本發(fā)明屬于冶金、化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種從鋁土礦中提取鋁制備氧化鋁氣凝膠的方法。

背景技術(shù)：

氣凝膠是以納米粒子或高聚物分子為骨架組成的內(nèi)部充滿氣態(tài)物質(zhì)的低密度多孔性固體材料。它是世界上最輕的凝聚態(tài)材料，有“固態(tài)煙”之稱。氣凝膠不僅具有納米材料的基本性質(zhì)，還具有高孔隙率、低密度、低折射系數(shù)、低導(dǎo)電系數(shù)、低傳熱系數(shù)、低聲傳播速度等很多優(yōu)良特性，在超低密度耐高溫隔熱材料、靈敏元件傳感器、高效高能電極材料、特種介電材料、優(yōu)良的氣體吸收劑和過濾器、新型高能粒子控測器、太陽能吸收轉(zhuǎn)化器、高效催化劑和催化劑載體、特種玻璃前驅(qū)體等方面具有非常誘人的應(yīng)用前景。氣凝膠的種類很多，己經(jīng)研制出無機(jī)、有機(jī)、無機(jī)一有機(jī)系列的氣凝膠，其中以研究性能相對優(yōu)越的無機(jī)氧化物氣凝膠為主。氣凝膠是一種低密度、高孔隙率和高比表面積的輕質(zhì)納米介孔固體，既具有納米材料的基本特性，又具有熱導(dǎo)系數(shù)小、耐熱性高等奇異特點(diǎn)，使其在很多方面都具有廣泛的應(yīng)用。

氣凝膠的制備工藝通常采用溶膠一凝膠法，該法最初是由應(yīng)用在氣凝膠的制備當(dāng)中。溶膠一凝膠法具有以下優(yōu)點(diǎn)；反應(yīng)條件溫和、通常不需要高溫高壓、對設(shè)備技術(shù)要求不高、體系化學(xué)均勻性好、所得產(chǎn)品純度高、粒徑分布均勻、粒度分布窄、可通過改變?nèi)苣z一凝膠過程參數(shù)來控制納米材料的微觀結(jié)構(gòu)。因而受到了廣泛的關(guān)注，一直被國內(nèi)外研究學(xué)者應(yīng)用在各種氣凝膠的制備當(dāng)中，從而形成了一門獨(dú)立的溶膠一凝膠科學(xué)與技術(shù)的學(xué)科。值得一提的是制備過程中的干燥工藝并非一定是傳統(tǒng)的超臨界干燥，隨著實(shí)驗(yàn)技術(shù)的進(jìn)步，許多常壓干燥方法取代了超臨界干燥過程，克服了其制備周期長，生產(chǎn)成本高，實(shí)際應(yīng)用小等弊端目前在氣凝膠的制備方法、結(jié)構(gòu)控制、性能測試及其應(yīng)用方面積累了很多經(jīng)驗(yàn)?？梢钥隙ǖ氖且酝难芯砍晒麨槟壳暗难芯刻峁┝藞?jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，但由于傳統(tǒng)工藝存在的諸多缺點(diǎn)，如昂貴的制備成本，再加上納米多孔氣凝膠材料本身的高脆性和低強(qiáng)度等不足大大制約了氣凝膠的發(fā)展。因此，急需一種經(jīng)濟(jì)有效的方法制備出性能更佳優(yōu)越的氣凝膠材料是國內(nèi)外研究學(xué)者共同的目標(biāo)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，本發(fā)明旨在提供一種從鋁土礦中提取鋁制備氧化鋁氣凝膠的方法，制備出的氧化鋁氣凝膠強(qiáng)度高，制備成本低及柔性好。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的從鋁土礦中提取鋁制備氧化鋁氣凝膠的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鋁土礦用恒溫電阻箱焙燒；

