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      一種利用纖維增韌SiO2氣凝膠吸油的方法與流程

      文檔序號:12239006閱讀:684來源:國知局

      本發(fā)明屬于油脂吸附技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種利用纖維增韌SiO2氣凝膠吸油的方法。



      背景技術(shù):

      近年來,原油和有機(jī)物泄漏的頻繁發(fā)生,給生態(tài)和環(huán)境造成重大破壞。水中的溢油、油漬不僅降低了海洋和淡水環(huán)境的質(zhì)量,影響了食物鏈的循環(huán),更破壞生態(tài)平衡,還威脅著人類的健康。海上溢油造成的污染具有危害程度大、波及范圍廣、清除困難等特點(diǎn),因此,為了消除潛在的漏油污染和回收溢油,急需開發(fā)高效適用的吸油材料。雖然傳統(tǒng)的活性碳材料也具有吸附作用,但其成本較高,效率也低,而氣凝膠材料是一種膠體粒子或高聚物分子相互交聯(lián)構(gòu)成的多孔、輕質(zhì)納米固態(tài)材料,具有很好的吸附效果。由于傳統(tǒng)的氣凝膠存在強(qiáng)度低、韌性差、容易破碎等缺點(diǎn),在一定程度上限制了產(chǎn)品的實(shí)際應(yīng)用。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,本發(fā)明提供了一種利用纖維增韌SiO2氣凝膠吸油的方法。

      為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

      一方面,提供了一種纖維復(fù)合增韌SiO2氣凝膠,所述纖維復(fù)合增韌SiO2氣凝膠的制備方法先通過溶膠-凝膠法制備纖維復(fù)合SiO2濕凝膠,經(jīng)老化后,再通過溶劑交換置換殘余的反應(yīng)介質(zhì),并進(jìn)行表面修飾,最后經(jīng)常壓干燥,從而獲得纖維復(fù)合增韌SiO2氣凝膠。

      進(jìn)一步地,溶膠-凝膠法制備纖維復(fù)合SiO2濕凝膠的具體方法為:

      首先,稱取一定量的表面活性劑加入反應(yīng)容器中,然后按比例加入甲醇和冰醋酸溶液,攪拌使表面活性劑溶解,然后按比例加入前驅(qū)體和N,N-二甲基甲酰胺,置于恒溫磁力攪拌器中, 30℃的條件下攪拌1h使其充分水解,后加入氨水調(diào)節(jié)pH值為8.5,攪拌,使氨水與溶液充分混合后取出轉(zhuǎn)子,加入干凈的纖維,置于40℃恒溫水浴鍋里直至凝膠形成。

      進(jìn)一步地,所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。

      進(jìn)一步地,所述表面活性劑、甲醇和冰醋酸物質(zhì)的量之比為0.002∶1∶6。

      進(jìn)一步地,所述前驅(qū)體為甲基三甲氧基硅烷與二甲基二甲氧基硅烷按物質(zhì)的量比1∶0.6混合而成。

      進(jìn)一步地,所述添加的前驅(qū)體∶甲醇∶冰醋酸溶液∶N,N-二甲基甲酰胺的物質(zhì)的量比為1∶8∶12∶0.5。

      進(jìn)一步地,所述冰醋酸的摩爾濃度為0.01mol/L。

      進(jìn)一步地,所述纖維為聚丙烯腈、芳綸纖維、聚丙烯中的一種,所述纖維的加入量為氣凝膠質(zhì)量0.7%-1.75%。

      進(jìn)一步地,首先老化6h,再加入異丙醇老化6h,老化之后將液體倒出,在正己烷溶劑下置換時(shí)間為6h;

      所述常壓干燥具體為將殘余的液體倒出,將樣品放入30℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥12h,再放入40℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥24h。

      另一方面,本發(fā)明提供了一種利用纖維增韌SiO2氣凝膠吸油的方法;

      一種利用纖維增韌SiO2氣凝膠吸油的方法,利用纖維增韌SiO2氣凝膠來吸附油,在純油體系下,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,按下面的公式計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率:

      進(jìn)一步地,所述被吸附的油品為豆油或機(jī)油。

      進(jìn)一步地,所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      進(jìn)一步地,所述纖維增韌SiO2氣凝膠中纖維的種類為:芳綸、聚丙烯或聚丙烯腈中的一種。

      進(jìn)一步地,所述纖維增韌SiO2氣凝膠中纖維的含量為0.7%-1.75%。

      進(jìn)一步地,所述纖維增韌SiO2氣凝膠中芳綸的含量為1.25%,聚丙烯的含量為1.75%,聚丙烯腈的含量為1.25%。

      進(jìn)一步地,所述纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率為:7.21-8.95。

      有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明所具有的有益效果如下:

      在本發(fā)明中,利用纖維增韌SiO2氣凝膠來吸附油,在純油體系下,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,本發(fā)明采用的纖維增韌SiO2氣凝膠為柔性氣凝膠,甲基三甲氧基硅烷為前軀體,并在制備的過程中加入纖維,增加氣凝膠的韌性,制備出的氣凝膠具有非常好的柔韌性,能夠進(jìn)行多次的吸附脫附,降低吸油成本,提高使用率,所述纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率為:7.21-8.95。

      纖維在凝膠時(shí)作為骨架使得凝膠粒子附著在纖維上,形成有框架支撐立體多孔氣凝膠,制備出的柔韌性氣凝膠在吸油過程中,能夠大量吸附油,并且可以通過簡單的擠壓進(jìn)行脫附,由于纖維在材料中作為骨架,使得氣凝膠能夠在多次的吸附-脫附循環(huán)過程中保持形狀、性能完好,降低了生產(chǎn)和使用成本。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。

      一、一種纖維復(fù)合增韌SiO2氣凝膠

      所述纖維復(fù)合增韌SiO2氣凝膠的制備方法先通過溶膠-凝膠法制備纖維復(fù)合SiO2濕凝膠, 經(jīng)老化后,再通過溶劑交換置換殘余的反應(yīng)介質(zhì),并進(jìn)行表面修飾,最后經(jīng)常壓干燥,從而獲得纖維復(fù)合增韌SiO2氣凝膠。

      進(jìn)一步地,溶膠-凝膠法制備纖維復(fù)合SiO2濕凝膠的具體方法為:

      首先,稱取一定量的表面活性劑加入反應(yīng)容器中,然后按比例加入甲醇和冰醋酸溶液,攪拌使表面活性劑溶解,然后按比例加入前驅(qū)體和N,N-二甲基甲酰胺,置于恒溫磁力攪拌器中,30℃的條件下攪拌1h使其充分水解,后加入氨水調(diào)節(jié)pH值為8.5,攪拌,使氨水與溶液充分混合后取出轉(zhuǎn)子,加入干凈的纖維,置于40℃恒溫水浴鍋里直至凝膠形成。

      進(jìn)一步地,所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。

      進(jìn)一步地,所述表面活性劑、甲醇和冰醋酸物質(zhì)的量之比為0.002∶1∶6。

      進(jìn)一步地,所述前驅(qū)體為甲基三甲氧基硅烷與二甲基二甲氧基硅烷按物質(zhì)的量比1∶0.6混合而成。

      進(jìn)一步地,所述添加的前驅(qū)體∶甲醇∶冰醋酸溶液∶N,N-二甲基甲酰胺的物質(zhì)的量比為1∶8∶12∶0.5。

      進(jìn)一步地,所述冰醋酸的摩爾濃度為0.01mol/L。

      進(jìn)一步地,所述纖維為聚丙烯腈、芳綸纖維、聚丙烯中的一種,所述纖維的加入量為氣凝膠質(zhì)量0.7%-1.75%。

      進(jìn)一步地,首先老化6h,再加入異丙醇老化6h,老化之后將液體倒出,在正己烷溶劑下置換時(shí)間為6h;

      所述常壓干燥具體為將殘余的液體倒出,將樣品放入30℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥12h,再放入40℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥24h。

