本發(fā)明涉及淀粉基高效減水劑及其制備方法，屬于化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

減水劑是高強(qiáng)混凝土中的常見輔料，目前我國常用的減水劑是萘磺酸鹽甲醛縮合物，該縮合物由石油化工原料經(jīng)過聚合或縮合而成的，其制備過程復(fù)雜，能耗高，而且甲醛聚合的減水劑會(huì)有甲醛殘留，在生產(chǎn)和使用過程中都會(huì)造成一定程度的污染。

為了降低環(huán)境污染，降低生產(chǎn)成本，目前本領(lǐng)域研發(fā)了若干淀粉基高效減水劑，在結(jié)構(gòu)上通過在淀粉分子上引入了磺酸基生成淀粉硫酸酯，具有陰離子表面活性劑的特點(diǎn)。但此類淀粉硫酸酯的制備方法多采用有機(jī)溶劑法，以強(qiáng)酸性酯化劑氯磺酸、濃硫酸、三氧化硫等對淀粉進(jìn)行磺化處理，導(dǎo)致淀粉會(huì)強(qiáng)烈降解，降低了生產(chǎn)效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明公開了一種淀粉基高效減水劑，在結(jié)構(gòu)上選擇固體酸氨基磺酸為磺化劑，在制備工藝上采用干法混合、制備，使得反應(yīng)物的利用率高，且制備過程無需使用有機(jī)溶劑，所得淀粉基高效減水劑具有減水效率高、適用性強(qiáng)、緩凝效果好、與其他外加劑相容性好的特點(diǎn)。

具體的說，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種淀粉基高效減水劑，包括如下質(zhì)量含量的各原料：40～85wt％淀粉、10～25wt％氨基磺酸、5～10wt％尿素、0～10wt％多元醇，各成分含量和為100wt％。

為了各成分之間充分反應(yīng)，在上述基礎(chǔ)上，優(yōu)選氨基磺酸與淀粉中糖單元的摩爾比為(1～1.5):1，尿素與淀粉中糖單元的摩爾比為(0.3～0.6):1，多元醇與淀粉中糖單元的摩爾比(0.1～0.5):1。

在本發(fā)明中，所述淀粉是玉米淀粉、土豆淀粉、紅薯淀粉、小麥淀粉、木薯淀粉、氧化淀粉中的一種或多種。

在本發(fā)明中，所述氨基磺酸是間氨基苯磺酸、鄰氨基苯磺酸、對氨基苯磺酸中的一種或多種。

在本發(fā)明中，所述多元醇是十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、苯甲醇中的一種或多種。

通過上述改進(jìn)，本發(fā)明的高效減水劑以固體酸氨基磺酸為磺化劑，結(jié)合多元醇抑制淀粉分子間的縮聚，從而提高了減水劑的熱穩(wěn)定性和水溶性，使得減水率等性能不受影響并增加其緩凝性。

相應(yīng)的，本發(fā)明還公開了所述淀粉基高效減水劑的制備方法，包括將各成分共混后在溫度95℃～100℃，反應(yīng)3h～5h的步驟。

為了使各成分間充分反應(yīng)，上述制備方法優(yōu)選采用兩階段反應(yīng)，首先將氨基磺酸、尿素與淀粉反應(yīng)后然后加入多元醇進(jìn)行縮聚。

為了最大限度降低產(chǎn)物中的硫酸根離子，上述制備方法還包括所得減水劑除去硫酸根離子并干燥的步驟。

在具體操作時(shí)，可通過加入少量氫氧化鈉等成分抑制硫酸根離子。

同時(shí)，在制備時(shí)為了便于反應(yīng)充分混合，可加入微量的水。

具體實(shí)施方式

為了更好的說明本發(fā)明高效減水劑的實(shí)施和功能，在如下中申請人提供了本發(fā)明的若干具體實(shí)現(xiàn)。如下實(shí)施僅為示意性的，本領(lǐng)域技術(shù)人員在理解和掌握本發(fā)明實(shí)質(zhì)基礎(chǔ)上進(jìn)行的量、步驟、類型、規(guī)格、型號(hào)等的調(diào)整改變依舊屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

在如下實(shí)施中，申請人使用了少量、微量等概念，指的是對應(yīng)成分的用量不高于淀粉基高效減水劑各成分質(zhì)量和的5％。

實(shí)施例1

在500ml燒杯中，加入16.08g淀粉，再加入6.00g尿素，9.00g氨基磺酸，6g十二醇或十四醇等多碳醇，少量的氫氧化鈉，微量的水，充分混合，放入烘箱，在90℃，反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后將粗產(chǎn)物取出。

按照GB8076—2008，對本發(fā)明制備的減水劑，對不同摻量的減水劑混凝土的減水率和緩凝時(shí)間進(jìn)行測試，其結(jié)果見表1。

實(shí)施例2

在500ml燒杯中，加入16.08g淀粉，再加入6.00g尿素，9.00g氨基磺酸，6g十二醇或十四醇等多碳醇，少量的氫氧化鈉，微量的水，充分混合，放入烘箱，在90℃，反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后，加水溶解，用甲醇析出，得濾餅，再用80％甲醇水溶液洗滌至濾液中無硫酸根離子(用BaCl2溶液檢測)，濾餅在烘箱中70℃干燥2h得產(chǎn)品。

按照GB8076—2008，對本發(fā)明制備的減水劑，對不同摻量的減水劑混凝土的減水率和緩凝時(shí)間進(jìn)行測試，其結(jié)果見表1。

實(shí)施例3

在500ml燒杯中，加入16.08g淀粉，再加入6.00g尿素，9.00g氨基磺酸，9g十二醇或十四醇等多碳醇，少量的氫氧化鈉，微量的水，充分混合，放入烘箱，在90℃，反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后將粗產(chǎn)物取出。

按照GB8076—2008，對本發(fā)明制備的減水劑，對不同摻量的減水劑混凝土的減水率和緩凝時(shí)間進(jìn)行測試，其結(jié)果見表1。

實(shí)施例4

在500ml燒杯中，加入16.08g淀粉，再加入6.00g尿素，9.00g氨基磺酸，9g十二醇或十四醇等多碳醇，少量的氫氧化鈉，微量的水，充分混合，放入烘箱，在90℃，反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后加水溶解，用甲醇析出，得濾餅，再用80％甲醇水溶液洗滌至濾液中無硫酸根離子(用BaCl2溶液檢測)，濾餅在烘箱中70℃干燥2h得產(chǎn)品。

按照GB8076—2008，對本發(fā)明制備的減水劑，對不同摻量的減水劑混凝土的減水率和緩凝時(shí)間進(jìn)行測試，其結(jié)果見表1。

表1減水劑靜態(tài)流動(dòng)性性和緩凝性測試結(jié)果