本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種亞硫酰氯的制備工藝。
背景技術(shù):
目前國內(nèi)大多數(shù)亞硫酰氯生產(chǎn)企業(yè)采用的是二氧化硫氣相法,而采用此法生產(chǎn)亞硫酰氯的過程復雜,在亞硫酰氯合成制備過程中不可避免的增加了較多的冷凝器、機泵等設(shè)備。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種亞硫酰氯的制備工藝,生產(chǎn)工藝簡單、大大提高了產(chǎn)品收率。
本發(fā)明所述的亞硫酰氯的制備工藝是由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應器上部進入,粗品氯化亞砜氣相由反應器下部直接進入精餾塔,精餾塔頂部氣相循環(huán)套用回反應器,精餾塔中部采出合格產(chǎn)品;反應器和精餾塔的壓力均為0.2-0.4MPa。
所述的反應器的溫度為100-400℃。
所述的精餾塔頂?shù)臍庀嘤蓧嚎s機控制循環(huán)套用。
所述的精餾塔中部設(shè)置有積液器。
所述的積液器溫度控制在82±4℃。
所述的精餾塔釜溫度為110-140℃。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下有益效果:
本發(fā)明簡化了二氧化硫法制備亞硫酰氯的工藝,工藝簡單,系統(tǒng)安全性強,同時提高了產(chǎn)品收率,收率達99.95%以上。
附圖說明
圖1是本發(fā)明設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖中:1、反應器;2、精餾塔;3、壓縮機;4、機泵。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
實施例1
由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應器上部進入,粗品氯化亞砜氣相由反應器下部直接進入精餾塔,精餾塔頂部氣相循環(huán)套用回反應器,精餾塔中部采出合格產(chǎn)品;反應器和精餾塔的壓力均為0.3MPa,反應器的溫度為400℃,精餾塔頂?shù)臍庀嘤蓧嚎s機控制循環(huán)套用,精餾塔中部設(shè)置有積液器,積液器溫度控制在82℃,精餾塔釜溫度為140℃。產(chǎn)品收率為99.95%。
實施例2
由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應器上部進入,粗品氯化亞砜氣相由反應器下部直接進入精餾塔,精餾塔頂部氣相循環(huán)套用回反應器,精餾塔中部采出合格產(chǎn)品;反應器和精餾塔的壓力均為0.2MPa,反應器的溫度為100℃,精餾塔頂?shù)臍庀嘤蓧嚎s機控制循環(huán)套用,精餾塔中部設(shè)置有積液器,積液器溫度控制在86℃,精餾塔釜溫度為120℃。產(chǎn)品收率為99.96%。
實施例3
由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應器上部進入,粗品氯化亞砜氣相由反應器下部直接進入精餾塔,精餾塔頂部氣相循環(huán)套用回反應器,精餾塔中部采出合格產(chǎn)品;反應器和精餾塔的壓力均為0.4MPa,反應器的溫度為300℃,精餾塔頂?shù)臍庀嘤蓧嚎s機控制循環(huán)套用,精餾塔中部設(shè)置有積液器,積液器溫度控制在78℃,精餾塔釜溫度為110℃。產(chǎn)品收率為99.98%。