本發(fā)明屬于二維納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，亦屬于超重力技術(shù)在剪切剝離制備二維納米材料領(lǐng)域的應(yīng)用。具體涉及以大塊層狀粉末為原料，用超重力法制備高質(zhì)量二維納米材料的方法。

背景技術(shù)：

作為一類新型的納米材料，二維納米材料的制備與應(yīng)用研究成為材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)。二維納米材料是一種單層或者少層的納米材料，表現(xiàn)出獨(dú)特的力學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)等性質(zhì)，具有良好的應(yīng)用潛力。例如：石墨烯是一種SP²雜化碳原子組成的正六邊形呈蜂巢狀晶格的二維納米材料。石墨烯的超薄的二維結(jié)構(gòu)使其具有一些卓越的物理、化學(xué)性質(zhì)，例如量子隧道效率、雙極化電場(chǎng)效應(yīng)、較大的理論比表面積、較快的電子遷移率和較高的光學(xué)透過(guò)率、優(yōu)異的機(jī)械性能和導(dǎo)熱性等。這些優(yōu)異的性能使石墨烯在光、電等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用效果及前景。除了石墨烯之外，二維納米材料還包括氧化石墨烯、蒙脫石、氮化硼、金屬氧化物、水滑石和過(guò)渡金屬硫化物如二硫化鉬、二硫化鎢等。目前，雖然已經(jīng)可以制備出高質(zhì)量二維納米材料，但是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的大規(guī)模高質(zhì)量生產(chǎn)仍是制約著二維納米材料未來(lái)商業(yè)化應(yīng)用的一個(gè)難點(diǎn)，因此解決這個(gè)難點(diǎn)成為人們關(guān)注和研究的焦點(diǎn)。

目前，二維納米材料的制備方法有很多，主要有：機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法和液相剝離法等，其各有優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。機(jī)械剝離法是通過(guò)透明膠帶在大片原材料的平面上反復(fù)撕揭，利用膠帶的粘性附著力來(lái)克服分子層間的弱范德華力，從而達(dá)到剝離的目的。該方法可以得到高質(zhì)量的二維納米材料，但是得到的片層率較低，且具有偶然性，很難規(guī)?；a(chǎn)。化學(xué)氣相沉積法首先將反應(yīng)物質(zhì)在氣體狀態(tài)下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后再在加熱的基體表面上沉積形成一種固態(tài)物質(zhì)，因而獲得一種固體材料的工藝技術(shù)。該制備方法得到的二維納米片質(zhì)量高、層數(shù)可控，且產(chǎn)率較機(jī)械剝離法也有很大的提高，但是該方法對(duì)所需的設(shè)備要求較高，由于反應(yīng)一般需要高溫，耗能較大，大大增加了生產(chǎn)成本，并且得到的片層必須要轉(zhuǎn)移到相應(yīng)的襯底后才能具備較高的應(yīng)用價(jià)值。液相剝離法主要有有機(jī)溶劑剝離法、離子液體剝離法、表面活性劑輔助水相剝離法(如液相超聲法)及混合溶劑剝離法。該方法均是在超聲等的輔助下，對(duì)大片層狀材料進(jìn)行剝離。首先將較大的材料粉末分散到分散液中，通過(guò)超聲所產(chǎn)生的剪切力的作用，克服層間弱的范德華力，將材料由上到下的剝離，從而得到單層或者少層的二維納米材料，該方法雖然具有操作簡(jiǎn)單、便捷、成本低的特點(diǎn)，但剝離效率低是其重要問(wèn)題。其中在水相中剝離，具有綠色、環(huán)保、成本低等優(yōu)勢(shì)，是目前的研究熱點(diǎn)，但由于所用原料大多不溶于水，需要加入大量的表面活性劑，如：膽酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、曲拉通(TX-100)等來(lái)提高剝離效率和增加其在水中的相容性，這同時(shí)又帶來(lái)兩個(gè)主要問(wèn)題，一是成本增加，二是吸附的表面活性劑很難除去，難以回收循環(huán)利用。此外，采用超聲法剝離制備二維納米材料，由于儀器本身的特征及實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)難以規(guī)模放大實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

