具體本發(fā)明屬于光電材料領(lǐng)域，具體涉及一種超高純度硒化鎘多晶材料的制備方法。

背景技術(shù)：

硒化鎘(CdSe)晶體是一種II-VI族寬禁帶化合物半導(dǎo)體材料，由于其優(yōu)秀的物理化學(xué)性質(zhì)，在半導(dǎo)體發(fā)光器件、中遠(yuǎn)紅外非線性光學(xué)器件和室溫核輻射探測(cè)器件等方面具有重要的應(yīng)用前景。硒化鎘的主要技術(shù)應(yīng)用均依賴于硒化鎘單晶的生長(zhǎng)。合成或制備高純度硒化鎘多晶粉體原料是生長(zhǎng)高質(zhì)量硒化鎘單晶的一個(gè)重要前提。由于硒化鎘單晶體的生長(zhǎng)對(duì)雜質(zhì)十分敏感，目前常用的硒化鎘單晶的制備方法包括熔體法、高溫溶液法、固相再結(jié)晶法和氣相生長(zhǎng)等方法均需要純度高達(dá)99.999％以上的、符合化學(xué)計(jì)量比的硒化鎘多晶原料。而制備用于單晶體生長(zhǎng)的硒化鎘多晶粉體通常需要將等量高純鎘和硒置于反應(yīng)器中，于1000℃以上的溫度下長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)，然后進(jìn)行多次提純備用，具有周期長(zhǎng)、高成本特點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

要解決的技術(shù)問題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種超高純度硒化鎘多晶材料的制備方法，是一種用于單晶體生長(zhǎng)的超高純度(≥5N)硒化鎘多晶材料的制備方法。

技術(shù)方案

一種超高純度硒化鎘多晶材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將清洗好的石英安瓿置于真空烘箱中，在110℃溫度下保溫3小時(shí)后干燥；所述石英安瓿是內(nèi)徑為Φ10～Φ50mm的管狀電子級(jí)石英安瓿；

步驟2：將的塊狀鎘和塊狀硒按照摩爾比為(1.0～1.05)∶1.0裝入石英安瓿中，使得石英安瓿的填滿度≤50％；再按照石英安瓿容積濃度為0.01～0.05mmol·cm^-3裝入CdI₂或CdCl₂或CdBr₂；抽真空除去石英安瓿中的空氣，當(dāng)石英安瓿中氣壓降為5×10^-4～5×10^-3Pa時(shí)密封石英安瓿；所述塊狀鎘和塊狀硒的純度≥99.999％；

步驟3：將密封的石英安瓿水平置于管式爐內(nèi)，然后按300℃·h^-1升溫至950～1000℃，保溫24～72小時(shí)；保溫時(shí)間結(jié)束后，按50℃·h^-1的速率冷卻至室溫，在石英安瓿內(nèi)得到超高純度硒化鎘多晶粉體。

所述石英安瓿的清洗是：將石英安瓿采用王水浸泡8小時(shí)，再用自來水沖洗至中性后用丙酮浸泡安瓿8小時(shí)，然用電阻率15MΩ·cm的超純?nèi)ルx子水反復(fù)沖洗3次。

所述CdI₂或CdCl₂或CdBr₂的純度≥99.999％。

有益效果

本發(fā)明提出的一種超高純度硒化鎘多晶材料的制備方法，原料使用純度≥99.999％的高純塊狀鎘和純度≥99.999％的塊狀硒，組成成分鎘/硒為1.0:(1.0～1.03)，接近理想化學(xué)計(jì)量比，可直接用作硒化鎘單晶體生長(zhǎng)原料。選用內(nèi)徑介于Φ10～Φ50mm的管狀電子級(jí)石英安瓿，并將石英安瓿水平置于管式爐內(nèi)制備超高純度硒化鎘多晶材料。本發(fā)明方法硒化鎘多晶粉體材料制備過程一步完成，保溫時(shí)間短，產(chǎn)率高，無需提純，因而工藝簡(jiǎn)單，成本低，具有實(shí)現(xiàn)超高純度硒化鎘規(guī)模制備的前景。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

