本發(fā)明屬于無機非金屬材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種錳酸釔納米材料的制備方法。

背景技術(shù)：

錳酸釔(YMnO₃)具有六方相的晶體結(jié)構(gòu),是稀土錳氧化物系列材料中較具有代表性的材料。這類材料由于其鐵電性，具有獨特的電、光、磁、特性的稀土錳氧化物，是目前凝聚態(tài)物理學領(lǐng)域中的熱點之一。其在鐵電性、鐵磁性、鐵電存儲器等方面有獨樹一幟的應用前景。近年來, 有關(guān)研究報道呈現(xiàn)快速增長趨勢，主要關(guān)于鐵電性能材料與器件的制備與表征，同時錳酸釔也是一種半導體光催化材料，具有光催化活性，可以有效的催化降解各種有機物。

錳酸釔制備的主要方法包括固相反應法、溶膠–凝膠法、水熱法以及化學共沉淀法和微乳液法。固相反應法反應溫度高（1000 °C），反應不易進行完全，經(jīng)常有雜質(zhì)出現(xiàn)；化學共沉淀法在熱分析過程中易發(fā)生團聚；微乳液法制備工藝復雜，生產(chǎn)成本比較高；溶膠–凝膠法反應過程容不易控制，所得產(chǎn)物純度比較不高，而且合成過程比較復雜且耗時等缺點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產(chǎn)物收率高，制備成本低，產(chǎn)品純度高的錳酸釔納米材料的制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的。

一種錳酸釔納米材料的制備方法，系將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮錳在甲醇中充分溶解后，進行溶劑熱反應，過濾、洗滌后，再經(jīng)過干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物。

作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述乙酰丙酮釔和乙酰丙酮錳的摩爾比為1:1；所述乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.01～0.2 mol/L。

進一步地，本發(fā)明所述溶劑熱反應溫度在110～220 °C，反應時間為6～48小時。

更進一步地，本發(fā)明所述干燥時間為1～5小時，干燥溫度為60～150°C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。

更進一步地，本發(fā)明所述煅燒時間為2～8小時，煅燒溫度為500～800 °C，升溫速率為2～20 °C/分鐘。

本發(fā)明利用溶劑熱-煅燒兩步法，成功的在低溫條件下制備出了純度較高的錳酸釔納米材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點。

（1）錳酸釔納米材料的制備工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產(chǎn)效率，合成錳酸釔納米材料的尺寸為20~30 nm。目的產(chǎn)物收率高（99.0%～99.9%），可滿足工業(yè)應用領(lǐng)域?qū)﹀i酸釔納米材料產(chǎn)品的要求。

（2）目的產(chǎn)物錳酸釔納米材料，其純度高（99.92％～99.98％），雜質(zhì)含量低，分散性好（通過SEM圖可以看出）。

（3）本發(fā)明制備的目的產(chǎn)物錳酸釔納米材料用作光催化劑使用，60分鐘降解率可達到（97.0％～99.0％），具有較高的催化活性。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明的保護范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。

圖1為本發(fā)明所制備的錳酸釔納米材料的SEM形貌圖。

圖2為本發(fā)明所制備的錳酸釔納米材料的SEM形貌圖。

圖3為本發(fā)明所制備的錳酸釔納米材料的SEM形貌圖。

圖4為本發(fā)明所制備的錳酸釔納米材料的SEM形貌圖。

圖5為本發(fā)明所制備的錳酸釔納米材料的SEM形貌圖。

圖6為本發(fā)明所制備的錳酸釔納米材料的X射線衍射花樣圖。

具體實施方式

本發(fā)明將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮錳在甲醇中充分溶解后，進行溶劑熱反應（溫度在110～220 °C，時間為6～48小時），過濾、洗滌、干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物（干燥時間為1～5小時，溫度為60～120 °C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。煅燒時間為2～8小時，溫度為500～800°C，升溫速率為2～20 °C/分鐘）。

其制備步驟是。

（1）將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮錳按照一定的摩爾比稱量后，放入甲醇中充分溶解。將得到的混和溶液在一定溫度下，進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在110～220 °C，溶劑熱反應時間為6～48小時。

（2）溶劑熱反應結(jié)束，自然冷卻至室溫后，將反應得到的產(chǎn)品過濾、洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率為2～10 °C/分鐘,在60～120 °C條件下，干燥1～5 小時。

（3）上述干燥過后，將所得到的產(chǎn)品直接在馬弗爐中煅燒，馬弗爐中程序升溫的升溫速率范圍在2～20 °C/min。煅燒時間為2～8小時，煅燒溫度為500～800°C。自然冷卻后即制得錳酸釔納米材料。

（4）利用所制備的錳酸釔納米材料作為光催化劑（0.1g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化實驗中所用光源為500W汞燈。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中攪拌30分鐘，達到吸附平衡后進行光照。用分光光度計測定甲基橙染料濃度變化。

參見圖1～5所示，為本發(fā)明所制備的錳酸釔納米材料進行的掃描電鏡（SEM）圖，所得產(chǎn)品錳酸釔納米材料，材料的分散性好，納米粒子的尺寸為20~30 nm。圖6為本發(fā)明所制備的錳酸釔納米材料的X射線衍射花樣圖，其PDF卡號為：25-1079。

實施例1。

將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮錳按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中充分攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.1 mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在200 °C，溶劑熱反應時間為12小時。溶劑熱反應結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥5 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為8小時，煅燒溫度為500 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到錳酸釔納米材料。納米粒子的尺寸為20 nm，其產(chǎn)品的收率為99.9%。產(chǎn)品純度為99.98%，雜質(zhì)碳含量小于0.02%。在光催化評價催化活性的實驗中，60分鐘的降解率為99.0%。

實施例2。

將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮錳按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.01 mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在110 °C，溶劑熱反應時間為48小時。溶劑熱反應結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥2 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為2小時，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到錳酸釔納米材料。納米粒子的尺寸為30 nm，其產(chǎn)品的收率為99.8%。產(chǎn)品純度為99.92%，雜質(zhì)碳含量小于0.08%。在光催化評價催化活性的實驗中，60分鐘的降解率為98.0%。

實施例3。

將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮錳按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.2 mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在220 °C，溶劑熱反應時間為6小時。溶劑熱反應結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥5 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為4小時，煅燒溫度為600 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到錳酸釔納米材料。納米粒子的尺寸為25 nm，其產(chǎn)品的收率為99.8%。產(chǎn)品純度為99.97%，雜質(zhì)碳含量小于0.03%。在光催化評價催化活性的實驗中，60分鐘的降解率為97.0%。

實施例4。

將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮錳按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.05 mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在180 °C，溶劑熱反應時間為12小時。溶劑熱反應結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥5 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為8小時，煅燒溫度為600 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到錳酸釔納米材料。納米粒子的尺寸為25 nm，其產(chǎn)品的收率為99.0%。產(chǎn)品純度為99.95%，雜質(zhì)碳含量小于0.05%。在光催化評價催化活性的實驗中，60分鐘的降解率為99.0%。

實施例5。

將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮錳按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.02 mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在200 °C，溶劑熱反應時間為24小時。溶劑熱反應結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥5 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為4小時，煅燒溫度為600 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到錳酸釔納米材料。納米粒子的尺寸為20 nm，其產(chǎn)品的收率為99.0%。產(chǎn)品純度為99.97%，雜質(zhì)碳含量小于0.03%。在光催化評價催化活性的實驗中，60分鐘的降解率為97.0%。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。