(2)將焙燒后的鋁土礦進(jìn)行研磨，并用篩子篩分選取100目鋁土礦，將鋁土礦與濃硫酸按比例混合，加熱攪拌，充分反應(yīng)后，停止加熱，自然冷卻，然后稀釋，采用真空抽濾，所得濾出液即為硫酸鋁溶液，將硫酸鋁溶液進(jìn)行加熱、冷卻及濃縮后即得硫酸鋁晶體；

(3)取上述硫酸鋁晶體與氯化氫溶液混合，通入氯化氫氣體使溶液飽和，混合液中析出晶體，即為六水氯化鋁晶體；

(4)向六水氯化鋁晶體中加入乙醇和蒸餾水的混合液并攪拌，一段時(shí)間后再加入甲酰胺，繼續(xù)攪拌，然后以每秒2滴的速度滴加環(huán)氧丙烷，不間斷攪拌20～30min后靜置，靜置后凝固即得濕凝膠；

(5)向上述制得的濕凝膠中加入無水乙醇，在常溫下老化2次，每次18～24h，向上述老化后的凝膠中加入含正硅酸乙酯的乙醇溶液，浸泡2次，每次18～24h。

(6)然后再用乙醇浸泡凝膠2次，每次18～24h，替換出凝膠中的水分和殘留的正硅酸乙酯；

(7)將凝膠在恒溫50～60℃條件下干燥，制得氫氧化鋁氣凝膠；

(8)將制得的氫氧化鋁氣凝膠在溫度由60到500℃的條件升溫煅燒，升溫速率為每2分鐘5℃，煅燒后即得氧化鋁氣凝膠。

所述步驟(1)中焙燒溫度為850℃，焙燒時(shí)間為0.5～2h。

所述步驟(2)中加熱溫度為185℃，攪拌方法為機(jī)械攪拌，反應(yīng)時(shí)間為1.5～2h。

所述步驟(3)中氯化氫溶液為質(zhì)量濃度為15～30％的氯化氫溶液。

所述步驟(4)中的溶液的粒子數(shù)比例為n(Al)：n(乙醇)：n(水)＝4：50：61，攪拌時(shí)間為30min，靜置時(shí)間為1h。

所述步驟(5)中混合溶液中正硅酸乙酯的質(zhì)量濃度為80％。

所述步驟(7)中干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為24h。

本發(fā)明的從鋁土礦中提取鋁制備氧化鋁氣凝膠的方法，具有以下優(yōu)點(diǎn)：第一，蒸餾水的引入一方面使氯化鋁溶解速度加快，另一方面相對延長了凝膠時(shí)間，使開裂離漿現(xiàn)象得到改善。第二，將甲酰胺作為干燥化學(xué)控制劑，它能使溶膠體系所形成的凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)變得更加均勻，凝膠網(wǎng)絡(luò)孔洞分布更加集中，從而獲得較高強(qiáng)度的凝膠結(jié)構(gòu)，以抵抗凝膠在干燥過程中所產(chǎn)生的應(yīng)力，減小甚至避免凝膠干燥過程中因應(yīng)力不均勻所造成的收縮和開裂現(xiàn)象，最終獲得密度更低的大塊的氣凝膠產(chǎn)品。第三，降低了生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說明

圖1為本發(fā)明從鋁土礦中提取鋁制備氧化鋁氣凝膠的方法的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。

如圖1所示，本發(fā)明的從鋁土礦中提取鋁制備氧化鋁氣凝膠的方法，包括以下步驟：

(1)將鋁土礦用恒溫電阻箱焙燒；

(2)將焙燒后的鋁土礦進(jìn)行研磨，并用篩子篩分選取100目鋁土礦，將鋁土礦與濃硫酸按比例混合，加熱攪拌，充分反應(yīng)后，停止加熱，自然冷卻，然后稀釋，采用真空抽濾，所得濾出液即為硫酸鋁溶液，將硫酸鋁溶液進(jìn)行加熱、冷卻及濃縮后即得硫酸鋁晶體；

