器傳入計算機晶體生長軟件，軟件根據(jù)事先設(shè)置好的程序自動執(zhí)行生長操作。

收尾：升溫以逐漸縮小晶體40直徑，整個收尾過程的提拉速度為1～1.5mm/小時，晶轉(zhuǎn)速度為15～17轉(zhuǎn)/分鐘。

冷卻，以20～40℃/小時的降溫速率降至室溫后取出晶體40。

待晶體生長裝置10的溫度降至室溫時取出晶體40，生長出尺寸為Ф25×120mm、等徑長60mm、晶重300g、外觀良好、無明顯缺陷、光學(xué)性能良好的Er:LuAG晶體，其中摻Er原子濃度約0.5％。

上述Er摻雜LuAG晶體的制備方法過程中用加熱線圈13優(yōu)選用中頻感應(yīng)加熱金屬坩堝11。

上述Er摻雜LuAG晶體的制備方法及晶體生長裝置10可有效避免晶體生長過程中產(chǎn)生的開裂問題，可以獲得直徑20～30mm且質(zhì)量較高的Er摻雜LuAG(又稱Er:LuAG)激光晶體，整個制備過程工藝問題，晶體成爐率較高。

以上所述實施例的各技術(shù)特征可以進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術(shù)特征所有可能的組合都進行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認為是本說明書記載的范圍。

以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。