国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種磁光材料及其制備方法與流程

      文檔序號:12239608閱讀:914來源:國知局
      一種磁光材料及其制備方法與流程

      本發(fā)明涉及磁光材料的技術領域,更具體地說,涉及一種磁光材料及其制備方法。



      背景技術:

      近年來,由于高輸出化已成為可能,使用了光纖激光的激光加工機的普及是顯著的。然而,被組裝到激光加工機中的激光光源在來自外部的光入射時,共振狀態(tài)不穩(wěn)定,引起振蕩狀態(tài)紊亂的現(xiàn)象。特別是被振蕩的光被中途的光學系反射而返回光源時,振蕩狀態(tài)被大大地擾亂。為了防止該情形,通常在光源的面前等處設置光隔離器。

      光隔離器包括法拉第轉子、配置于法拉第轉子的入光射側的起偏器以及配置于法拉第轉子的出光射側的檢偏器。另外,在平行于光的行進方向施加磁場來使用法拉第轉子。

      此時,光的偏振分量在法拉第轉子中或前進,或后退,只在一定方向旋轉。進一步地,法拉第轉子被調整為光的偏振分量被正好旋轉45度的長度。在此,在預先將起偏器和檢偏器的偏振面向前進的光的旋轉方向偏移45度時,前進的光的偏振波由于與起偏器位置和檢偏器位置一致而透過。另一方面,后退的光的偏振波從檢偏器位置與偏移45度的起偏器的偏振面的偏移角方向反向旋轉地旋轉45度。于是,起偏器位置處的返回光的偏振面相對于起偏器的偏振面偏移45度-(-45度)=90度,不能透過起偏器。這樣,作為使前進的光透過、射出,而將后退的返回光阻斷的光隔離器發(fā)揮作用。

      在可用作構成上述光隔離器的法拉第轉子的材料中,至今已知的有TGG晶體(Tb3Ga5O12)和TSAG結晶(Tb(3-x)Sc2Al3O12)(特開2011-213552號公報、特開2002-293693號公報(專利文獻1、2))。TGG晶體的維爾德常數(shù)較大,為40rad/(T·m),現(xiàn)在廣泛地搭載用于標準的光纖激光裝置。TSAG晶體的維爾德常數(shù)據(jù)報道為TGG晶體的1.3倍左右,同樣地是搭載于光纖激光裝置的材料。

      TGG陶瓷與晶體在結構上相似,性能上相近。而TGG陶瓷的制備方法簡單,工藝直觀可控,易獲得大尺寸的磁光陶瓷??蓾M足大口徑的棒狀、板條狀和圓盤狀磁光元件的設計要求,有望取代TGG晶體,是磁光材料研究的新方向。



      技術實現(xiàn)要素:

      有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術問題在于克服現(xiàn)有技術的缺陷,提供了一種磁光材料,包含有由下述式(1)表示的復合氧化物作為主成分的陶瓷,

      Tb3Ga5O12 (1)。

      本發(fā)明還提供了一種磁光材料的制備方法,包括以下步驟:采用溶膠-凝膠法合成Tb3Ga5O12溶膠。

      在某些實施方式中,制成Tb3Ga5O12溶膠后,還包括將所述Tb3Ga5O12溶膠干燥、研磨、煅燒后制成多晶粉末的過程。

      在某些實施方式中,合成Tb3Ga5O12多晶粉末后還包括:將Tb3Ga5O12多晶粉末制成磁光陶瓷的過程。

      在某些實施方式中,合成Tb3Ga5O12溶膠的具體過程為:以Tb4O7和Ga2O3為原料,檸檬酸為絡合劑,依據(jù)反應方程式(2)進行絡合反應生成Tb3Ga5O12溶膠,6Tb4O7+20Ga2O3=8Tb3Ga5O12+3O2(2)。

      在某些實施方式中,具體過程為:將Ga2O3溶解于稀HNO3溶液中,Tb4O7溶解于稀HNO3后加入H2O2,分別獲得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液;將Ga3+的HNO3溶液和Tb3+的HNO3溶液混合后制得第一混合液;將檸檬酸加入所述第一混合液中,制得金屬陽離子與檸檬酸摩爾質量比為1:1~1:3的第二混合溶液;攪拌加熱第二混合溶液制得Tb3Ga5O12溶膠。