超重力旋轉(zhuǎn)填料床是一種新型的強(qiáng)化微觀混合和質(zhì)量傳遞過(guò)程的技術(shù)，通過(guò)高速旋轉(zhuǎn)的床體產(chǎn)生強(qiáng)大的離心力場(chǎng)模擬超重力環(huán)境，這種超重力可以是地球重力的幾十倍到幾百倍之間，氣-液、液-液和液-固兩相在超重力環(huán)境下的多空填料中流動(dòng)接觸，超重力填料床所產(chǎn)生巨大的剪切力可以將液體撕裂成微米至納米級(jí)的液膜、液絲和液滴，微觀混合和傳質(zhì)過(guò)程得到極大的強(qiáng)化。它具有操作參數(shù)少，操作簡(jiǎn)單，超重力水平容易控制，耗能小且效率高等優(yōu)點(diǎn)。超重力過(guò)程強(qiáng)化技術(shù)已被大量應(yīng)用于需要對(duì)相間傳遞過(guò)程進(jìn)行強(qiáng)化的多相過(guò)程及需要相內(nèi)或擬均相內(nèi)微觀混合強(qiáng)化的混合與反應(yīng)過(guò)程，已達(dá)到了工業(yè)化水平。Jonathan N.Coleman等通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明層狀材料可以通過(guò)轉(zhuǎn)子定子高剪切混合器或廚房攪拌器產(chǎn)生的高剪切力來(lái)制備二維納米材料(Paton KR.,Varrla E,Backes C.,Smith RJ.,Khan U.,O’Neill A.,Coleman JN.,etc.Nature Materials 2014,6,624-630)，并且證明這種剝離方法較液相超聲法更適合工業(yè)化生產(chǎn)。目前，將超重力旋轉(zhuǎn)填料床應(yīng)用于剝離制備二維納米材料的專利較少，僅有同實(shí)驗(yàn)室發(fā)表的專利“一種超重力法制備石墨烯的方法”(申請(qǐng)?zhí)枺?01310645908.3)和“一種剝離制備二維材料的方法”(申請(qǐng)?zhí)枺?01610154564.X)。而將超重力技術(shù)用于以原料的氧化物為分散劑對(duì)大塊原材料直接剝離制備二維納米材料的專利，還未見(jiàn)報(bào)道，且該方法更加的高效低成本適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明以易分散于水的原料層狀氧化物為分散劑，在超重力條件下，將原料剝離成二維納米材料，采用這種分散劑的優(yōu)點(diǎn)有：(1)剝離效率高，具有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。(2)沒(méi)有引入外來(lái)雜質(zhì)，所加入的氧化物同時(shí)被剝離成二維納米材料，可通過(guò)離心和靜置等手段與原料的二維納米材料分離，作為分散劑重復(fù)使用或作為產(chǎn)品；也可以通過(guò)還原、硫化和氮化等手段，全部轉(zhuǎn)化為原料的二維納米材料。同時(shí)，采用超重力旋轉(zhuǎn)床作為剝離設(shè)備的優(yōu)勢(shì)是易規(guī)模放大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種新型的超重力法制備二維納米材料的方法。以原料的氧化物作為分散劑，在超重力旋轉(zhuǎn)填料床剝離，得到二維納米材料。該方法簡(jiǎn)單易行，得到的納米片質(zhì)量高，大小可控，高效低成本，適合大規(guī)模生產(chǎn)，具有廣泛的應(yīng)用前景。

本發(fā)明公開(kāi)了一種超重力法剝離制備二維納米材料的方法，其特征在于，包括以下的過(guò)程和步驟：

1)以塊體層狀材料為原料，對(duì)其進(jìn)行氧化處理，得到親水的或者易于分散的氧化層狀材料(也可直接市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi))；

