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      一種過渡金屬離子摻雜氧化鋁陶瓷包邊大口徑摻鈦藍寶石晶體的方法與流程

      文檔序號:11126852閱讀:1439來源:國知局

      本發(fā)明涉及高功率固體激光領(lǐng)域,涉及一種大口徑摻鈦藍寶石晶體的包邊方法,尤其涉及一種過渡金屬離子摻雜氧化鋁陶瓷包邊大口徑摻鈦藍寶石晶體的方法。



      背景技術(shù):

      相對于其它激光介質(zhì),摻鈦藍寶石晶體具有高增益、高儲能密度、高調(diào)諧范圍以及良好的傳導和機械性能,成為目前超短脈沖激光器工作介質(zhì)的首選。超短脈沖的突出特點是脈沖寬度窄(可達到fs量級),輸出功率高,而啁啾脈沖放大(CPA)技術(shù)則是獲得這種飛秒脈沖的主要手段之一。超短脈沖放大過程需要經(jīng)過脈沖的展寬-放大-壓縮3個步驟。在放大過程中,由于鈦寶石晶體的增益很高,介質(zhì)內(nèi)的自發(fā)輻射將會得到放大而產(chǎn)生放大自發(fā)輻射(ASE)。由于ASE的存在,將在信號光到達之前消耗掉增益介質(zhì)上能級的反轉(zhuǎn)粒子,使信號光得不到有效地放大,這不僅嚴重降低了信號光的放大倍數(shù),還會帶來很強的背景噪聲。因此,如何有效地抑制ASE效應是摻鈦藍寶石放大器能否獲得高的放大倍數(shù)和信噪比的關(guān)鍵。

      以前多采用有機油墨或熱熔樹脂摻雜碳粉制成的包邊材料進行包邊處理(馬景龍,青山誠,赤羽溫,等,PW級摻鈦藍寶石激光器中橫向寄生振蕩控制,強激光與粒子束,2002,14(5):681-684;彭翰生,郭儀,張小民,等,一種大口徑摻鈦藍寶石晶體的包邊方法,中國專利,申請?zhí)枺?00510020661.1),利用碳材料的強吸收特性吸收產(chǎn)生的自發(fā)輻射,但是由于所用的包邊材料均為有機材料,熱穩(wěn)定性差,同時有機物的折射率難以達到與藍寶石晶體完全一致。為此,有研究者提出采用氧化鋁陶瓷同質(zhì)包邊藍寶石晶體(姜本學,張龍,范金太,等,大口徑摻鈦藍寶石晶體的包邊方法,中國專利:申請?zhí)枺?01310239549.1),先將氧化鋁粉體及其摻雜物通過流延法制備活動陶瓷膜,然后將陶瓷膜包覆在藍寶石晶體表面,再經(jīng)過燒結(jié)獲得氧化鋁陶瓷同質(zhì)包邊的藍寶石晶體,具有同質(zhì)包邊折射率完全一致、熱導率高、結(jié)合牢固等優(yōu)點,解決了先前采用油墨或者熱熔性樹脂包邊折射率不一致和熱穩(wěn)定性差的問題,同時包邊的氧化鋁陶瓷層中摻雜有過渡金屬離子,能吸收相應ASE。但是,流延法獲得的氧化鋁陶瓷膜由于存在大量的有機物難以燒結(jié)致密,使得燒結(jié)后包邊的氧化鋁陶瓷層存在許多氣孔,由于空氣的折射率(1.000277)與氧化鋁的折射率(1.765)相差很大,導致包邊陶瓷層的折射率偏離致密氧化鋁陶瓷的較大。因此,如何使摻鈦藍寶石晶體的氧化鋁陶瓷同質(zhì)包邊層致密燒結(jié)是提高大口徑摻鈦藍寶石晶體氧化鋁陶瓷同質(zhì)包邊效果的關(guān)鍵。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是大口徑摻鈦藍寶石晶體氧化鋁陶瓷包邊層難以致密燒結(jié)的問題,提出一種過渡金屬離子摻雜氧化鋁陶瓷包邊大口徑摻鈦藍寶石晶體的方法,該方法通過將摻有過渡金屬元素的氧化鋁粉體與藍寶石晶體一起干壓、冷等靜壓成型形成素胚,素胚成型過程中不添加任何有機粘合劑,同時經(jīng)過干壓和冷等靜壓過程使初始的氧化鋁粉體與藍寶石晶體結(jié)合更牢固,便于燒結(jié)時氧化鋁陶瓷與藍寶石晶體緊密復合,提高氧化鋁陶瓷包邊藍寶石晶體的包邊質(zhì)量。

