本發(fā)明涉及球形二氧化硅的制備，更具體地涉及一種球形納米二氧化硅的制備方法。

背景技術(shù)：

二氧化硅常被用作填料并用于封裝集成電路。當(dāng)塑封料的填料中所含的球形二氧化硅的含量越高時(shí)，其填充性、流動(dòng)性和絕緣性能都將獲得提高，并最終提高封裝器件的熱傳導(dǎo)率和機(jī)械強(qiáng)度，并降低封裝器件的熱膨脹率和吸濕率，減小封裝時(shí)對(duì)集成電路的損傷。因此，球形二氧化硅常被用作高端塑封料中的填料。

專利申請(qǐng)CN200810121382.8公開(kāi)了一種球形二氧化硅的制備方法，利用天然氣和氧氣產(chǎn)生火焰，使角形二氧化硅被該火焰熔融，在自由落體時(shí)通過(guò)表面的張力形成球形，其后經(jīng)過(guò)冷卻步驟，二氧化硅在冷卻的過(guò)程中逐漸定型，最終經(jīng)過(guò)風(fēng)力分級(jí)，選擇分出不同粒徑的二氧化硅顆粒。其中，火焰溫度控制在2000℃左右，恰好熔融二氧化硅，且不會(huì)因溫度過(guò)高造成能量浪費(fèi)。

研究表明，通過(guò)上述方法除了獲得微米級(jí)的二氧化硅(粒徑為1-100μm)之外，還可以獲得產(chǎn)率低于1％的納米二氧化硅(粒徑為1-100nm)。眾所周知，納米二氧化硅俗稱白炭黑，由于是超細(xì)納米級(jí)，因此具有許多獨(dú)特的性質(zhì)。

遺憾的是，現(xiàn)有技術(shù)中的球形二氧化硅的制備方法中所生成的納米二氧化硅的產(chǎn)率都非常低，不高于1％。通過(guò)現(xiàn)有的手段，該低于1％的納米二氧化硅很難被收集并加以利用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的納米二氧化硅的產(chǎn)率非常低的問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種球形納米二氧化硅的制備方法。

本發(fā)明所述的球形納米二氧化硅的制備方法，包括步驟：S1，提供粒徑不大于50μm的二氧化硅顆粒；S2，利用天然氣和氧氣產(chǎn)生火焰形成火焰場(chǎng)，沿著二氧化硅顆粒的輸送方向，該火焰場(chǎng)包括溫度介于1700-2000℃的第一火焰場(chǎng)和溫度介于2300-2600℃的第二火焰場(chǎng)，二氧化硅顆粒在第一火焰場(chǎng)內(nèi)熔融形成球形液態(tài)粒子，熔融液態(tài)粒子在第二火焰場(chǎng)內(nèi)處于超過(guò)汽化點(diǎn)的溫度狀態(tài)下，熔融液態(tài)粒子表面形成蒸發(fā)形成納米級(jí)汽化，物并在高溫向下氣流的作用下，汽化物沖出火焰區(qū)；S3，快速冷卻定型，沿著納米級(jí)汽化物的輸送方向，冷卻包括風(fēng)冷系統(tǒng)和水冷系統(tǒng)；該風(fēng)冷系統(tǒng)為設(shè)置于冷卻爐內(nèi)部的環(huán)狀的切向進(jìn)風(fēng)系統(tǒng)，從而使得納米級(jí)汽化物分散、冷卻并導(dǎo)流到水冷系統(tǒng)中；在水冷系統(tǒng)中，納米級(jí)汽化物中的一部分粒子形成微米級(jí)和亞微米級(jí)固態(tài)球化粒子，另一部分粒子形成單分散的納米球化粒子；S4，篩分不同粒徑的二氧化硅顆粒。

首先，二氧化硅顆粒進(jìn)入第一火焰場(chǎng)，由于二氧化硅的熔點(diǎn)為1720℃，二氧化硅顆粒在通過(guò)第一火焰場(chǎng)時(shí)，由固態(tài)快速熔融變成液態(tài)，形成液態(tài)石英。由于液態(tài)熔融石英的粘度大，在表面張力的作用下，火焰場(chǎng)中的處于下落過(guò)程中的液態(tài)顆粒在后續(xù)過(guò)程中收縮形成微米級(jí)的液態(tài)球，并最終形成微米級(jí)的球形二氧化硅。

接下來(lái)，熔融石英進(jìn)入第二火焰場(chǎng)，由于熔融石英的汽化溫度為2230℃，當(dāng)加熱溫度達(dá)到或高于此溫度時(shí)，微米級(jí)的液態(tài)熔融石英發(fā)生汽化，形成納米級(jí)的汽化物，并在后續(xù)過(guò)程中最終形成納米級(jí)的球形二氧化硅。