2)以層狀材料為原料，對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理，使層狀材料的層間距增大，得到預(yù)處理的層狀材料；

3)將步驟1)中得到的氧化層狀材料作為分散劑制備分散液；將步驟2)預(yù)處理后的層狀材料分散到上述分散液中，在超重力旋轉(zhuǎn)填料床中，在一定的超重力水平、填料體積下，進(jìn)行剝離和處理得到二維納米材料。

步驟1)塊體層狀材料和步驟2)層狀材料優(yōu)選為同種物質(zhì)。

步驟1)塊體層狀材料和步驟2)層狀材料優(yōu)選自以下材料：各種石墨(天然石墨、膨脹石墨、鱗片石墨等)、二硫化鉬(天然二硫化鉬、合成二硫化鉬)等。

進(jìn)一步優(yōu)選：

步驟1)的氧化層狀材料可以通過(guò)對(duì)層狀材料氧化處理或者市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)得到。氧化處理方法包括：化學(xué)氧化法(如改進(jìn)的Hummers法)、空氣中熱焙燒或電化學(xué)氧化等方法；市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)的氧化層狀材料無(wú)需處理直接用作剝離分散劑。

步驟2)預(yù)處理方法為：取適量層狀材料與水溶性的無(wú)機(jī)鹽化合物(如氯化鈉、溴化鈉、氯化鉀、氫氧化鈉等)混合，然后用研磨機(jī)研磨一段時(shí)間得到呈灰色均勻的混合物，用去離子水將這些水溶性的無(wú)機(jī)鹽化合物洗掉，得到層間距增大的層狀材料，同時(shí)提取出廢液中的水溶性的無(wú)機(jī)鹽化合物循環(huán)利用。

步驟2)中水溶性的無(wú)機(jī)鹽化合物與層狀材料的質(zhì)量比為1：3～1：8之間。

分散液為層狀材料氧化物在水相中的懸浮液，水相為水、乙醇中的一種或兩者的混合物。

步驟3)中，剝離得到的懸浮液的處理方法：靜置或離心分離；對(duì)氧化層狀材料進(jìn)行還原或硫化等去除含氧基團(tuán)處理。

步驟3)中，超重力旋轉(zhuǎn)填料床為內(nèi)循環(huán)旋轉(zhuǎn)填料床(如圖1)或外循環(huán)旋轉(zhuǎn)填料床(如圖2)。

步驟3)中，超重力水平在50g-2000g之間。

步驟3)中，填料層體積分?jǐn)?shù)在10％-100％之間。

步驟3)中，剝離時(shí)間在0.5-14小時(shí)之間。

步驟3)中，氧化層狀材料與未氧化層狀材料的質(zhì)量比在1：10～1：1之間。

本發(fā)明所述的超重力水平是指超重力旋轉(zhuǎn)床裝置中轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心加速度的大小，通常用重力加速度g的倍數(shù)表示，主要和轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速及轉(zhuǎn)子的內(nèi)外徑有關(guān)。超重力水平g_r可以用下式表示：

式中：n為轉(zhuǎn)子每分鐘的轉(zhuǎn)速。

r₁、r₂分別為轉(zhuǎn)子的內(nèi)、外徑。

本發(fā)明的可以通過(guò)控制超重力水平和剝離時(shí)間得到所需要二維材料納米片層的大小和分散程度，以保證得到片層均勻、符合要求的二維材料。本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是，在一定范圍內(nèi)，超重力水平越高、剝離時(shí)間越長(zhǎng)，得到的二維納米材料的尺寸越小，分散度越高。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明；

圖1為內(nèi)循環(huán)超重力旋轉(zhuǎn)填料床裝置構(gòu)造圖；

圖2為外循環(huán)超重力旋轉(zhuǎn)填料床裝置構(gòu)造圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1剝離制備的石墨烯的SEM圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1剝離制備的石墨烯的TEM圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例16剝離制備的二維二硫化鉬的SEM圖；