      本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

      (1)稱取氧化鋁粉體及過渡金屬氧化物粉體,過渡金屬氧化物粉體質(zhì)量為氧化鋁粉體質(zhì)量的0.01%~0.1%,球磨混合均勻,獲得混合粉體;

      (2)將上述混合粉體與大口徑摻鈦藍寶石晶體一起在5~10MPa壓力下干壓成型,然后再在200~250MPa壓力冷等靜壓成型,使得混合粉體包覆在大口徑摻鈦藍寶石晶體外形成素胚;

      (3)將(2)中得到的素胚兩個端面進行拋磨處理,使大口徑摻鈦藍寶石晶體的兩個端面完全露出;

      (4)將(3)中拋磨后的素胚在真空氣氛或者氫氣氣氛下1700℃~1850℃保溫3小時~20小時燒結(jié),獲得過渡金屬離子摻雜氧化鋁陶瓷包邊的大口徑摻鈦藍寶石晶體。

      本發(fā)明中所述過渡金屬離子為Cu2+、Ni2+、Co2+、Cr4+、Zn2+中的一種或幾種,過渡金屬氧化物相應為CuO、NiO、CoO、Cr2O3、ZnO。

      本發(fā)明特點在于:(1)在素胚成型過程中不額外加入任何有機粘結(jié)劑,僅通過干壓和冷等靜壓使包邊用的氧化鋁粉體包覆在藍寶石晶體四周,避免了燒結(jié)過程中由于有機粘結(jié)劑揮發(fā)留下過多氣孔而難以燒結(jié)致密的問題;(2)在包覆有藍寶石晶體的氧化鋁素胚燒結(jié)前,先通過拋磨處理,使藍寶石晶體的兩個端面完全露出,僅在四周包覆有氧化鋁,避免燒結(jié)過程中因包邊的氧化鋁各個方向均收縮而易開裂的問題。

      具體實施方式

      實施例1:

      準確稱取100g氧化鋁粉體和0.01g氧化銅粉體,通過球磨法使兩者混合均勻,將直徑為80mm的藍寶石晶體置于上述混合粉體中,然后經(jīng)過5MPa干壓和200MPa冷等靜壓成型,得到包覆藍寶石晶體的素胚,再對素胚的兩個端面進行拋磨處理,使藍寶石晶體的兩個端面完全露出,最后在真空氣氛下1750℃燒結(jié),保溫10h,即得到Cu2+離子摻雜氧化鋁陶瓷包邊的大口徑摻鈦藍寶石晶體,該包邊材料中包邊的氧化鋁陶瓷層燒結(jié)致密,無氣孔存在,包邊層與晶體層結(jié)合緊密,包邊層中的Cu2+離子可以吸收藍寶石晶體產(chǎn)生的橫向ASE效應,提高藍寶石晶體的激光性能。

      實施例2:

      準確稱取100g氧化鋁粉體和0.05g氧化鎳粉體,通過球磨法使兩者混合均勻,將直徑為100mm的藍寶石晶體置于上述混合粉體中,然后經(jīng)過8MPa干壓和250MPa冷等靜壓成型,得到包覆藍寶石晶體的素胚,再對素胚的兩個端面進行拋磨處理,使藍寶石晶體的兩個端面完全露出,最后在真空氣氛下1800℃燒結(jié),保溫5h,即得到Ni2+離子摻雜氧化鋁陶瓷包邊的大口徑摻鈦藍寶石晶體,該包邊材料中包邊的氧化鋁陶瓷層燒結(jié)致密,無氣孔存在,包邊層與晶體層結(jié)合緊密,包邊層中的Ni2+離子可以吸收藍寶石晶體產(chǎn)生的橫向ASE效應,提高藍寶石晶體的激光性能。

      實施例3:

      準確稱取100g氧化鋁粉體、0.05g氧化銅粉體和0.05g氧化鉻粉體,通過球磨法使三者混合均勻,將直徑為100mm的藍寶石晶體置于上述混合粉體中,然后經(jīng)過10MPa干壓和250MPa冷等靜壓成型,得到包覆藍寶石晶體的素胚,再對素胚的兩個端面進行拋磨處理,使藍寶石晶體的兩個端面完全露出,最后在真空氣氛下1700℃燒結(jié),保溫20h,即得到Cu2+和Cr4+離子共摻氧化鋁陶瓷包邊的大口徑摻鈦藍寶石晶體,該包邊材料中包邊的氧化鋁陶瓷層燒結(jié)致密,無氣孔存在,包邊層與晶體層結(jié)合緊密,包邊層中的Cu2+和Cr4+離子可以吸收藍寶石晶體產(chǎn)生的橫向ASE效應,提高藍寶石晶體的激光性能。

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