第一火焰場(chǎng)的火焰長(zhǎng)度為1-5m，從而使得二氧化硅顆粒能夠有充分的時(shí)間熔融形成液態(tài)石英粒子。應(yīng)當(dāng)理解，通過(guò)調(diào)節(jié)天然氣和氧氣的流量，可以在1-3m的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)第一火焰場(chǎng)的長(zhǎng)度，適當(dāng)延長(zhǎng)二氧化硅在第一火焰場(chǎng)中的滯留時(shí)間，從而提高熔融量。由于液態(tài)物質(zhì)轉(zhuǎn)化為汽化物的量受溫度和高溫氣流量的影響較大，因此，提高熔融量能夠最終提高第二火焰場(chǎng)中的汽化量。而且，如果第一火焰場(chǎng)的火焰長(zhǎng)度低于1m，將導(dǎo)致顆粒熔融不透，最終使得形成的球形二氧化硅的球形度變差。

第二火焰場(chǎng)的火焰長(zhǎng)度為0.5-1.Sm，從而使得液態(tài)熔融石英能夠有足夠的時(shí)間發(fā)生汽化。應(yīng)當(dāng)理解，通過(guò)調(diào)節(jié)天然氣和氧氣的流量，可以在0.5-1.5m的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)第二火焰場(chǎng)的長(zhǎng)度，適當(dāng)延長(zhǎng)液態(tài)熔融石英在第二火焰場(chǎng)中的滯留時(shí)間，從而提高汽化量。

步驟S1中的二氧化硅顆粒的粒徑為不大于5μm。應(yīng)當(dāng)理解，通過(guò)將粒徑設(shè)置為不大于5μm，二氧化硅顆粒的比表面積增大，能夠最終提高第二火焰場(chǎng)中的汽化量。

步驟S1中的二氧化硅顆粒為天然石英粉末或熔融石英顆粒。

在步驟S2中，二氧化硅顆粒垂直地噴射進(jìn)入火焰場(chǎng)。從而確保熔融石英不會(huì)與火焰爐的爐壁發(fā)生碰撞，從而避免熔融石英由此產(chǎn)生的碰撞和粘連，并最終避免出現(xiàn)花生狀的現(xiàn)象。

在步驟S3中，流量為2000-3000m³/h的空氣被用來(lái)進(jìn)行冷卻。在該范圍內(nèi)，對(duì)空氣的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)可以控制風(fēng)冷卻段的溫度并且風(fēng)量控制，能夠分散脫離火焰的氣霧，避免液態(tài)顆粒長(zhǎng)大；促使氣霧中的汽化物變成固態(tài)顆粒；引導(dǎo)顆粒進(jìn)入水冷段。另外，流經(jīng)夾套爐壁的冷卻水被用來(lái)進(jìn)行冷卻。從而確?？諝庠诔鲲L(fēng)口的溫度低于250℃。

步驟S4中的顆粒分級(jí)通過(guò)旋風(fēng)分離器和布袋分離器進(jìn)行。

布袋分離器中收集有微米級(jí)的球形二氧化硅和納米級(jí)的球形二氧化硅。

納米級(jí)的球形二氧化硅通過(guò)溢流液相分級(jí)法進(jìn)行分離。

通過(guò)上述制備方法，本發(fā)明所生成的納米二氧化硅的產(chǎn)率可以達(dá)到3％-10％，從而可以通過(guò)布袋收集器和溢流液相分級(jí)法進(jìn)行收集，為納米二氧化硅的制備提供了一種全新的思路。

附圖說(shuō)明

圖1是根據(jù)本發(fā)明的球形納米二氧化硅的制備方法的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面給出本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并予以詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

S1，提供粒徑為10μm的天然石英粉末。

S2，利用天然氣和氧氣產(chǎn)生火焰形成火焰場(chǎng)，沿著天然石英粉末的輸送方向，該火焰場(chǎng)包括溫度介于1700-2000℃的第一火焰場(chǎng)和溫度介于2300-2600℃的第二火焰場(chǎng)，天然石英粉末垂直地噴射進(jìn)入火焰場(chǎng)并在第一火焰場(chǎng)內(nèi)熔融形成熔融液態(tài)石英粒子，熔融液態(tài)石英粒子在第二火焰場(chǎng)內(nèi)處于超過(guò)氣化點(diǎn)溫度的高溫條件及高速的向下的高溫氣流作用下，熔融液態(tài)石英粒子表面發(fā)生蒸發(fā)形成納米級(jí)汽化物。其中，第一火焰場(chǎng)的長(zhǎng)度為2m，第二火焰場(chǎng)的長(zhǎng)度為0.5m。

S3，快速冷卻定型。2000m³/h的空氣被用來(lái)進(jìn)行汽化物分散、冷卻、導(dǎo)流。另外，流經(jīng)夾套爐壁的冷卻水被用來(lái)進(jìn)行冷卻。從而確?？諝庠诔鲲L(fēng)口的溫度低于250℃

S4，分級(jí)不同粒徑的二氧化硅顆粒。通過(guò)旋風(fēng)分離器和布袋分離器進(jìn)行，其中，布袋分離器中收集有微米級(jí)的球形二氧化硅和納米級(jí)的二氧化硅，而納米級(jí)的二氧化硅通過(guò)溢流液相分級(jí)法進(jìn)行分離。

