本發(fā)明涉及特種工業(yè)陶瓷，尤其是涉及一種制備高性能純結(jié)晶碳化硅納米平板陶瓷膜的方法。
背景技術(shù)：
陶瓷膜是固態(tài)膜的一種，具有分離效率高、效果穩(wěn)定、化學穩(wěn)定性好、耐酸堿、耐有機溶劑、耐高溫、分離過程簡單等眾多優(yōu)勢。目前的固液、液液分離的陶瓷膜基本以氧化鋁中空平板陶瓷膜為主，由依次疊加的上膜層、中間過渡層和底部支撐層構(gòu)成。由于現(xiàn)有平板陶瓷膜的制造工藝復雜多變，制作成本高且產(chǎn)品易開裂變形，造成成品率低；而成品陶瓷膜由于空隙率低，孔徑大小不一且分布不均勻，又使得陶瓷膜的過濾精度達不到要求，過濾有效通量低，使用能耗高，再生困難，在溫度超過80℃的工況條件下就會失去過濾效果，無法使固氣、固液分離，當出現(xiàn)壓差后陶瓷膜還會出現(xiàn)變形、裂紋甚至折斷等損壞。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種制備高性能純結(jié)晶碳化硅納米平板陶瓷膜的方法，該方法可很好的控制陶瓷膜的孔徑尺寸、通量滲透量、粒子去除率，成品陶瓷膜的分離精度高，使用壽命長。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案：
本發(fā)明所述的制備高性能純結(jié)晶碳化硅納米平板陶瓷膜的方法包括下述步驟：
第一步，原料選取
選用原位合成高純6H-SiC粉體材料作為制備平板陶瓷膜的基料，其中支撐層所用粉體的粒度為25~40微米、過渡層所用粉體的粒度為3~6微米、上膜層所用粉體的粒度為0.25~0.40微米；
第二步，粉體材料整形
采用負壓引風、分級自動化控制系統(tǒng)，將上述三種粉體材料進行整形，得到圓形度≥0.955的粉體材料；其中整形后支撐層所用粉體的粒度為24.5~39.5微米、過渡層所用粉體的粒度為2.8~5.7微米、上膜層所用粉體的粒度為0.23~0.39微米；
第三步，制備支撐層、過渡層和上膜層泥料
按照粉體材料: 淀粉造孔劑:酸性粘接劑=65%:32%:3%之體積比準確稱量粉體材料、淀粉造孔劑和酸性粘接劑，入混料機干法混合兩小時，分別得到支撐層、過渡層和上膜層泥料原料；在所述泥料原料中按質(zhì)量濃度加入15%的純凈水，在混料機中混合45分鐘，分別得到支撐層、過渡層和上膜層泥料備用；
第四步，制備固化支撐層
將支撐層泥料用活塞式擠出成型機直接擠入履帶式真空微波干燥機中，在60~65℃的溫度下干燥4~5分鐘，干燥后按設(shè)計尺寸裁剪，得到固化支撐層；
第五步，制備固化過渡層
以第四步固化的支撐層作為內(nèi)模具，將過渡層的泥料用螺旋擠塑成型機直接擠入放在微帶式真空微波干燥機中的支撐層上，在70~73℃的溫度下干燥2~2.5分鐘，得到固化有過渡層的坯體；
第六步，燒結(jié)
將第五步的坯體用微波厭氧真空燒結(jié)爐內(nèi)在燒結(jié)溫度1600℃條件下高溫燒結(jié)；
第七步，真空鍍膜
將溫度降至室溫的坯體放入入真空鍍膜機中，將上膜層泥料通過等離子方法噴涂到過渡層上，得到鍍膜厚度符合設(shè)計要求的上膜層；制備成的納米平板陶瓷膜成品的最高操作溫度為240℃，純水通量滲透量60~80立方/m2.d，10納米以上顆粒的去除率≥96%。
所述高純6H-SiC粉體材料中，碳化硅含量≥99.6%，6H結(jié)構(gòu)純度≥95%，顯微硬度≥3350kg/mm2，韌性值≥72%。
所述第六步燒結(jié)時，其升溫時間為6小時，升溫至1600℃后保溫1小時，然后降溫4小時至室溫。
本發(fā)明的優(yōu)點在于制備方法可連續(xù)生產(chǎn)，節(jié)能環(huán)保效果明顯，智能化程度高，工作環(huán)境好，能很好的控制陶瓷膜的孔徑尺寸、通量滲透量和粒子去除率，燒結(jié)后沒有添加劑殘留；由于采用微波固化、燒結(jié)，充分發(fā)揮了碳化硅吸收微波的特點，顆粒表面燒結(jié)溫度均勻一致，制備的成品陶瓷膜可在高溫（＞80℃，最高可達240℃）、高鹽、強腐蝕工況條件下充分發(fā)揮碳化硅自身的理化性能優(yōu)勢，分離精度高，再生能力強，使用壽命強，能實現(xiàn)多次往復使用。