      二、一種利用纖維增韌SiO2氣凝膠吸油的方法;

      一種利用纖維增韌SiO2氣凝膠吸油的方法,其特征在于:利用纖維增韌SiO2氣凝膠來吸 附油,在純油體系下,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,按下面的公式計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率:

      進(jìn)一步地,所述被吸附的油品為豆油或機(jī)油。

      進(jìn)一步地,所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      進(jìn)一步地,所述纖維增韌SiO2氣凝膠中纖維的種類為:芳綸、聚丙烯或聚丙烯腈中的一種。

      進(jìn)一步地,所述纖維增韌SiO2氣凝膠中纖維的含量為0.7%-1.75%。

      進(jìn)一步地,所述纖維增韌SiO2氣凝膠中芳綸的含量為1.25%,聚丙烯的含量為1.75%,聚丙烯腈的含量為1.25%。

      進(jìn)一步地,所述纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率為:7.21-8.95。

      實(shí)施例1

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,按下面的公式計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率:

      本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為芳綸,纖維纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠質(zhì)量的1.5%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了8.16(g/g),在重復(fù)吸油實(shí)驗(yàn)中,芳綸再重復(fù)吸附20次以后重 復(fù)使用效果最佳。

      實(shí)施例2

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率,本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為聚丙烯,纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠質(zhì)量的1.5%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了7.32(g/g)。

      實(shí)施例3

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率,本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為聚丙烯腈,纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠的1.5%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了7.51(g/g)。

      實(shí)施例4

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率,本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為芳綸,纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠的0.7%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了8.01(g/g)。

      實(shí)施例5

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率,本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為芳綸,纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠的1.25%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了8.95(g/g)。

      實(shí)施例6

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率,本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為芳綸,纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠的1.75%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了8.43(g/g)。

      實(shí)施例7

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率,本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為聚丙烯,纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠的0.7%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了7.21(g/g)。

      實(shí)施例8

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率,本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為聚丙烯,纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠的1.25%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了7.52(g/g)。

      實(shí)施例9

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,置篩網(wǎng)中停置5min~15min不再有油往下滴,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率,本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為聚丙烯,纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠的1.75%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了8.61(g/g)。

      實(shí)施例10

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率,本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為聚丙烯腈,纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠的0.7%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了7.52(g/g)。

      實(shí)施例11

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率,本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為聚丙烯腈,纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠的1.25%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了7.73(g/g)。

      實(shí)施例12

      將按上述制備方法制備的纖維增韌SiO2氣凝膠用于豆油的吸附,采用稱重法測定纖維增韌SiO2氣凝膠的對油的吸附效果,具體為將一定質(zhì)量的纖維增韌SiO2氣凝膠置入油中5min后取出,置篩網(wǎng)中停置5min至不再有油往下滴后,稱取吸油后纖維增韌SiO2氣凝膠的質(zhì)量,計(jì)算纖維增韌SiO2氣凝膠的吸油倍率,本實(shí)施例當(dāng)中,纖維為聚丙烯,纖維含量為纖維增韌SiO2氣凝膠的1.75%。所述纖維增韌SiO2氣凝膠與油品的質(zhì)量體積比為:1∶10。

      結(jié)果表明吸油倍率達(dá)到了7.86(g/g)。

      除以上實(shí)施例外,又對聚丙烯腈纖維和石墨烯進(jìn)行增韌的氣凝膠進(jìn)行了反復(fù)使用性能研究。結(jié)果表明:聚丙烯腈纖維和石墨烯進(jìn)行增韌的氣凝膠吸附的重復(fù)使用性能比純二氧化硅氣凝膠有了不同程度的提高,聚丙烯腈纖維增韌的氣凝膠使用效果大幅提高,使用到第16次其吸附容量幾乎不變;石墨烯增韌的氣凝膠也有所提高,但使用到第13次后,吸附倍率逐漸下降。綜合比較,我們得出結(jié)論聚丙烯腈增韌的氣凝膠重復(fù)使用性能最佳。

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