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      沉淀金屬離子的碳納米管純化系統(tǒng)的制作方法

      文檔序號(hào):11802227閱讀:523來源:國知局
      沉淀金屬離子的碳納米管純化系統(tǒng)的制作方法與工藝

      本發(fā)明涉及沉淀金屬離子的碳納米管純化系統(tǒng),屬于碳納米管生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      碳納米管是一種由碳原子組成的管狀納米材料。管壁含有多層碳原子被稱為多壁碳納米管(MWNT),含有單層碳原子被稱為單壁碳納米管(SWNT)。碳納米管自被發(fā)現(xiàn)以來,一直以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能為研究者所關(guān)注。在新型導(dǎo)電/高強(qiáng)符合材料、電子器件、催化劑載體材料等方面具有潛在的應(yīng)用前景。

      碳納米管的制備工藝主要有:電弧放電法、激光刻蝕法、化學(xué)氣相沉積法、 固相熱解法、火焰合成法、輝光放電法和聚合反應(yīng)合成法等。其中,化學(xué)氣相沉積法 (CVD) 的應(yīng)用最為廣泛,該方法是讓氣態(tài)烷烴通過附著有催化劑顆粒的模板,在600~1200℃的條件下,氣態(tài)烴分解生成碳納米管。這種方法的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)是殘余反應(yīng)物為氣體,可以離開反應(yīng)體系,得到純度較高的碳納米管,同時(shí)溫度亦不需要很高,相對而言節(jié)省了能量。然而,CVD方法需使用過渡金屬催化劑, 如Fe、Co、Ni及其合金等作為催化劑。這導(dǎo)致所制備的碳納米管中往往含有較高含量的金屬雜質(zhì),金屬雜質(zhì)的存在會(huì)直接影響碳納米管的性能及應(yīng)用。

      從碳納米管中去除金屬雜質(zhì)的工藝稱為純化。碳納米管在純化反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生酸霧和廢酸。目前,酸霧和廢酸都沒有經(jīng)過回收利用,不僅造成環(huán)境污染問題,而且也增加了生產(chǎn)成本。

      發(fā)明人經(jīng)過檢索發(fā)現(xiàn):申請?zhí)枮?01510466039.7,發(fā)明名稱為碳納米管提純方法,該專利公開一種碳納米管提純方法,所述碳納米管提純方法主要包括以下步驟:a、在固定床或流化床設(shè)備制備碳納米管過程中或制備完成后,通入還原氣體和/或惰性氣體,具體為氫氣和/或二氧化碳,反應(yīng)的溫度為100℃-800℃之

      間,反應(yīng)時(shí)間為 3-60 分鐘,氣體流速為 0.06m3/h-1000m3/h之間 ;b、停止通入還原氣體,在惰性氣體的保護(hù)下降至室溫,惰性氣體為氮?dú)夂?或氬氣,即得到純度為99.5%以上的碳納米管。本發(fā)明碳納米管提純方法能夠在不傷害碳管的前提下把雜質(zhì)去除,具有工藝簡單,操作簡單,提純效率高且成本較低等優(yōu)點(diǎn),適合工業(yè)化大批量的碳納米管提純。但是該專利中,通入惰性氣體后,并不能充分將固定床或流化床設(shè)備中的氧化性氣體全部排除出去,其實(shí),很難做到碳納米管能在還原氣體和/或惰性氣體中冷卻而不被自然氧化,造成碳納米管的純度達(dá)不到99.5%以上。