      在某些實施方式中,所述加熱溫度為60~100℃。

      在某些實施方式中,所述Tb3Ga5O12溶膠于100~140℃干燥12~36h后,進行研磨、煅燒,煅燒溫度分為三個階段分別為:800~1000℃,1000~1200℃,1000~1200℃,煅燒時間累計為6h,煅燒后制成Tb3Ga5O12多晶粉末。

      在某些實施方式中,所述Tb3Ga5O12多晶粉末中加入燒結助劑于有機溶劑中研磨、混合后干壓成型,再冷等靜壓成型;將冷等靜壓成型的陶瓷坯體經(jīng)燒結制成磁光陶瓷。

      在某些實施方式中,所述燒結助劑為正硅酸乙脂;所述有機溶劑為無水乙醇;干壓成型的具體過程為:在壓力15MPa下,保壓時間10min,干壓成型;冷等靜壓成型的具體過程為:將干壓成型的陶瓷坯體放入氣球中,抽真空、密封,在200MPa壓力下保壓900s,冷等靜壓成型;所述燒結過程具體為:真空燒結技術,真空度1×10-3Pa,燒結溫度1500℃~1600℃。

      本發(fā)明提供的一種磁光材料及其制備方法相對于現(xiàn)有技術的有益效果是:

      與現(xiàn)有技術相比,鋱鎵石榴石(分子式:Tb3Ga5O12,縮寫:TGG)陶瓷具有大的費爾德常數(shù)、高的熱導率等磁光性能,并且材料和器件的尺寸及幾何形狀可控,工藝簡單,因此優(yōu)于并可替代TGG磁光晶體。

      再者,溶膠-凝膠法用含高化學活性組分的化合物作前驅體,在液相下將這些原料均勻混合,并進行水解、縮合化學反應,在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系,溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合,形成三維空間網(wǎng)絡結構的凝膠,凝膠網(wǎng)絡間充滿了失去流動性的溶劑,形成凝膠。凝膠經(jīng)過干燥、燒結固化制備出分子乃至納米亞結構的材料。

      利用溶膠-凝膠法合成的多晶料,制備出優(yōu)質的TGG磁光陶瓷。采用XRD、SEM、分光光度計等測試技術,對多晶料和陶瓷的性能進行了表征。實驗結果表明:多晶料中的晶粒粒徑小、分布均勻,可用于TGG陶瓷的制備。用該多晶料制得的TGG陶瓷透過率高、氣孔率低、晶界小,可用于制作高平均功率和高能量脈沖激光器的磁光元件。對TGG磁光陶瓷中費爾德常數(shù)與溫度、波長的相關性進行分析,發(fā)現(xiàn)費爾德常數(shù)分別與溫度和波長的平方成反比。還對熱膨脹系數(shù)和熱光系數(shù)等熱光性能進行了分析和討論,發(fā)現(xiàn)降低溫度,可有效抑制TGG陶瓷元件的熱光效應。

      綜上所述,本發(fā)明特殊的結構,其具有上述諸多的優(yōu)點及實用價值,并在同類產(chǎn)品中未見有類似的方法公開發(fā)表或使用而確屬創(chuàng)新,產(chǎn)生了好用且實用的效果,較現(xiàn)有的技術具有增進的多項功效,從而較為適于實用,并具有廣泛的產(chǎn)業(yè)價值。

      附圖說明

      應當理解的是,以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實施例,因此不應被看作是對范圍的限定,對于本領域普通技術人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關的附圖。

      圖1為本發(fā)明不同溫度下合成的TGG多晶粉末的XRD圖譜;

      圖2為本發(fā)明TGG多晶粉末SEM圖像;

      圖2(a)為本發(fā)明TGG多晶粉末燒結溫度為900℃SEM圖像;

      圖2(b)為本發(fā)明TGG多晶粉末燒結溫度為1000℃SEM圖像;

      圖2(c)為本發(fā)明TGG多晶粉末燒結溫度為1100℃SEM圖像;

      圖3為本發(fā)明TGG陶瓷的透過曲線。

      具體實施方式

      下面詳細描述本發(fā)明的實施例,所述實施例的示例在附圖中示出,其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的,旨在用于解釋本發(fā)明,而不能理解為對本發(fā)明的限制。