附圖說明
圖1是本發(fā)明陶瓷膜的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
如圖1所示，平板陶瓷膜包括支撐層1、過渡層2和上膜層3，一般情況下，支撐層1的厚度為3.5~3.6毫米、過渡層2的厚度為1.0~1.2毫米，上膜層3的厚度為20~30微米。
本發(fā)明制備高性能純結(jié)晶碳化硅納米平板陶瓷膜的方法包括下述步驟：
第一步，原料選取
選用原位合成高純6H-SiC粉體材料作為制備平板陶瓷膜的基料，選用的高純6H-SiC粉體材料中，要求碳化硅含量≥99.6%，6H結(jié)構(gòu)純度≥95%，顯微硬度≥3350kg/mm2，韌性值≥72%；其中支撐層所用粉體的粒度為25~40微米、過渡層所用粉體的粒度為3~6微米、上膜層所用粉體的粒度為0.25~0.40微米；
第二步，粉體材料整形
采用630型整形分級系統(tǒng)（負壓引風、分級自動化控制），對以上三種粉體材料分別進行整形，整形后的粉體材料圓形度≥0.955；整形后支撐層所用粉體的粒度為24.5~39.5微米，過渡層所用粉體的粒度為2.8~5.7微米，上膜層所用粉體的粒度為0.23~0.39微米；
第三步，制備支撐層、過渡層和上膜層泥料
按照粉體材料:淀粉造孔劑:酸性粘接劑（可采用聚丙烯酸酯）=65%:32%:3%之體積比（振實后）準確稱量粉體材料、淀粉造孔劑和酸性粘接劑，入雙螺桿混料機干法混合兩小時，分別得到支撐層、過渡層和上膜層的泥料原料；在該泥料原料中按質(zhì)量濃度加入15%的純凈水，用雙螺桿混料機混合45分鐘，分別得到支撐層、過渡層和上膜層的坯泥料；
第四步，制備固化支撐層
將支撐層的泥料用JD-125A型活塞式擠出成型機直接擠出到履帶式真空微波干燥機（BDMS-MM-T-1000型）中的支撐層上，控制微波的發(fā)射端功率，確保干燥溫度在60~65℃，有效干燥時間4~5分鐘，干燥后按設(shè)計尺寸進行裁剪，得到固化支撐層；
第五步，制備固化過渡層
以第四步固化的支撐層作為內(nèi)模具，將過渡層的坯泥料同樣用活塞式擠出成型機直接擠放在履帶式真空微波干燥機中的支撐層上，控制微波的發(fā)射端功率，確保干燥溫度在70~73℃，有效干燥時間2~2.5分鐘，得到由過渡層和支撐層構(gòu)成的半成品坯體；
第六步，燒結(jié)
將第五步的半成品坯體用微波厭氧真空燒結(jié)爐（HY-ZK6016型）進行高溫燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1600℃，其中升溫時間為6小時，升溫至1600℃后保溫1小時，然后降溫4小時至室溫；
第七步，真空鍍膜
將溫度降至室溫的坯體放入入等離子真空鍍膜機中進行鍍膜：將上膜層泥料通過等離子方法噴涂到過渡層表面形成上膜層，上膜層厚度可以根據(jù)使用要求進行調(diào)整，即可得到如圖1所示的高性能結(jié)晶碳化硅納米平板陶瓷膜成品。
本發(fā)明制備的納米平板陶瓷膜成品的最高操作溫度達到240℃，純水通量滲透量60~80立方/m2.d，10納米以上顆粒的去除率≥96%，適用于pH的范圍為0~14。
與常規(guī)使用的氧化鋁中空平板陶瓷膜最高操作溫度130℃，純水通量滲透量30~40立方/m2.d，10納米以上顆粒的去除率≥95%，適用于pH的范圍為0~14的技術(shù)指標相比，本發(fā)明制備的納米平板陶瓷膜成品的工作溫度顯著增高，純水通量滲透量增大一倍，10納米以上顆粒的去除率增高。
本發(fā)明制備的平板陶瓷膜可用于海水淡化預處理、再生油高溫過濾、硅材料的酸洗、堿洗廢水等的處理，工作時分離精度高，使用壽命得以大大延長。