實(shí)施例一

第一步，清潔安瓿

清潔安瓿即將石英安瓿內(nèi)壁進(jìn)行去除吸附的雜質(zhì)的過程。選用內(nèi)徑為Φ10mm的管狀電子級(jí)高純石英安瓿，先用王水浸泡石英安瓿8小時(shí)，再用自來水沖洗至中性后用丙酮浸泡安瓿8小時(shí)，然用電阻率15MΩ·cm的超純?nèi)ルx子水反復(fù)沖洗3次，去除安瓿內(nèi)的有機(jī)物污染和無機(jī)物雜質(zhì)。將清洗好的安瓿置于真空烘箱中，在110℃溫度下保溫3小時(shí)，取出干燥的石英安瓿備裝料。

第二步，裝料并密封安瓿

將純度99.999％的塊狀鎘11.2克和99.999％的塊狀硒7.9克，其摩爾比為1.0:1.0裝入清潔后的安瓿中；再按照安瓿容積濃度為0.01mmol·cm^-3裝入純度≥99.999％的CdI₂0.058克；抽真空除去安瓿中的空氣，當(dāng)安瓿中氣壓降為5×10^-4Pa時(shí)密封石英安瓿。

第三步，硒化鎘多晶粉體制備

將密封后長(zhǎng)度200mm的石英安瓿水平置于管式爐內(nèi)，然后按300℃·h^-1升溫至1000℃，保溫24小時(shí)。保溫時(shí)間結(jié)束后，按50℃·h^-1的速率冷卻至室溫，在安瓿內(nèi)即合成出硒化鎘多晶粉體19.1克。制備的硒化鎘多晶粉體純度99.999％，化學(xué)成分為：Cd:Se＝1:1.01。

實(shí)施例二

第一步，清潔安瓿

清潔安瓿即將石英安瓿內(nèi)壁進(jìn)行去除吸附的雜質(zhì)的過程。選用內(nèi)徑為Φ50mm的管狀電子級(jí)高純石英安瓿，先用王水浸泡石英安瓿8小時(shí)，再用自來水沖洗至中性后用丙酮浸泡安瓿8小時(shí)，然用電阻率15MΩ·cm的超純?nèi)ルx子水反復(fù)沖洗3次，去除安瓿內(nèi)的有機(jī)物污染和無機(jī)物雜質(zhì)。將清洗好的安瓿置于真空烘箱中，在110℃溫度下保溫3小時(shí)，取出干燥的石英安瓿備裝料。

第二步，裝料并密封安瓿

將純度99.9999％的塊狀鎘97.1克和99.9999％的塊狀硒63.2克，其摩爾比為1.05:1.0裝入清潔后的安瓿中；再按照安瓿容積濃度為0.03mmol·cm^-3裝入純度≥99.999％的CdI₂ 6.47克；抽真空除去安瓿中的空氣，當(dāng)安瓿中氣壓降為8×10^-4Pa時(shí)密封石英安瓿。

第三步，硒化鎘多晶粉體制備

將密封后長(zhǎng)度300mm的石英安瓿水平置于管式爐內(nèi)，然后按300℃·h^-1升溫至980℃，保溫48小時(shí)。保溫時(shí)間結(jié)束后，按50℃·h^-1的速率冷卻至室溫，在安瓿內(nèi)即合成出硒化鎘多晶粉體160.2克。制備的硒化鎘多晶粉體純度99.9999％，化學(xué)成分為：Cd:Se＝1.03:1.0。

實(shí)施例三

第一步，清潔安瓿

清潔安瓿即將石英安瓿內(nèi)壁進(jìn)行去除吸附的雜質(zhì)的過程。選用內(nèi)徑為Φ30mm的管狀電子級(jí)高純石英安瓿，先用王水浸泡石英安瓿8小時(shí)，再用自來水沖洗至中性后用丙酮浸泡安瓿8小時(shí)，然用電阻率15MΩ·cm的超純?nèi)ルx子水反復(fù)沖洗3次，去除安瓿內(nèi)的有機(jī)物污染和無機(jī)物雜質(zhì)。將清洗好的安瓿置于真空烘箱中，在110℃溫度下保溫3小時(shí)，取出干燥的石英安瓿備裝料。

