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      溶劑熱法制備具有多級結(jié)構(gòu)二氧化錫微管的方法與流程

      文檔序號:12236341閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.溶劑熱法制備具有多級結(jié)構(gòu)二氧化錫微管的方法,其特征在于該方法按照以下步驟進(jìn)行:

      一、將0.3-0.5mmol三苯基氯化錫溶于20-40mL無水乙醇,磁力攪拌10-60min;

      二、邊攪拌邊滴加6-9mL NaOH和EDTA的混合水溶液,NaOH和EDTA的混合水溶液中NaOH濃度為0.075-0.125mol/L,EDTA濃度為13.6-34mmol/L;

      三、再加入0.5-5mL質(zhì)量濃度為37%的雙氧水,攪拌10-60min,然后放入反應(yīng)釜中于120℃反應(yīng)0.5-24h,待反應(yīng)釜自然冷卻后,離心,乙醇洗滌5遍,收集白色沉淀;

      四、將白色沉淀在40-60℃下烘干12h,然后在馬弗爐中500℃加熱1-3h,即得二氧化錫微管。

      2.根據(jù)權(quán)利1所述溶劑熱法制備具有多級結(jié)構(gòu)二氧化錫微管的方法,其特征在于步驟一中將0.4mmol三苯基氯化錫溶于30mL無水乙醇,磁力攪拌10min。

      3.根據(jù)權(quán)利1所述溶劑熱法制備具有多級結(jié)構(gòu)二氧化錫微管的方法,其特征在于步驟二中邊攪拌邊滴加8.5mL NaOH和EDTA的混合水溶液,NaOH和EDTA的混合水溶液中NaOH濃度為0.075mol/L,EDTA濃度為17mmol/L。

      4.根據(jù)權(quán)利1所述溶劑熱法制備具有多級結(jié)構(gòu)二氧化錫微管的方法,其特征在于步驟二中邊攪拌邊滴加8.5mL NaOH和EDTA的混合水溶液,NaOH和EDTA的混合水溶液中NaOH濃度為0.125mol/L,EDTA濃度為17mmol/L。

      5.根據(jù)權(quán)利1所述溶劑熱法制備具有多級結(jié)構(gòu)二氧化錫微管的方法,其特征在于步驟二中邊攪拌邊滴加6-9mL NaOH和EDTA的混合水溶液,NaOH和EDTA的混合水溶液中NaOH濃度為0.1mol/L,EDTA濃度為13.6mmol/L。

      6.根據(jù)權(quán)利1所述溶劑熱法制備具有多級結(jié)構(gòu)二氧化錫微管的方法,其特征在于步驟二中邊攪拌邊滴加6-9mL NaOH和EDTA的混合水溶液,NaOH和EDTA的混合水溶液中NaOH濃度為0.1mol/L,EDTA濃度為34mmol/L。

      7.根據(jù)權(quán)利1所述溶劑熱法制備具有多級結(jié)構(gòu)二氧化錫微管的方法,其特征在于步驟三中加入0.5mL質(zhì)量濃度為37%的雙氧水,攪拌20min,然后放入反應(yīng)釜中于120℃反應(yīng)4h。

      8.根據(jù)權(quán)利1所述溶劑熱法制備具有多級結(jié)構(gòu)二氧化錫微管的方法,其特征在于步驟三中加入5mL質(zhì)量濃度為37%的雙氧水,攪拌50min,然后放入反應(yīng)釜中于120℃反應(yīng)20h。

      9.根據(jù)權(quán)利1所述溶劑熱法制備具有多級結(jié)構(gòu)二氧化錫微管的方法,其特征在于步驟三中加入2.5mL質(zhì)量濃度為37%的雙氧水,攪拌10min,然后放入反應(yīng)釜中于120℃反應(yīng)12h。

      10.根據(jù)權(quán)利1所述溶劑熱法制備具有多級結(jié)構(gòu)二氧化錫微管的方法,其特征在于步驟四中將白色沉淀在50℃下烘干12h,然后在馬弗爐中500℃加熱2h。

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