      在本發(fā)明的描述中,需要理解的是,術語“長度”、“寬度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系,僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述,而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作,因此不能理解為對本發(fā)明的限制。

      此外,術語“第一”、“第二”僅用于描述目的,而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數(shù)量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發(fā)明的描述中,“多個”的含義是兩個或兩個以上,除非另有明確具體的限定。

      在本發(fā)明中,除非另有明確的規(guī)定和限定,術語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術語應做廣義理解,例如,可以是固定連接,也可以是可拆卸連接,或成一體;可以是機械連接,也可以是電連接;可以是直接相連,也可以通過中間媒介間接相連,可以是兩個元件內(nèi)部的連通或兩個元件的相互作用關系。對于本領域的普通技術人員而言,可以根據(jù)具體情況理解上述術語在本發(fā)明中的具體含義。

      參見圖1至圖3,本發(fā)明提供了一種磁光材料,包含有由下述式(1)表示的復合氧化物作為主成分的陶瓷,

      Tb3Ga5O12 (1)。

      本發(fā)明還提供了一種磁光材料的制備方法,包括以下步驟:采用溶膠-凝膠法合成Tb3Ga5O12溶膠。

      上述,溶膠-凝膠法與其它方法相比具有許多獨特的優(yōu)點:

      (1)由于溶膠-凝膠法中所用的原料首先被分散到溶劑中而形成低粘度的溶液,因此,就可以在很短的時間內(nèi)獲得分子水平的均勻性,在形成凝膠時,反應物之間很可能是在分子水平上被均勻地混合。

      (2)由于經(jīng)過溶液反應步驟,那么就很容易均勻定量地摻入一些微量元素,實現(xiàn)分子水平上的均勻摻雜。

      (3)與固相反應相比,化學反應將容易進行,而且僅需要較低的合成溫度,一般認為溶膠一凝膠體系中組分的擴散在納米范圍內(nèi),而固相反應時組分擴散是在微米范圍內(nèi),因此反應容易進行,溫度較低。

      (4)選擇合適的條件可以制備各種新型材料。

      需要理解的是,溶膠一凝膠反應中金屬化合物經(jīng)溶液、溶膠、凝膠而固化,再經(jīng)低溫熱處理而生成納米粒子。其具有反應物種類較多,產(chǎn)物顆粒均一,過程易控制,適于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制備。

      溶膠一凝膠法作為低溫或溫和條件下合成無機化合物或無機材料的重要方法,在軟化學合成中占有重要地位。在制備玻璃、陶瓷、薄膜、纖維、復合材料等方面獲得重要應用,更廣泛用于制備納米粒子。

      進一步的,制成Tb3Ga5O12溶膠后,還包括將所述Tb3Ga5O12溶膠干燥、研磨、煅燒后制成多晶粉末的過程。

      進一步的,合成Tb3Ga5O12多晶粉末后還包括:將Tb3Ga5O12多晶粉末制成磁光陶瓷的過程。

      進一步的,合成Tb3Ga5O12溶膠的具體過程為:以Tb4O7和Ga2O3為原料,檸檬酸為絡合劑,依據(jù)反應方程式(2)進行絡合反應生成Tb3Ga5O12溶膠,

      6Tb4O7+20Ga2O3=8Tb3Ga5O12+3O2 (2)。

      進一步的,具體過程為:將Ga2O3溶解于稀HNO3溶液中,Tb4O7溶解于稀HNO3后加入H2O2,分別獲得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液;將Ga3+的HNO3溶液和Tb3+的HNO3溶液混合后制得第一混合液;將檸檬酸加入所述第一混合液中,制得金屬陽離子與檸檬酸摩爾質量比為1:1~1:3的第二混合溶液;攪拌加熱第二混合溶液制得Tb3Ga5O12溶膠。

      上述,優(yōu)選地,以高純(5N級)的氧化鋱(Tb4O7)和氧化鎵(Ga2O3)為原料,在120℃下干燥24h。

      優(yōu)選地,將Ga2O3溶解于2.5mol/L稀HNO3溶液中,Tb4O7溶解于2.5mol/L稀HNO3后加入10ml 30%的H2O2,分別獲得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液,并將兩種溶液混合。