圖6本發(fā)明實(shí)施例17剝離制備的二維二硫化鉬的SEM圖；

圖7為本發(fā)明實(shí)施例17剝離制備的二維二硫化鉬HRTEM圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋說(shuō)明，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)包括權(quán)利要求和具體實(shí)施例的全部?jī)?nèi)容，但并不因此將本發(fā)明限制于此。

本發(fā)明所述的超重力旋轉(zhuǎn)床是已經(jīng)公開(kāi)的超重力旋轉(zhuǎn)床裝置，包括填料床、折流式螺旋通道等形式的超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器(參考申請(qǐng)?zhí)?1109255.2、91111028.3、01268009.5、200520100685.3、02114174.6、200510032296.6)，本發(fā)明優(yōu)選超重力旋轉(zhuǎn)填料床。

超重力旋轉(zhuǎn)填料床包括CN201260790Y內(nèi)循環(huán)超重力旋轉(zhuǎn)填料床(見(jiàn)圖1)和CN102247706A外循環(huán)超重力旋轉(zhuǎn)填料床(見(jiàn)圖2)。

圖1中的各部件名稱為：1.進(jìn)料口；2.填料層；3.腔體；4.出料口；5.轉(zhuǎn)子；6.洗滌口；7.排氣口；8.控溫夾套；9.進(jìn)氣口；10.液體提升器；11.出料口開(kāi)關(guān)。內(nèi)循環(huán)超重力旋轉(zhuǎn)填料床運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中，在腔體底部的液體經(jīng)液體提升器從填料層的內(nèi)緣進(jìn)入，后在外緣離開(kāi)填料層，由腔體收集流至底部，由此循環(huán)往復(fù)。

圖2中的各個(gè)部件名稱為：1.底座；2.電機(jī)；3.液體出口；4.螺栓；5.腔體；6.氣體入口；7.螺栓；8.腔體壓蓋；9.密封；10.導(dǎo)流管式液體分布器；11.導(dǎo)流管式液體分布器；12.氣體出口；13.螺栓；14.儲(chǔ)液槽；填料芯筒；16.填料壓蓋；17.對(duì)開(kāi)圓筒式液體再分布器；18.填料；19.三角錐形環(huán)；20.轉(zhuǎn)盤(pán)；21.螺栓；22.密封；23.鍵；24.螺栓。液體由蠕動(dòng)泵輸送入外循環(huán)超重旋轉(zhuǎn)填料床，經(jīng)導(dǎo)流管式液體分布器噴灑至填料層的內(nèi)緣，在離心力的作用下流過(guò)填料層，由外緣離開(kāi)，在腔體表面匯集，之后經(jīng)出料口流至儲(chǔ)液槽，如此循環(huán)往復(fù)。

以下是本發(fā)明制備二維納米材料的非限定性實(shí)例。本發(fā)明還應(yīng)包括，在不背離本發(fā)明范圍的條件下本領(lǐng)域普通技術(shù)人員能夠進(jìn)行的各種改變。

實(shí)施例1

該方法制備石墨烯納米材料，包括以下步驟：

采用圖1內(nèi)循環(huán)超重力旋轉(zhuǎn)填料床。

1)稱取5g膨脹石墨，采用改進(jìn)的Hummers法，對(duì)石墨進(jìn)行氧化，經(jīng)過(guò)鹽酸和去離子水的洗滌后，真空冷凍干燥，制備得到完全氧化石墨(GO)；