      發(fā)明人經(jīng)過檢索還發(fā)現(xiàn):申請?zhí)枮?01210476918.4,發(fā)明名稱為一種純化碳納米管的方法,本發(fā)明公開了一種純化碳納米管的方法,其包含下列步驟:利用索氏提取法提取碳納米管粗品中的雜質(zhì):先用強(qiáng)氧化性酸提取,再用去離子水提取。該發(fā)明的純化碳納米管的方法用處在沸點(diǎn)溫度的強(qiáng)氧化性酸純化碳納米管,處理工藝簡單、處理時(shí)間短,省去了抽濾、離心等過程而大大提高了純化碳納米管的效率;純化方法對碳納米管造成的損傷小,純化后的碳納米管耐熱性好并且具有良好的反應(yīng)性和相容性;而且酸可以回收反復(fù)利用,大大節(jié)約了資源。該專利雖然介紹了去除碳納米管粗品中的部分雜質(zhì),但是并沒有介紹如何分離強(qiáng)氧化性酸和去離子水中的雜質(zhì),讓其能夠重復(fù)使用,不利于工業(yè)化大量生產(chǎn)應(yīng)用。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      為了解決上述存在的問題,本發(fā)明公開了一種沉淀金屬離子的碳納米管純化系統(tǒng),其具體技術(shù)方案如下:

      沉淀金屬離子的碳納米管純化系統(tǒng),包括流體反應(yīng)床、夾套式換熱器、酸儲(chǔ)罐、攪拌釜、金屬離子沉淀池及兩個(gè)壓濾機(jī),所述流體反應(yīng)床用于碳納米管原料粉末和酸液進(jìn)行反應(yīng)的場所,所述夾套式換熱器用于冷卻流體反應(yīng)床產(chǎn)生的酸性蒸汽,所述酸儲(chǔ)罐用于存儲(chǔ)夾套式換熱器冷卻得到的酸液和壓濾機(jī)及金屬離子沉淀池中排出的酸液,所述壓濾機(jī)用于擠壓碳納米管粗品中的液體,所述攪拌釜用于將碳納米管粗品和與非氧化性酸溶液混合均勻,并沖洗掉碳納米管粗品中的金屬離子雜質(zhì),所述金屬離子沉淀池用于將溶液中的金屬離子沉淀下來,

      所述流體反應(yīng)床排出的酸性蒸汽通入夾套式換熱器,所述夾套式換熱器排出的酸性冷卻液通入酸儲(chǔ)罐,所述流體反應(yīng)床排出的碳納米管粗品溶液經(jīng)過壓濾機(jī)壓濾處理后排出的酸性溶液通入酸儲(chǔ)罐,所述壓濾機(jī)排出的碳納米管粗品溶液通入攪拌釜,然后通入下一個(gè)壓濾機(jī),得到成品碳納米管,所述攪拌釜中排出的溶液通入金屬離子沉淀池,金屬離子沉淀池排出的酸液通入酸儲(chǔ)罐。

      所述夾套式換熱器包括容器、內(nèi)膽和夾套,所述內(nèi)膽懸置于容器中,所述夾套包圍在容器的底部和四周,所述夾套與容器之間留有空隙。

      所述所述夾套的上端設(shè)置有蒸汽進(jìn)口,所述蒸汽進(jìn)口與夾套相切,所述夾套的下端設(shè)置有冷卻液出口,所述容器的頂端設(shè)置有出液口,所述容器的底端設(shè)置有進(jìn)液口,所述內(nèi)膽的底部設(shè)置有延伸到夾套外面的液體輸入口,所述內(nèi)膽的頂部設(shè)置有延伸到夾套外面的液體輸出口,

      來自流體反應(yīng)床的酸性氣體從蒸汽進(jìn)口進(jìn)入到夾套中,通過夾套的冷卻作用形成冷卻液,并從冷卻液出口排出,通入到酸儲(chǔ)罐中,所述容器和內(nèi)膽中分別注入用于冷卻夾套中氣體的工業(yè)溶液。

      所述容器內(nèi)設(shè)置有若干個(gè)傳熱片,所述傳熱片連接內(nèi)膽和容器。

      所述夾套式換熱器的表面包覆有保溫層。

      所述酸儲(chǔ)罐中設(shè)置有氣泵,所述氣泵從酸儲(chǔ)罐的底部向酸儲(chǔ)罐中輸送空氣,用于將酸儲(chǔ)罐中的酸液混合均勻。

      本發(fā)明的工作原理是:

      本發(fā)明,碳納米管原料粉末和酸液在流體反應(yīng)床上發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成碳納米管,該反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生酸霧,直接排放到空氣中,不僅污染環(huán)境,同時(shí)浪費(fèi)化工原料,將酸霧通入到夾套式換熱器中,將酸霧冷卻成酸液,再將該酸液通入到酸儲(chǔ)罐中,調(diào)整酸儲(chǔ)罐中的酸液的PH,即可再次使用。

      流體反應(yīng)床上生成的碳納米管粗品溶液輸入到壓濾機(jī),壓濾機(jī)擠出的酸液輸送到酸儲(chǔ)罐。經(jīng)過壓濾機(jī)處理得到濾餅,然后將該濾餅放到攪拌釜中,加入非氧化性酸,將碳納米管粗品表面的金屬離子雜質(zhì)沖洗掉,攪拌釜中排放出來的含有金屬離子的酸液通入到金屬離子沉淀池中,將其中的金屬離子沉淀下來,然后將酸液排放到酸儲(chǔ)罐中,待再次工業(yè)使用。

      本發(fā)明的有益效果是:

      1.本發(fā)明,從流體反應(yīng)床上得到的酸性蒸汽,通過夾套換熱器冷卻后,通入酸儲(chǔ)罐中,可以直接被調(diào)整PH值后使用,碳納米管粗品溶液總酸溶液經(jīng)過壓濾機(jī)和攪拌釜后也被回收利用;

      2.本發(fā)明,夾套式換熱器中的容器內(nèi)部設(shè)置有內(nèi)膽,內(nèi)膽與容器內(nèi)壁之間用傳熱片連接,容器上的熱能通過傳熱片快速傳遞到內(nèi)膽上,增加容器的換熱效率,同時(shí),能夠在容器和內(nèi)膽中加入兩種不同的工業(yè)溶液,兩種工業(yè)溶液對溫度的要求不同,讓兩種溶液通過對應(yīng)的容器和內(nèi)膽,升溫至對應(yīng)的溫度,提高熱能利用率;

      3.本發(fā)明,碳納米管粗品溶液的金屬離子通過在攪拌釜中加入非氧化性酸分離,提純碳納米管,得到純度較高的碳納米管,同時(shí),從攪拌釜中排出的酸液通入到金屬離子沉淀池,將其中的金屬離子沉淀后,再將酸液排放到酸儲(chǔ)罐中,待再次使用;

      4.本發(fā)明,酸儲(chǔ)罐中設(shè)置有氣泵,氣泵從酸儲(chǔ)罐的底部向酸儲(chǔ)罐中輸送空氣,能將酸儲(chǔ)罐中的酸液混合均勻,有利于準(zhǔn)確調(diào)整酸液的PH;

      5.本發(fā)明,夾套式換熱器的表面包覆有保溫層,夾套中的酸性蒸汽中的熱能充分被容器中的液體吸收,充分提高酸性氣體中的熱能利用率,避免工業(yè)熱能浪費(fèi)。

      附圖說明

      圖1是本發(fā)明的連接關(guān)系示意圖,

      圖2是本發(fā)明的夾套式換熱器的結(jié)構(gòu)示意圖,

      附圖標(biāo)記列表:1—出液口,2—液體輸出口,3—容器,4—蒸汽進(jìn)口,5—夾套,6—傳熱片,7—內(nèi)膽,8—液體輸入口,9—進(jìn)液口,10—冷卻液出口。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式,進(jìn)一步闡明本發(fā)明。應(yīng)理解下述具體實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

      圖1是本發(fā)明的連接關(guān)系示意圖,結(jié)合附圖可見,本沉淀金屬離子的碳納米管純化系統(tǒng),包括流體反應(yīng)床、夾套式換熱器、酸儲(chǔ)罐、攪拌釜、金屬離子沉淀池及兩個(gè)壓濾機(jī),所述流體反應(yīng)床用于碳納米管原料粉末和酸液進(jìn)行反應(yīng)的場所,所述夾套式換熱器用于冷卻流體反應(yīng)床產(chǎn)生的酸性蒸汽,所述酸儲(chǔ)罐用于存儲(chǔ)夾套式換熱器冷卻得到的酸液和壓濾機(jī)及金屬離子沉淀池中排出的酸液,所述壓濾機(jī)用于擠壓碳納米管粗品中的液體,所述攪拌釜用于將碳納米管粗品和與非氧化性酸溶液混合均勻,并沖洗掉碳納米管粗品中的金屬離子雜質(zhì),所述金屬離子沉淀池用于將溶液中的金屬離子沉淀下來。

