本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種二維Ti₂AlC納米片的制備方法。

背景技術(shù)：

MXenes是一類二維納米過渡金屬碳/氮化物的總稱，單層MXene的厚度通常在1nm以下，代表性的MXenes有Ti₃C₂，Ti₂C，Ta₄C₃，Nb₂C，V₂C，Ti₃CN。前驅(qū)體MAX相是一種三維層狀晶體，通常表示為M_n+1AX_n(n＝1，2，3)，其中M代表過渡金屬元素，A主要為第三或第四主族元素，X為碳元素或氮元素。二維材料MXenes通常具有良好的導(dǎo)電性，在傳感、電子器件、催化、電化學(xué)儲能系統(tǒng)等領(lǐng)域中具有良好的應(yīng)用前景。由三維層狀晶體制備具有少層或單層MXenes納米片已經(jīng)成為研究熱點。

目前，基于MAX制備MXenes的方法有：(1)選擇性刻蝕法。利用HF酸選擇性的刻蝕掉Ti₂AlC中的Al原子層得到二維Ti₂C，在此，HF的濃度不宜過高，腐蝕時間不宜過長。(2)固溶剝離法。利用不同溶劑超聲輔助液相剝離制備出Ti₃Si_0.75Al_0.25C₂納米片。以上制備方法或使用HF酸，危險系數(shù)高，或固溶合成，制備條件苛刻、步驟繁雜。剪切剝離法是一種基于剪切力輔助液相剝離層狀晶體的方法，現(xiàn)已被成功應(yīng)用于石墨烯、二硫化鉬、二硫化鎢、氮化硼等二維納米材料的制備，有機溶劑或水溶液都可作為剝離產(chǎn)物的分散液。通過進一步離心分離處理可得到片層尺度分布較窄的二維納米材料分散液。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種二維Ti₂AlC納米片的制備方法，能夠通過機械剪切輔助液相剝離得到二維Ti₂AlC納米片，具有制備條件溫和、操作簡單、重復(fù)性高的特點。

為了達到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種二維Ti₂AlC納米片的制備方法，步驟如下：

步驟1：將Ti₂AlC粉體與分散溶劑按照質(zhì)量比1：80～1：210配置成混合物，在室溫環(huán)境和一定的機械轉(zhuǎn)速下進行機械剪切；

步驟2：將剪切后得到的溶液進行低轉(zhuǎn)速離心，取出上清液，抽濾，得到二維Ti₂AlC納米片。

所述分散溶劑為N,N二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮或水合肼溶劑。

所述機械剪切采用高速剪切乳化機。

所述步驟1中機械轉(zhuǎn)速為4000-8000r/min，剪切時間2-12h。

所述步驟2中離心轉(zhuǎn)速為1500-2500r/min。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果為：

本發(fā)明以三維Ti₂AlC為原料制備二維Ti₂AlC納米片，操作步驟簡單、制備條件溫和、重復(fù)性高；考慮到三元層狀化合物Ti₂AlC層與層之間的結(jié)合力很強，故采用高剪切乳化機，該設(shè)備構(gòu)造簡單，易于實現(xiàn)轉(zhuǎn)速的控制，這種物理機械剪切的制備方法安全高效；以N,N二甲基甲酰胺(DMF)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)或水合肼(HM)溶劑為液相分散劑，選擇的溶劑有一定的極性，其目的是讓極性溶劑和Ti₂AlC粉體之間產(chǎn)生強作用力，從而粉體的剝離能降低，此外這些極性溶劑使得納米片穩(wěn)定存在避免團聚；通過機械剪切輔助液相剝離得到二維Ti₂AlC納米片，得到的二維Ti₂AlC納米片是單晶，具有制備條件溫和、操作簡單、重復(fù)性高的特點。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備的二維Ti₂AlC納米片的透射電鏡(TEM)和選區(qū)電子衍射點(SAED)圖。

圖2為二維Ti₂AlC納米片的高分辨透射電鏡圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。

實施例一：

步驟1：將2.5gTi₂AlC粉體加入到250mlN,N二甲基甲酰胺(DMF)中配置成混合物，在室溫環(huán)境下進行混合攪拌，利用高速剪切乳化機進行機械剪切，機械轉(zhuǎn)速8000r/min，剪切時間2h；

步驟2：將剪切后得到的溶液進行低轉(zhuǎn)速離心，離心轉(zhuǎn)速2500r/min，取出上清液，抽濾，得到二維Ti₂AlC納米片。

實施例二：

步驟1：將1.25gTi₂AlC粉體加入到250ml水合肼(HM)溶劑中配置成混合物，在室溫環(huán)境下進行混合攪拌，利用高速剪切乳化機進行機械剪切，機械轉(zhuǎn)速4000r/min，剪切時間12h；

步驟2：將剪切后得到的溶液進行低轉(zhuǎn)速離心，離心轉(zhuǎn)速1500r/min，取出上清液，抽濾，得到二維Ti₂AlC納米片。

圖1為實施例二制備的二維Ti₂AlC納米片的透射電鏡(TEM)和選區(qū)電子衍射點(SAED)圖。由圖可以看出：本發(fā)明得到的二維納米片顯示出規(guī)律的衍射斑點，表明其是單晶。

圖2為實施例二制備的二維Ti₂AlC納米片的高分辨透射電鏡圖。經(jīng)測量，晶格條紋間距為0.2329nm。

實施例三：

步驟1：將2.0gTi₂AlC粉體加入到250ml N-甲基吡咯烷酮(NMP)中配置成混合物，在室溫環(huán)境下進行混合攪拌，利用高速剪切乳化機進行機械剪切，機械轉(zhuǎn)速6000r/min，剪切時間8h；

步驟2：將剪切后得到的溶液進行低轉(zhuǎn)速離心，離心轉(zhuǎn)速2000r/min，取出上清液，抽濾，得到二維Ti₂AlC納米片。