(3)取上述硫酸鋁晶體與氯化氫溶液混合，通入氯化氫氣體使溶液飽和，混合液中析出晶體，即為六水氯化鋁晶體；由于六水氯化鋁在酸性溶液中的溶解度隨鹽酸濃度的提高而急劇降低，所以采用質(zhì)量濃度為30％的鹽酸溶解硫酸鋁晶體，并往溶液中通入HCl氣體，使溶液處于飽和狀態(tài)，制得純凈的六水氯化鋁晶體。

(4)向六水氯化鋁晶體中加入乙醇和蒸餾水的混合液并攪拌，一段時(shí)間后再加入甲酰胺，繼續(xù)攪拌，然后以每秒2滴的速度滴加環(huán)氧丙烷，不間斷攪拌20～30min后靜置，靜置后凝固即得濕凝膠；蒸餾水的引入一方面使氯化鋁溶解速度加快，另一方面相對延長了凝膠時(shí)間，使開裂離漿現(xiàn)象得到改善；將甲酰胺作為干燥化學(xué)控制劑，它能使溶膠體系所形成的凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)變得更加均勻，凝膠網(wǎng)絡(luò)孔洞分布更加集中，從而獲得較高強(qiáng)度的凝膠結(jié)構(gòu)，以抵抗凝膠在干燥過程中所產(chǎn)生的應(yīng)力，減小甚至避免凝膠干燥過程中因應(yīng)力不均勻所造成的收縮和開裂現(xiàn)象，最終獲得密度更低的大塊的氣凝膠產(chǎn)品。

(5)向上述制得的濕凝膠中加入無水乙醇，在常溫下老化2次，每次18～24h，向上述老化后的凝膠中加入含正硅酸乙酯的乙醇溶液，浸泡2次，每次18～24h。

(6)然后再用乙醇浸泡凝膠2次，每次18～24h，替換出凝膠中的水分和殘留的正硅酸乙酯；

(7)將凝膠在恒溫50～60℃條件下干燥，制得氫氧化鋁氣凝膠；

(8)將制得的氫氧化鋁氣凝膠在溫度由60到500℃的條件升溫煅燒，升溫速率為每2分鐘5℃，煅燒后即得氧化鋁氣凝膠。

進(jìn)一步的，所述步驟(1)中焙燒溫度為850℃，焙燒時(shí)間為0.5～2h。

進(jìn)一步的，所述步驟(2)中加熱溫度為185℃，攪拌方法為機(jī)械攪拌，反應(yīng)時(shí)間為1.5～2h。

進(jìn)一步的，所述步驟(3)中氯化氫溶液為質(zhì)量濃度為15～30％的氯化氫溶液。

進(jìn)一步的，所述步驟(4)中的溶液中粒子數(shù)比例為n(Al)：n(乙醇)：n(水)＝4：50：61，攪拌時(shí)間為30min，靜置時(shí)間為1h。

進(jìn)一步的，所述步驟(5)中混合溶液中正硅酸乙酯的質(zhì)量濃度為80％。

更進(jìn)一步的，所述步驟(7)中干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為24h。

本發(fā)明的從鋁土礦中提取鋁制備氧化鋁氣凝膠的方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：第一，蒸餾水的引入一方面使氯化鋁溶解速度加快，另一方面相對延長了凝膠時(shí)間，使開裂離漿現(xiàn)象得到改善。第二，將甲酰胺作為干燥化學(xué)控制劑，它能使溶膠體系所形成的凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)變得更加均勻，凝膠網(wǎng)絡(luò)孔洞分布更加集中，從而獲得較高強(qiáng)度的凝膠結(jié)構(gòu)，以抵抗凝膠在干燥過程中所產(chǎn)生的應(yīng)力，減小甚至避免凝膠干燥過程中因應(yīng)力不均勻所造成的收縮和開裂現(xiàn)象，最終獲得密度更低的大塊的氣凝膠產(chǎn)品。第三，降低了生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。

顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。