由此獲得的納米二氧化硅的產(chǎn)率為3％。

實(shí)施例2

S1，提供粒徑為5μm的熔融石英。

S2，利用天然氣和氧氣產(chǎn)生火焰形成火焰場(chǎng)，沿著二氧化硅顆粒的輸送方向，該火焰場(chǎng)包括溫度介于1700-2000℃的第一火焰場(chǎng)和溫度介于2300-2500℃的第二火焰場(chǎng)，二氧化硅顆粒垂直地噴射進(jìn)入火焰場(chǎng)并在第一火焰場(chǎng)內(nèi)熔融成液態(tài)球形粒子，熔融液態(tài)石英粒子在第二火焰場(chǎng)內(nèi)處于超過(guò)氣化點(diǎn)溫度的高溫條件及高速的向下的高溫氣流作用下，熔融液態(tài)石英粒子表面發(fā)生蒸發(fā)形成納米級(jí)汽化物。其中，第一火焰場(chǎng)的長(zhǎng)度為3m，第二火焰場(chǎng)的長(zhǎng)度為1.5m。

S3，快速冷卻定型。3000m³/h的空氣被用來(lái)進(jìn)行汽化物分散、冷卻、導(dǎo)流。另外，流經(jīng)夾套爐壁的冷卻水被用來(lái)進(jìn)行冷卻。從而確?？諝庠诔鲲L(fēng)口的溫度低于250℃

S4，篩分不同粒徑的二氧化硅顆粒。通過(guò)旋風(fēng)分離器和布袋分離器進(jìn)行，其中，布袋分離器中收集有微米級(jí)的球形二氧化硅和納米級(jí)的二氧化硅，而納米級(jí)的二氧化硅通過(guò)旋流液相分級(jí)法進(jìn)行分離。

由此獲得的納米二氧化硅的產(chǎn)率為5％。

實(shí)施例3

S1，提供粒徑為3μm的二氧化硅顆粒。

S2，利用天然氣和氧氣產(chǎn)生火焰形成火焰場(chǎng)，沿著二氧化硅顆粒的輸送方向，該火焰場(chǎng)包括溫度介于1700-2000℃的第一火焰場(chǎng)和溫度介于2300-2600℃的第二火焰場(chǎng)，二氧化硅顆粒垂直地噴射進(jìn)入火焰場(chǎng)并在第一火焰場(chǎng)內(nèi)熔融形成球形液態(tài)石英粒子，熔融液態(tài)石英粒子在第二火焰場(chǎng)內(nèi)處于超過(guò)氣化點(diǎn)溫度的高溫條件及高速的向下的高溫氣流作用下，熔融液態(tài)石英粒子表面發(fā)生蒸發(fā)形成納米級(jí)汽化物。其中，第一火焰場(chǎng)的長(zhǎng)度為3m，第二火焰場(chǎng)的長(zhǎng)度為1.2m。

S3，快速冷卻定型。2500m³/h的空氣被用來(lái)進(jìn)行汽化物分散、冷卻、導(dǎo)流。另外，流經(jīng)夾套爐壁的冷卻水被用來(lái)進(jìn)行冷卻。從而確保空氣在出風(fēng)口的溫度低于250℃

S4，篩分不同粒徑的二氧化硅顆粒。通過(guò)旋風(fēng)分離器和布袋分離器進(jìn)行，其中，布袋分離器中收集有微米級(jí)的球形二氧化硅和納米級(jí)的二氧化硅，而納米級(jí)的二氧化硅通過(guò)旋流液相分級(jí)法進(jìn)行分離。

由此獲得的納米二氧化硅的產(chǎn)率為10％。

比較例1

S1，提供粒徑為30μm天然結(jié)晶石英或熔融石英顆粒。

S2，利用天然氣和氧氣產(chǎn)生火焰形成火焰場(chǎng)，角形二氧化硅顆粒在火焰場(chǎng)內(nèi)熔融形成液態(tài)球形石英粒子。其中，火焰場(chǎng)的長(zhǎng)度為1.5-4.5m。

S3，快速冷卻定型。2500m³/h的空氣被用來(lái)進(jìn)行汽化物分散、冷卻、導(dǎo)流。另外，流經(jīng)夾套爐壁的冷卻水被用來(lái)進(jìn)行冷卻。從而確?？諝庠诔鲲L(fēng)口的溫度低于250℃

S4，分級(jí)不同粒徑的二氧化硅顆粒。通過(guò)旋風(fēng)分離器和布袋分離器進(jìn)行，其中，布袋分離器中收集有微米級(jí)的球形二氧化硅和納米級(jí)的二氧化硅。

由此獲得的納米二氧化硅的產(chǎn)率為1％。

以上所述的，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上述實(shí)施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請(qǐng)的權(quán)利要求書(shū)及說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的簡(jiǎn)單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明專利的權(quán)利要求保護(hù)范圍。本發(fā)明未詳盡描述的均為常規(guī)技術(shù)內(nèi)容。