本發(fā)明屬于化學(xué)和功能材料領(lǐng)域,涉及碳納米管的預(yù)處理、分散、炭化、石墨化及軋制等技術(shù)。
背景技術(shù):
碳納米管擁有優(yōu)異的電傳導(dǎo)、熱傳導(dǎo)性能,使碳納米管在許多領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用空間,特別是優(yōu)秀力學(xué)性能和機械性能,由于碳納米管為納米材料,其優(yōu)異的物理化學(xué)性能難以在宏觀上表現(xiàn)。所以在很多研究中,可以依托紙作為基體承載碳納米管得到一種復(fù)合的具有良好性能的導(dǎo)電紙。
目前報道的碳納米管導(dǎo)電紙的制備方法大體分為兩種:第一種,通過制備碳納米管導(dǎo)電墨涂覆在紙上,這種方法可以保留良好紙的形態(tài)、強度等物理性能,但這種導(dǎo)電紙是單面導(dǎo)電的,很難形成三維的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò);第二種,將通過重新造紙的方法將碳納米管導(dǎo)電墨和紙纖維復(fù)合后重新復(fù)合成紙,這種方法可以利用紙的吸附性和易成形性,使碳納米管充分分散、吸附于紙纖維表面,形成三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),但這種方法得到的碳納米管紙失去了原有紙的強度和物理性能,限制了其應(yīng)用的空間。
炭化、石墨化是熱處理中的常用手段,應(yīng)用于碳材料中可以使材料的含碳率提高,使得非晶碳最大程度的轉(zhuǎn)化為晶態(tài)結(jié)構(gòu),提高材料的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。軋制處理可以使材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊實,缺陷較少,一致性提高,進而提高材料的強度和柔韌性。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是一種柔性超薄碳納米管紙的制備方法,可以簡單、快捷、高效的制備柔性超薄碳納米管紙,并通過一系列工藝處理改性碳納米管的性能,從而提高碳納米管紙的使用性能。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的,具體步驟包括如下。
(1)將經(jīng)乙醇或丙酮潤濕后的碳納米管中加入蒸餾水中,采用超聲分散處理1-3h,使碳納米管均勻分散在液體中。
(2)采用高速剪切乳化機將預(yù)分散的碳納米管和紙漿纖維充分混合、分散,得到復(fù)合懸濁液。
(3)采用普通造紙的方法將復(fù)合懸濁液沉積制得碳納米管導(dǎo)電紙,置于真空烘干箱,65℃干燥1-3h。
(4)碳納米管紙的改性處理,將剝離后的碳納米管紙置于真空炭化爐中,以10-15℃/min升溫至600℃,保溫20-120min,再以2-5℃/min升溫至800℃-1400℃,保溫時間為1-10h,結(jié)束后冷卻至室溫取出。
(5)將步驟(4)炭化處理后的碳納米管紙再置于石墨化爐中,以5-20℃/min的升溫速度升溫至2300℃-3000℃,石墨化處理過程中用氬氣、氮氣等保持非氧化的惰性氣體保護,保溫2-36h,隨爐冷卻至室溫取出。
(6)將石墨化處理后的碳納米管紙通過對輥機軋制,對輥機輥壓厚度為0.05-1mm,輥壓后碳納米管紙為的密度0.1~0.4g/cm3,厚度為0.1-1mm。
本發(fā)明的碳納米管紙較之前導(dǎo)電性提高明顯,經(jīng)軋制使得其強度、柔韌性得到明顯改善。本發(fā)明產(chǎn)品可裁剪成需要的形狀和大小,或者直接制造成特定的形狀和大小的碳納米管導(dǎo)電紙產(chǎn)品。
附圖說明
附圖1 為發(fā)明的碳納米管導(dǎo)電紙SEM圖。
附圖2 為本發(fā)明的碳納米管導(dǎo)電紙照片。
具體實施方式
本發(fā)明將通過以下實施例作進一步說明。
本實施例選用晶須狀碳納米管(ZL201210067937.1、ZL201210304345.7)作為導(dǎo)電劑。
實施例1。
1、將1g碳納米管加入500ml 蒸餾水中,加入適量的分散劑,經(jīng)超聲分散處理1小時使碳納米管均勻分散在液體中。
2、將上述碳納米管溶液和紙漿攪拌混合,通過高速剪切乳化機將碳納米管和紙漿充分均勻分散。
3、將分散好的碳納米管和紙漿溶液通過抄濾成紙,真空干燥即制備成碳納米管導(dǎo)電紙。
4、將碳納米管紙置于充有氬氣保護的碳化爐中,以10/min升溫至600℃,保溫60min,再以3℃/min升溫至1200℃,保溫5h,結(jié)束后冷卻至室溫取出。
5、將碳化處理后的碳納米管紙置于石墨化爐中,通入氬氣作為保護氣體,以15℃/min的升溫速度升溫至2800℃,保溫時間為12h,石墨化結(jié)束后冷卻取出。
6、將石墨化處理后的碳納米管紙通過對輥機軋制處理,密度約為0.22g/cm3,厚度為0.1mm。
實施例2。
1、將1g碳納米管加入500ml 無水乙醇中,加入適量的分散劑,經(jīng)超聲分散處理1小時使碳納米管均勻分散在液體中。
2、將上述碳納米管溶液和紙漿攪拌混合,再用高速剪切乳化機將碳納米管和紙漿充分均勻分散。
3、將分散好的碳納米管和紙漿溶液通過抄濾成紙,真空干燥即制備成碳納米管導(dǎo)電紙。
4、將碳納米管紙置于充有氬氣保護的碳化爐中,以12/min升溫至600℃,保溫50min,再以4℃/min升溫至1400℃,保溫6h,結(jié)束后冷卻至室溫取出。
5、將碳化處理后的碳納米管紙置于石墨化爐中,通入氬氣作為保護氣體,以15℃/min的升溫速度升溫至2900℃,保溫時間為18h,石墨化結(jié)束后冷卻取出。
6、將石墨化處理后的碳納米管紙通過對輥機軋制處理,密度約為0.39g/cm3,厚度為0.05mm。