第二步，裝料并密封安瓿

將純度99.99999％的塊狀鎘46.6克和99.99999％的塊狀硒31.6克，其摩爾比為1.01:1.0裝入清潔后的安瓿中；再按照安瓿容積濃度為0.05mmol·cm^-3裝入純度≥99.9999％的CdCl₂ 1.94克；抽真空除去安瓿中的空氣，當(dāng)安瓿中氣壓降為5×10^-3Pa時(shí)密封石英安瓿。

第三步，硒化鎘多晶粉體制備

將密封后長(zhǎng)度300mm的石英安瓿水平置于管式爐內(nèi)，然后按300℃·h^-1升溫至990℃，保溫36小時(shí)。保溫時(shí)間結(jié)束后，按50℃·h^-1的速率冷卻至室溫，在安瓿內(nèi)即合成出硒化鎘多晶粉體78.2克。制備的硒化鎘多晶粉體純度99.99999％，化學(xué)成分為：Cd:Se＝1.03:1.0。

實(shí)施例四

第一步，清潔安瓿

清潔安瓿即將石英安瓿內(nèi)壁進(jìn)行去除吸附的雜質(zhì)的過程。選用內(nèi)徑為Φ20mm的管狀電子級(jí)高純石英安瓿，先用王水浸泡石英安瓿8小時(shí)，再用自來水沖洗至中性后用丙酮浸泡安瓿8小時(shí)，然用電阻率15MΩ·cm的超純?nèi)ルx子水反復(fù)沖洗3次，去除安瓿內(nèi)的有機(jī)物污染和無機(jī)物雜質(zhì)。將清洗好的安瓿置于真空烘箱中，在110℃溫度下保溫3小時(shí)，取出干燥的石英安瓿備裝料。

第二步，裝料并密封安瓿

將純度99.9999％的塊狀鎘67.4克和99.9999％的塊狀硒47.4克，其摩爾比為1.0:1.0裝入清潔后的安瓿中；再按照安瓿容積濃度為0.02mmol·cm^-3裝入純度≥99.9999％的CdBr₂ 0.52克；抽真空除去安瓿中的空氣，當(dāng)安瓿中氣壓降為5×10^-3Pa時(shí)密封石英安瓿。

第三步，硒化鎘多晶粉體制備

將密封后長(zhǎng)度300mm的石英安瓿水平置于管式爐內(nèi)，然后按300℃·h^-1升溫至970℃，保溫48小時(shí)。保溫時(shí)間結(jié)束后，按50℃·h^-1的速率冷卻至室溫，在安瓿內(nèi)即合成出硒化鎘多晶粉體114.8克。制備的硒化鎘多晶粉體純度99.9999％，化學(xué)成分為：Cd:Se＝1.01:1.0。

實(shí)施例五

第一步，清潔安瓿

清潔安瓿即將石英安瓿內(nèi)壁進(jìn)行去除吸附的雜質(zhì)的過程。選用內(nèi)徑為Φ20mm的管狀電子級(jí)高純石英安瓿，先用王水浸泡石英安瓿8小時(shí)，再用自來水沖洗至中性后用丙酮浸泡安瓿8小時(shí)，然用電阻率15MΩ·cm的超純?nèi)ルx子水反復(fù)沖洗3次，去除安瓿內(nèi)的有機(jī)物污染和無機(jī)物雜質(zhì)。將清洗好的安瓿置于真空烘箱中，在110℃溫度下保溫3小時(shí)，取出干燥的石英安瓿備裝料。

第二步，裝料并密封安瓿

將純度99.999％的塊狀鎘56.2克和99.999％的塊狀硒39.5克，其摩爾比為1.0:1.0裝入清潔后的安瓿中；再按照安瓿容積濃度為0.04mmol·cm^-3裝入純度≥99.999％的CdCl₂ 0.72克；抽真空除去安瓿中的空氣，當(dāng)安瓿中氣壓降為8×10^-4Pa時(shí)密封石英安瓿。

第三步，硒化鎘多晶粉體制備

將密封后長(zhǎng)度300mm的石英安瓿水平置于管式爐內(nèi)，然后按300℃·h^-1升溫至990℃，保溫56小時(shí)。保溫時(shí)間結(jié)束后，按50℃·h^-1的速率冷卻至室溫，在安瓿內(nèi)即合成出硒化鎘多晶粉體95.7克。制備的硒化鎘多晶粉體純度99.999％，化學(xué)成分為：Cd:Se＝1.01:1.0。