      優(yōu)選地,將檸檬酸溶液緩慢滴入第一混合溶液中配制呈金屬陽離子與檸檬酸摩爾質量比為1:2的第二混合溶液。

      優(yōu)選地,第二混合液放在磁力攪拌器上攪拌。

      進一步的,所述加熱溫度為60~100℃。

      優(yōu)選地,80℃加熱至第二混合溶液為淺黃色溶膠。

      進一步的,所述Tb3Ga5O12溶膠于100~140℃干燥12~36h后,進行研磨、煅燒,煅燒溫度分為三個階段分別為:800~1000℃,1000~1200℃,1000~1200℃,煅燒時間累計為6h,煅燒后制成Tb3Ga5O12多晶粉末。

      上述,優(yōu)選地,溶膠在120℃干燥24h。

      優(yōu)選地,煅燒溫度分別為900℃,1000℃,1100℃,煅燒時間為6h,合成的多晶料為白色粉末。

      進一步的,所述Tb3Ga5O12多晶粉末中加入燒結助劑于有機溶劑中研磨、混合后干壓成型,再冷等靜壓成型;將冷等靜壓成型的陶瓷坯體經(jīng)燒結制成磁光陶瓷。

      進一步的,所述燒結助劑為正硅酸乙脂;所述有機溶劑為無水乙醇;干壓成型的具體過程為:在壓力10~20MPa下,保壓時間5~20min,干壓成型;冷等靜壓成型的具體過程為:將干壓成型的陶瓷坯體放入氣球中,抽真空、密封,在100~300MPa壓力下保壓600~1000s,冷等靜壓成型;所述燒結過程具體為:真空燒結技術,真空度1×10-3Pa,燒結溫度1500℃~1600℃。

      進一步的,所述燒結助劑為正硅酸乙脂;所述有機溶劑為無水乙醇;干壓成型的具體過程優(yōu)選為:在壓力15MPa下,保壓時間10min,干壓成型;冷等靜壓成型的具體過程為:將干壓成型的陶瓷坯體放入氣球中,抽真空、密封,在200MPa壓力下保壓900s,冷等靜壓成型;所述燒結過程具體為:真空燒結技術,真空度1×10-3Pa,燒結溫度1500℃~1600℃。

      本發(fā)明還提供了關于Tb3Ga5O12多晶粉末的XRD物相結構分析:不同溫度下合成的TGG納米粉體的XRD圖譜,如圖1所示。在900℃、1000℃和1100℃下,均已形成TGG晶相。900℃時,樣品中含有少量雜峰,結晶度不高;1000℃和1100℃煅燒的樣品,均已形成立方TGG單相。

      圖1中還可觀察到粉體的結晶度隨溫度變化的相關性。隨著煅燒溫度的不斷升高,XRD譜中衍射峰變得尖銳,衍射峰強度逐漸增強,相對半峰寬變窄。

      ①晶格參數(shù)計算:

      TGG晶體屬于立方晶系,晶體的晶格參數(shù)計算如(3)式所示:

      其中,d為晶面間距,a為晶面族(hkl)的晶格參數(shù)。1100℃燒結6h的XRD圖像,根據(jù)Jade 6.0軟件計算得到晶面間距d=2.7593,晶面參數(shù)h=4,k=2,l=0,根據(jù)(3)式計算得出晶格參數(shù)a=12.34。

      ②晶粒尺寸的計算:

      根據(jù)scheller公式:

      其中,D為晶粒平均尺寸,K為Scherrer常數(shù),λ為X射線波長(0.154056nm),B為樣品衍射峰半高寬度,θ為衍射角??芍?,隨著煅燒溫度的升高,衍射峰的半峰寬逐漸減小,粒徑有增大的趨勢。

      本發(fā)明還提供了Tb3Ga5O12多晶粉末的表面形貌分析,即SEM圖,Tb3Ga5O12多晶粉末表面形貌如圖2所示,其中圖2(a)燒結溫度900℃;(b)燒結溫度1000℃;(c)燒結溫度1100℃