2)稱取0.6g膨脹石墨和3g氯化鈉混合，并研磨20min，形成混合均勻的灰色混合物。然后用去離子水將氯化鈉晶體清洗去除，清洗用的廢水回收利用。

3)稱取步驟1)制備的氧化石墨0.2g與150mL去離子水混合，并磁子攪拌30min，得到氧化石墨在水中的分散液。

4)稱取步驟2)得到的膨脹石墨0.6g與去離子水300mL混合得到分散液，并在由進(jìn)料口倒入超重力旋轉(zhuǎn)填料床，在轉(zhuǎn)速為1000rpm，超重力水平為367g。填料層占比為100％，室溫下，將分散液預(yù)剝離1h。之后將步驟3)得到的氧化石墨分散液由進(jìn)料口倒入超重力旋轉(zhuǎn)填料床，繼續(xù)剝離10h，得到懸浮液。

將步驟4)剝離得到的懸浮液靜置24h，取上清液在轉(zhuǎn)速為4200rpm下，離心1h將氧化石墨烯和石墨烯分離。離心得到的上清液為氧化石墨烯分散液，沉淀即為剝離制備的石墨烯。

將步驟4)離心分離得到的石墨烯用去離子水清洗數(shù)次，在真空干燥箱中烘干，得到石墨烯。得到的石墨烯質(zhì)量為0.19g，長(zhǎng)度大小平均為8.6μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為31.7％(見(jiàn)圖3和圖4)。

實(shí)施例2：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。將氧化石墨烯的分散液還原，得到還原石墨烯的質(zhì)量為0.05g，片的長(zhǎng)度平均為10μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為25％。

實(shí)施例3：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。層狀材料采用天然石墨，得到的石墨烯質(zhì)量為0.18g，長(zhǎng)度大小平均為8.2μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為30％。

實(shí)施例4：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。層狀材料采用鱗片石墨，得到的石墨烯質(zhì)量為0.17g，長(zhǎng)度大小平均為9.1μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為28％。

實(shí)施例5：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。稱取膨脹石墨0.6g和1.8g氯化鈉混合研磨，它們的質(zhì)量比為1：3。得到的石墨烯的質(zhì)量為0.16g，長(zhǎng)度大小平均為9μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為27％。

實(shí)施例6：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。稱取膨脹石墨0.6g和4.2g氯化鈉混合研磨，它們的質(zhì)量比為1：8。得到的石墨烯質(zhì)量為0.21g，長(zhǎng)度大小平均為8.2μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為35％。

實(shí)施例7：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。超重力旋轉(zhuǎn)填料床中的填料體積比為80％，得到的石墨烯質(zhì)量為0.18g，長(zhǎng)度大小平均為9.0μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為30％。

實(shí)施例8：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。超重力旋轉(zhuǎn)填料床中的填料體積比為60％，得到的石墨烯質(zhì)量為0.15g，長(zhǎng)度大小平均為9.2μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為25％。

實(shí)施例9：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。超重力旋轉(zhuǎn)填料床中的填料體積比為40％，得到的石墨烯質(zhì)量為0.14g，長(zhǎng)度大小平均為9.5μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為23％。

實(shí)施例10：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。超重力旋轉(zhuǎn)填料床中的填料體積比為20％，得到的石墨烯質(zhì)量為0.10g，長(zhǎng)度大小平均為9.5μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為16.7％。

實(shí)施例11：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。剝離時(shí)間為12h，得到的石墨烯質(zhì)量為0.23g，長(zhǎng)度大小平均為8.2μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為38.3％。

實(shí)施例12：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。剝離時(shí)間為6h，得到的石墨烯質(zhì)量為0.16g，長(zhǎng)度大小平均為9.0μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為26.7％。

實(shí)施例13：除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。剝離時(shí)間為4h，得到的石墨烯質(zhì)量為0.09g，長(zhǎng)度大小平均為9.3μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為15％。

實(shí)施例14：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。剝離時(shí)間為0.5h，得到的石墨烯質(zhì)量為0.02g，長(zhǎng)度大小平均為10.0μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為3.3％。

實(shí)施例15：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。超重力旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速為1500rpm，超重力水平為827g。得到的石墨烯質(zhì)量為0.33g，長(zhǎng)度大小平均為7.6μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為55％。

