本發(fā)明涉及功能光纖，特別是一種光學(xué)晶體和陶瓷作芯料石英玻璃為包層的復(fù)合光纖的制備方法。

背景技術(shù)：

伴隨著科學(xué)的發(fā)展和社會的需求，光纖的應(yīng)用從通信已經(jīng)擴(kuò)展到激光、傳感等多個領(lǐng)域，各種功能光纖應(yīng)運(yùn)而生。近年來復(fù)合光纖的興起就是基于玻璃的拉絲性和晶體、陶瓷材料的功能特性相組合，發(fā)揮各種材料本身的優(yōu)越性能，將原來不能或不適宜拉絲的材料拉制成光纖，如晶體材料，陶瓷材料、半導(dǎo)體材料，拓展了光纖材料的功能特性和應(yīng)用領(lǐng)域，正在成為一種新穎的功能光纖材料。

目前復(fù)合光纖的制作方法有高壓化學(xué)氣相沉積法，激光加熱基座共拉法和熔融芯等方法，前兩種方法制作的光纖纖芯成分純度高，但都具有制作工藝復(fù)雜，制作長度短的缺點(diǎn)。目前已有的熔融芯方法有兩種形式，分別是傳統(tǒng)的管棒法和粉末套管法，即先將晶體芯棒或粉末封入玻璃管內(nèi)，放入高溫爐加熱到芯料熔融和包層玻璃軟化后拉制光纖。由于光纖芯包比的要求，石英管外徑與孔徑的比例為8-10，外徑接近20mm。粗的外徑造成了預(yù)制棒掉頭時間比較長，融化成液體的芯料與軟化的石英包層不可避免的發(fā)生反應(yīng)，而且這種反應(yīng)的速率特別快。包層的二氧化硅大量擴(kuò)散到芯料中，改變了芯材料的組成，破壞原有材料的結(jié)構(gòu)和配位場，損害了纖芯材料的光學(xué)性能，使得到的光纖與設(shè)計(jì)要求的性能相差甚遠(yuǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有的熔融芯光纖拉制方法，提供一種光學(xué)晶體和陶瓷作芯料石英玻璃包層的復(fù)合光纖制備方法。該方法又稱在線投料法，關(guān)鍵點(diǎn)本發(fā)明的在線投料操作簡便，芯料與石英包層在拉絲過程反應(yīng)時間短，解決了傳統(tǒng)熔融芯法二氧化硅擴(kuò)散嚴(yán)重的問題。制備的光纖稀土可摻雜濃度高，芯料適用范圍廣，為復(fù)合光纖的研制和開發(fā)提供了新的方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下：

一種光學(xué)晶體和陶瓷作芯料石英作包層的復(fù)合光纖制備方法，又稱為在線投料法，其特點(diǎn)在于，包括以下步驟：

(1)將光學(xué)晶體或陶瓷加工為芯料，使其能夠塞入空心石英預(yù)制棒內(nèi)孔，清洗，干燥；

(2)加工空心石英預(yù)制棒，通過長預(yù)制棒法側(cè)面夾持法、擴(kuò)孔接玻璃管法或接玻璃管加漏斗法將所述的空心石英預(yù)制棒夾持在拉絲塔上；

(3)提升拉絲爐內(nèi)溫度高于石英玻璃的拉絲溫度和芯料的熔點(diǎn)，一邊將所述的芯料投入正在拉制的空心石英預(yù)制棒中，同時拉制含芯料的復(fù)合光纖。

所述的芯料包括不摻稀土或摻稀土的釔鋁石榴石、氧化鋁、氧化釔或尖晶石的光學(xué)晶體或陶瓷。

所述的長預(yù)制棒法側(cè)面夾持法是將所述的空心預(yù)制棒夾持在拉絲塔上時，上端面的內(nèi)孔不被阻擋，與外界相通。

所述的擴(kuò)孔接玻璃管法是所述的空心石英預(yù)制棒的上端擴(kuò)孔，并將該端連接另一玻璃管。

所述的接玻璃管加漏斗法是所述的空心石英預(yù)制棒上端連接另一玻璃管，一漏斗的細(xì)口與所述的空心石英預(yù)制棒上端的內(nèi)孔相對放置。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1操作簡便，成本低；

2芯料可選范圍廣。

3本發(fā)明方法又稱為在線投料法，芯料與石英包層接觸反應(yīng)時間短，二氧化硅擴(kuò)散濃度低，芯料的功能特性改變??；

4由于該類功能光纖實(shí)際使用長度較短，即使光纖存在芯不連續(xù)部分，也能夠挑選出足夠長的連續(xù)光纖段，滿足需求；通常挑選出的連續(xù)光纖比高壓化學(xué)氣相沉積法，激光加熱基座共拉法所制光纖要長。

附圖說明

圖1為本發(fā)明光學(xué)晶體和陶瓷作芯料石英玻璃為包層的復(fù)合光纖制備方法實(shí)施例1光纖拉制狀態(tài)示意圖。

圖2為本發(fā)明的實(shí)施例2預(yù)制棒擴(kuò)孔接玻璃管法加工示意圖。

圖3為本發(fā)明的實(shí)施例3預(yù)制棒接玻璃管加漏斗法加工示意圖。

圖4為本發(fā)明的實(shí)施例1與傳統(tǒng)法拉制光纖成分分布圖對比，其中，(a)為本發(fā)明在線投料法，(b)為傳統(tǒng)方法。

圖5為本發(fā)明的實(shí)施例2光纖成分分布圖。

其中1是空心石英預(yù)制棒；2是芯料；3是芯料熔體；4是含芯料的復(fù)合光纖；5是拉絲機(jī)的石墨爐；6是玻璃管；7是預(yù)制棒擴(kuò)孔部位；8是漏斗；9是夾持夾具。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不因以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