      從SEM圖像可以看出,在不同的溫度下,粒徑的尺寸不相同。900℃時,樣品晶相初步形成,但晶粒發(fā)育尚不完全,粉體晶粒尺寸偏小。在1000℃時,樣品的活性最好,粒度均勻,晶化完全,分散性好,粒徑約80nm,呈圓柱狀晶粒。晶粒以規(guī)則和均勻的方式分布,形成網(wǎng)絡狀結構。

      圖2中顆粒為圓柱狀,這主要是因為在高溫煅燒條件下,多個球狀顆粒團聚在一起,形成圓柱狀的形貌。在1100℃下燒結的樣品,顆徑大約為100nm,如圖2所示,粒徑度的大小直接影響陶瓷的透明度。

      本發(fā)明還提供了透過性能與影響因素分析

      樣品尺寸Φ40×3mm,使用Lambda 900紫外/可見/近紅外分光光度計,測試樣品的透過曲線,如圖3所示。從圖3可以看出,隨著波長的增加,透過率逐漸增大,400nm的透過率為76%,700nm的透過率為80%。根據(jù)Rayleigh方程:

      其中,S為散射強度,d為散射顆粒的半徑,λ為入射波長,n1為散射顆粒的折射率,n2為陶瓷基的折射率。由等式(5)可以看出,S與λ4成反比,即隨著波長的增加,散射強度逐漸減少,故透過率逐漸升高。另外,從圖3中還可看出,TGG陶瓷在308nm、314nm和488nm處存在強的吸收峰。

      本發(fā)明還提供了TGG陶瓷的費爾德常數(shù)

      TGG陶瓷的熱導率高,材料的形狀及幾何尺寸可控,且具有大的Verdet常數(shù)。如(6)式所示:

      V=θ/HL (6)

      其中,V為費爾德常數(shù),θ為光矢量旋轉角度,H為磁場強度,L為物體長度,從(6)式可以看出V與H和L的乘積成反比。

      本發(fā)明還提供了TGG陶瓷的費爾德常數(shù)與溫度的函數(shù)關系

      理論和實踐發(fā)現(xiàn)費爾德常數(shù)與溫度成反比。在低溫情況下,費爾德常數(shù)與溫度的函數(shù)關系如(7)式所示:

      其中,C1為與物質有關的常數(shù),T為溫度。隨著溫度的降低,Verdet常數(shù)增加,液氦溫度下的Verdet常數(shù)是室溫下的87倍。

      本發(fā)明還提供了TGG陶瓷的費爾德常數(shù)與波長的函數(shù)關系

      理論和實踐發(fā)現(xiàn),TGG陶瓷中Verdet常數(shù)與波長具有依賴性,Verdet常數(shù)與波長的平方成反比,如(8)式所示:

      其中,C2為與物質有關的常數(shù),λ為入射光的波長。

      本發(fā)明對TGG陶瓷的熱光性能進行了進一步分析:

      物體由于溫度改變而有脹縮現(xiàn)象,在一定的壓力下,物體的長度、面積或體積隨溫度的變化率,即線、面、體三種熱膨脹系數(shù),如(9)式所示:

      α1=ΔL/(L·ΔT) α2=ΔS/(S·ΔT) α3=ΔV/(V·ΔT) (9)

      其中,L為初始長度、S為初始面積、V為初始體積;ΔL為長度變化、ΔS為面積變化、ΔV為體積變化、ΔT為物體溫度變化;α1為線膨脹系數(shù)、α2為面膨脹系數(shù)、α3為體膨脹系數(shù)。

      其中,TGG陶瓷的熱膨脹系數(shù)隨溫度的變化關系分析為:

      熱膨脹系數(shù)在較大的溫度范圍內(nèi)是溫度的函數(shù),在溫度變化不是很大時,可以近似得看成常量。在300~500K的溫度范圍內(nèi),TGG磁光陶瓷的熱膨脹系數(shù)與溫度的函數(shù)關系,如(10)式所示:

      α(T)=Aexp(-B/T) (10)

      其中,A=1.23×10-5K-1,B=166.7K??煽闯鲭S著溫度的增加,熱膨脹系數(shù)按e指數(shù)的規(guī)律下降。300K時,TGG陶瓷的熱膨脹系數(shù)為7×10-6K-1。