      所述流體反應(yīng)床排出的酸性蒸汽通入夾套式換熱器,所述夾套式換熱器排出的酸性冷卻液通入酸儲(chǔ)罐,所述流體反應(yīng)床排出的碳納米管粗品溶液經(jīng)過壓濾機(jī)壓濾處理后排出的酸性溶液通入酸儲(chǔ)罐,所述壓濾機(jī)排出的碳納米管粗品溶液通入攪拌釜,然后通入下一個(gè)壓濾機(jī),得到成品碳納米管,所述攪拌釜中排出的溶液通入金屬離子沉淀池,金屬離子沉淀池排出的酸液通入酸儲(chǔ)罐。本發(fā)明,利用夾套5換熱器冷卻酸性蒸汽,回收熱能和酸液,利用金屬離子沉淀池沉淀從攪拌釜中的酸液中的金屬離子。

      圖2是本發(fā)明的夾套式換熱器的結(jié)構(gòu)示意圖,結(jié)合附圖可見,所述夾套式換熱器包括容器3、內(nèi)膽7和夾套5,所述內(nèi)膽7懸置于容器3中,所述夾套5包圍在容器3的底部和四周,所述夾套5與容器3之間留有空隙。根據(jù)工業(yè)溶液對溫度的需求,將兩種不同溫度需求的溶液分別通入內(nèi)膽7和容器3中,將其加熱到需求的溫度。

      所述所述夾套5的上端設(shè)置有蒸汽進(jìn)口4,所述蒸汽進(jìn)口4與夾套5相切,所述夾套5的下端設(shè)置有冷卻液出口10,所述容器3的頂端設(shè)置有出液口1,所述容器3的底端設(shè)置有進(jìn)液口9,所述內(nèi)膽7的底部設(shè)置有延伸到夾套5外面的液體輸入口8,所述內(nèi)膽7的頂部設(shè)置有延伸到夾套5外面的液體輸出口2。

      來自流體反應(yīng)床的酸性氣體從蒸汽進(jìn)口4進(jìn)入到夾套5中,通過夾套5的冷卻作用形成冷卻液,并從冷卻液出口10排出,通入到酸儲(chǔ)罐中,所述容器3和內(nèi)膽7中分別注入用于冷卻夾套5中氣體的工業(yè)溶液。

      所述容器3內(nèi)設(shè)置有若干個(gè)傳熱片6,所述傳熱片6連接內(nèi)膽7和容器3。傳熱片6能夠?qū)⑷萜?上的熱能傳遞到內(nèi)膽7上,增加傳熱速度。

      所述夾套式換熱器的表面包覆有保溫層。夾套5中的酸性蒸汽中的熱能充分被容器3中的液體吸收,充分提高酸性氣體中的熱能利用率,避免工業(yè)熱能浪費(fèi)。

      所述酸儲(chǔ)罐中設(shè)置有氣泵,所述氣泵從酸儲(chǔ)罐的底部向酸儲(chǔ)罐中輸送空氣,用于將酸儲(chǔ)罐中的酸液混合均勻。在空氣流的作用下,空氣流對酸儲(chǔ)罐中的酸液有鼓動(dòng)作用,酸液處于不斷的湍動(dòng)狀態(tài),便于調(diào)整得到精確的PH值。

      本發(fā)明方案所公開的技術(shù)手段不僅限于上述技術(shù)手段所公開的技術(shù)手段,還包括由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。

      以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示,通過上述的說明內(nèi)容,相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi),進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容,必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。

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