將YAG透明陶瓷，切割打磨成外徑約為2mm的顆粒，最好表面拋光，然后用稀鹽酸和去離子水清洗，干燥。圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1的光纖拉制狀態(tài)示意圖。選取一根長600mm，外徑25mm，內(nèi)徑3.5mm的石英管的空心石英預(yù)制棒1，最好清洗干凈后，空心石英預(yù)制棒1的下端用一段錐形石英棒塞住內(nèi)孔，伸入拉絲機(jī)的石墨爐5中；上端的側(cè)面通過夾持夾具9夾持在石英光纖拉絲塔上，并使空心石英預(yù)制棒的上端面漏出。升高石墨爐溫度至石英管軟化，下頭部墜落，開始拉制空心光纖，調(diào)整光纖外徑達(dá)到200μm時，每隔6min從上端面的內(nèi)孔中放入一粒YAG顆粒2，芯料顆粒2落入已拉成錐形的石英管下部，在高溫下熔融成熔體3，填充于石英管內(nèi)孔，形成釔鋁硅氧化物芯/石英包層復(fù)合光纖4。光纖拉制完畢后，挑選出含有芯料的光纖。

對已拉制好的光纖通過SEM測試進(jìn)行成分分析，圖4為本發(fā)明的實(shí)施例1與傳統(tǒng)法拉制光纖成分元素分布圖對比。從圖中可以看出本發(fā)明方法制備的光纖較之傳統(tǒng)法纖芯中二氧化硅的擴(kuò)散量從74wt.％減少到45wt.％。

實(shí)施例2

將Yb₂O₃摻雜量為15at.％的Yb:YAG透明陶瓷,切割打磨成長度2mm，外徑0.5mm的條形，表面拋光，然后用稀鹽酸和去離子水清洗，干燥。把一段長10cm的厚壁石英管一端擴(kuò)孔，形成擴(kuò)孔部位7，并將該端連接到另一薄壁石英管上，組成圖2所示的空心預(yù)制棒，將其拉制成外徑為170μm的空芯光纖后，提升爐內(nèi)溫度到2000℃，每隔3-5min從薄壁石英管6上部放入一粒芯料。拉制成摻Y(jié)b的釔鋁硅氧化物芯/石英包層復(fù)合光纖。圖5為本發(fā)明的實(shí)施例2光纖成分分布圖。

實(shí)施例3

將藍(lán)寶石切割打磨成長度3mm，外徑0.2mm的條形，然后用去離子水清洗，干燥。把一段長50cm的厚壁石英管連接到另一薄壁石英管上，中間插入漏斗8，組成圖3所示的空心預(yù)制棒，爐內(nèi)溫度升到2200℃拉制外徑80μm的空心光纖，每隔3min從薄壁石英管6放入一粒芯料。拉制高氧化鋁芯的石英包層復(fù)合光纖。

實(shí)施例4

將Yb摻雜的透明氧化釔陶瓷和Tm、Ho共摻的YAG,切割打磨成長度3mm，外徑0.2mm的條形。把一段長20cm的厚壁石英管一端擴(kuò)孔，并將該端連接到另一側(cè)面打孔的薄壁石英管，組成空心預(yù)制棒。提升爐內(nèi)溫度高于2100℃，將該預(yù)制棒拉制成外徑125μm的空心光纖，從薄壁石英管側(cè)面孔內(nèi)放入1粒氧化釔和2粒YAG芯料。拉制Tm Ho Yb共摻的石英包層復(fù)合光纖。

實(shí)施例5

將摻Nd的YAG晶體，氧化鋁晶體和Yb-Ce共摻的YAG陶瓷,切割打磨成長度3mm，外徑0.1mm的條形，清洗干燥。把一段長80cm內(nèi)徑2mm的厚壁石英管一端伸入石墨爐中；另一端的側(cè)面夾持在石英光纖拉絲塔上，并使其上端面漏出。升高石墨爐溫度至2100℃，拉制空心光纖，石英管上端面的內(nèi)孔中放入加工的Nd:YAG晶體和YbCe:YAG陶瓷各1粒，形成Nd Ce Yb共摻的復(fù)合光纖。

實(shí)施例6

將尖晶石，氧化鋁晶體和摻Er的YAG陶瓷,切割打磨成長度3mm，外徑0.3mm的條形，用去離子水清洗，干燥。把一段長80cm內(nèi)徑4mm的厚壁石英管一端用一段1cm長的錐形石英棒塞住內(nèi)孔，伸入石墨爐中；另一端的側(cè)面夾持在石英光纖拉絲塔上，并使其上端面漏出。升高石墨爐溫度至2300℃，使石英管軟化，下頭部墜落，拉制空心光纖，石英管上端面的內(nèi)孔中放入加工的尖晶石，氧化鋁晶體和摻Er的YAG陶瓷各1粒，形成摻Er的復(fù)合光纖。