      TGG陶瓷的熱光系數(shù):

      熱光系數(shù),又叫折射率的溫度系數(shù),通常用ε=dn/dT表示材料的折射率(n)隨溫度的變化率。由于材料折射率會隨溫度變化,不同材料的熱光系數(shù)不一樣。

      在300~500K的溫度范圍內(nèi),TGG磁光陶瓷的熱光系數(shù)(dn/dT)隨溫度依賴性的函數(shù)關系,如(11)式所示:

      其中,M0=-4.0002×10-6K-1,M1=-1.4612×10-7K-2,M2=-3.3083×10-10K-3和M3=2.9108×10-13K-4。

      用TGG陶瓷制成的法拉第磁光元件,對其熱透鏡效應進行去極化分析,熱光參數(shù)Q和P,如(12)、(13)式所示:

      其中,n0為折射率,v為泊松比。P11和P12為光彈性常數(shù),它表明了在計算熱應力時雙折射大小的一組常數(shù),與熱應力有關,與材料有關,不同材料的光彈性系數(shù)不同。

      如果n0=1.966,v=0.22,P11=0.02,P12=0.08[20]。室溫下,α=7.0×10-6K-1、dn/dT=17.5×10-6K-1,由(12)、(13)式中,可求出熱光參數(shù)|Q|=12.4×10-7K-1、P=15.4×10-6K-1。

      在計算過程中,假定v和光彈性常數(shù)P11和P12不隨溫度變化,則熱光參數(shù)Q和P隨溫度的升高而增加。這意味著低溫冷卻時,可抑制高平均功率激光器中TGG陶瓷元件的熱光效應。

      綜上所述,采用溶膠-凝膠法,合成了粒度均勻,單向的TGG納米多晶粉末,多晶粉末即為粉體,這種粉體可用作TGG磁光陶瓷的原料。

      設計合理的成型與燒結工藝,開展了TGG陶瓷的制備研究,通過XRD、SEM等方法進行表征。合成了氣孔率低,晶界小,透過率高達80%的TGG陶瓷。提出了大尺寸TGG陶瓷材料在高平均功率激光器和高能量脈沖激光器中有廣泛應用的前景。

      對TGG陶瓷的費爾德常數(shù)與溫度、波長的相關性進行理論分析,發(fā)現(xiàn)費爾德常數(shù)分別與溫度成反比,波長的平方成反比。

      對TGG陶瓷熱膨脹系數(shù)(α)和熱光系數(shù)(dn/dT)進行理論上的分析和研究,得出熱膨脹系數(shù)越小,費爾德常數(shù)越大,磁光性能越好;熱光系數(shù)越小,熱透鏡越?。话l(fā)現(xiàn)降低溫度,可有效抑制TGG陶瓷元件的熱光效應。

      為了便于理解本發(fā)明,下面結合實施例來進一步說明本發(fā)明的技術方案。申請人聲明,本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細工藝設備和工藝流程,但本發(fā)明并不局限于上述詳細工藝設備和工藝流程,即不意味著本發(fā)明應依賴上述詳細工藝設備和工藝流程才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了,對本發(fā)明的任何改進,對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。

      實施例1

      一種磁光材料的制備方法,包括以下步驟:

      采用溶膠-凝膠法合成Tb3Ga5O12溶膠;

      將所述Tb3Ga5O12溶膠干燥、研磨、煅燒后制成多晶粉末;

      將Tb3Ga5O12多晶粉末制成磁光陶瓷的;

      其中Tb3Ga5O12溶膠的制備過程具體過程為:將Ga2O3溶解于2.5mol/L稀HNO3溶液中,Tb4O7溶解于稀2.5mol/L HNO3后加入10ml 30%H2O2,分別獲得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液;將Ga3+的HNO3溶液和Tb3+的HNO3溶液混合后制得第一混合液;將檸檬酸加入所述第一混合液中,制得金屬陽離子與檸檬酸摩爾質量比為1:1的第二混合溶液;磁力攪拌器攪拌,60℃加熱第二混合溶液制得Tb3Ga5O12溶膠;