實(shí)施例16：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。超重力旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速為500rpm超重力水平為92g。得到的石墨烯質(zhì)量為0.04g，長(zhǎng)度大小平均為9.0μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為6.7％。

實(shí)施例17：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。氧化石墨的用量為0.3g，得到的石墨烯質(zhì)量為0.24g，長(zhǎng)度大小平均為8.5μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為40％。

實(shí)施例18：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。氧化石墨的用量為0.1g，得到的石墨烯質(zhì)量為0.15g，長(zhǎng)度大小平均為8.7μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為25％。

實(shí)施例19：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例1。超重力旋轉(zhuǎn)填料床選為外循環(huán)(如圖2)，轉(zhuǎn)速為1000rpm，超重力水平為340g。得到的石墨烯質(zhì)量為0.19g，長(zhǎng)度大小平均為8.3μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為31.7％。

實(shí)施例20：

除下述變化外，其余過(guò)程實(shí)施例1。超重力旋轉(zhuǎn)填料床選為外循環(huán)(如圖2)，轉(zhuǎn)速為2000rpm，超重力水平為1922g。得到的石墨烯質(zhì)量為0.28g，長(zhǎng)度大小平均為8.1μm，層數(shù)小于10層，剝離產(chǎn)率為46.7％。

實(shí)施例21：

除下述變化外，其余過(guò)程實(shí)施例1。分散液用氧化石墨烯的分散液，作為剝離過(guò)程中石墨的分散液。得到的石墨烯質(zhì)量為0.21g，長(zhǎng)度平均大小為8.6μm，層數(shù)小于10層剝離產(chǎn)率為35％。

實(shí)施例22：

1)稱取4g天然二硫化鉬粉末，在溫度為600攝氏度，氣氛為空氣的管式爐中焙燒，并將得到的固體進(jìn)行研磨，得到三氧化鉬粉末；

2)稱取6g天然二硫化鉬和30g溴化鈉混合，并研磨20min，形成混合均勻的灰色混合物。然后用去離子水將溴化鈉晶體清洗去除，清洗用的廢水回收利用。3)稱取6g天然二硫化鉬粉末和2g三氧化鉬粉末，倒入400mL分散液中，分散液中含有體積分?jǐn)?shù)為45％的無(wú)水乙醇，55％的去離子水。采用外循環(huán)超重力旋轉(zhuǎn)填料床室溫下進(jìn)行剝離(如圖2)。轉(zhuǎn)速為2000rpm，超重力水平為1922g，填料層體積分?jǐn)?shù)為100％，剝離時(shí)間為14h。將得到的懸浮液在4000rpm下離心15min，上清液即為制備的二維二硫化鉬與二維三氧化鉬的混合分散液，經(jīng)過(guò)硫化處理，即可得到純的二維二硫化鉬分散液。其中二維二硫化鉬的濃度為1.2mg/mL，產(chǎn)率為8％，片的平均長(zhǎng)度為260nm，層數(shù)小于10層(見(jiàn)圖5)。

實(shí)施例23：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例22。超重力旋轉(zhuǎn)填料床為內(nèi)循環(huán)超重力旋轉(zhuǎn)填料床(如圖1)，轉(zhuǎn)速為1000rpm，超重力水平為367g。二維二硫化鉬的濃度為0.76mg/mL，產(chǎn)率為5.1％，納米片的平均長(zhǎng)度為350nm，層數(shù)小于10層(見(jiàn)圖6和圖7)。

實(shí)施例24：

除下述變化外，其余過(guò)程同實(shí)施例22。所用的原料采用合成法得到的二硫化鉬。二維二硫化鉬的濃度為1.3mg/mL，產(chǎn)率為8.7％，納米片的平均長(zhǎng)度為265nm，層數(shù)小于10層。

本發(fā)明的上述實(shí)施例僅是為了詳細(xì)的說(shuō)明本發(fā)明所做的舉例，凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的變化仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。