      其中Tb3Ga5O12多晶粉末的制備過程具體過程為:Tb3Ga5O12溶膠于100℃干燥12h后,進行研磨、煅燒,煅燒溫度分為三個階段分別為:800℃,1000℃,1000℃,煅燒時間累計為6h,煅燒后制成Tb3Ga5O12多晶粉末;

      其中磁光陶瓷的制備過程具體過程為:Tb3Ga5O12多晶粉末中加入正硅酸乙脂,以無水乙醇為介質中研磨、混合后在壓力10MPa下,保壓時間5min干壓成型,將干壓成型的陶瓷坯體放入氣球中,抽真空、密封,在100MPa壓力下保壓600s,冷等靜壓成型;所述燒結過程具體為:真空燒結技術,真空度1×10-3Pa,燒結溫度1500℃。

      實施例2

      一種磁光材料的制備方法,包括以下步驟:

      采用溶膠-凝膠法合成Tb3Ga5O12溶膠;

      將所述Tb3Ga5O12溶膠干燥、研磨、煅燒后制成多晶粉末;

      將Tb3Ga5O12多晶粉末制成磁光陶瓷的;

      其中Tb3Ga5O12溶膠的制備過程具體過程為:將Ga2O3溶解于0.5mol/L稀HNO3溶液中,Tb4O7溶解于稀0.5mol/L HNO3后加入20ml 20%H2O2,分別獲得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液;將Ga3+的HNO3溶液和Tb3+的HNO3溶液混合后制得第一混合液;將檸檬酸加入所述第一混合液中,制得金屬陽離子與檸檬酸摩爾質量比為1:3的第二混合溶液;磁力攪拌器攪拌,100℃加熱第二混合溶液制得Tb3Ga5O12溶膠;

      其中Tb3Ga5O12多晶粉末的制備過程具體過程為:Tb3Ga5O12溶膠于140℃干燥36h后,進行研磨、煅燒,煅燒溫度分為三個階段分別為:1000℃,1200℃,1200℃,煅燒時間累計為6h,煅燒后制成Tb3Ga5O12多晶粉末;

      其中磁光陶瓷的制備過程具體過程為:Tb3Ga5O12多晶粉末中加入正硅酸乙脂,以無水乙醇為介質中研磨、混合后在壓力20MPa下,保壓時間20min干壓成型,將干壓成型的陶瓷坯體放入氣球中,抽真空、密封,在300MPa壓力下保壓1000s,冷等靜壓成型;所述燒結過程具體為:真空燒結技術,真空度1×10-3Pa,燒結溫度1600℃。

      實施例3

      一種磁光材料的制備方法,包括以下步驟:

      采用溶膠-凝膠法合成Tb3Ga5O12溶膠;

      將所述Tb3Ga5O12溶膠干燥、研磨、煅燒后制成多晶粉末;

      將Tb3Ga5O12多晶粉末制成磁光陶瓷的;

      其中Tb3Ga5O12溶膠的制備過程具體過程為:將Ga2O3溶解于1mol/L稀HNO3溶液中,Tb4O7溶解于稀1mol/L HNO3后加入15ml 10%H2O2,分別獲得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液;將Ga3+的HNO3溶液和Tb3+的HNO3溶液混合后制得第一混合液;將檸檬酸加入所述第一混合液中,制得金屬陽離子與檸檬酸摩爾質量比為1:2的第二混合溶液;磁力攪拌器攪拌,80℃加熱第二混合溶液制得Tb3Ga5O12溶膠;

      其中Tb3Ga5O12多晶粉末的制備過程具體過程為:Tb3Ga5O12溶膠于120℃干燥24h后,進行研磨、煅燒,煅燒溫度分為三個階段分別為:900℃,1000℃,1100℃,煅燒時間累計為6h,煅燒后制成Tb3Ga5O12多晶粉末;

      其中磁光陶瓷的制備過程具體過程為:Tb3Ga5O12多晶粉末中加入正硅酸乙脂,以無水乙醇為介質中研磨、混合后在壓力15MPa下,保壓時間20min干壓成型,將干壓成型的陶瓷坯體放入氣球中,抽真空、密封,在200MPa壓力下保壓800s,冷等靜壓成型;所述燒結過程具體為:真空燒結技術,真空度1×10-3Pa,燒結溫度1550℃。

      當前第1頁1 2 3 
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
      1