本發(fā)明屬于粉體制備領(lǐng)域，具體為一種高結(jié)晶度六方氮化硼粉體的制備方法。

背景技術(shù)：

六方氮化硼是氮化硼諸多結(jié)構(gòu)形態(tài)的一種，和石墨具有類似結(jié)構(gòu)，外觀白色，具有良好的潤(rùn)滑性、電絕緣性、導(dǎo)熱性、耐化學(xué)腐蝕性，制品易于機(jī)械加工，是一種性能優(yōu)異有很大發(fā)展?jié)摿Φ男滦吞沾刹牧?，在?rùn)滑劑、熱導(dǎo)材料、儲(chǔ)氫材料、陶瓷、電工、催化、核工業(yè)，電子領(lǐng)域，航空航天領(lǐng)域等有著廣闊的應(yīng)用前景。尤其是高結(jié)晶度的h-BN的導(dǎo)熱、絕緣、潤(rùn)滑、耐高溫及耐熔融金屬腐蝕等各項(xiàng)性能均優(yōu)于普通產(chǎn)品。當(dāng)前國(guó)內(nèi)的制備的h-BN結(jié)晶度普遍偏低，而高結(jié)晶度、片層結(jié)構(gòu)發(fā)育好的h-BN，潤(rùn)滑性能好，適用于脫模、潤(rùn)滑等行業(yè)；熱導(dǎo)率高，可用于LED行業(yè)；更容易向CBN轉(zhuǎn)化，可作為合成CBN的原料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要針對(duì)h-BN結(jié)晶度低的問(wèn)題，提供了一種高結(jié)晶度六方氮化硼粉體的制備方法。該制備方法制得的樣品純度可達(dá)99.9%、片層結(jié)構(gòu)發(fā)育良好、結(jié)晶度高等特征，具有較高的熱導(dǎo)率、優(yōu)異的潤(rùn)滑性能，同時(shí)可作為合成CBN的原材料。

本發(fā)明提供一種高結(jié)晶度六方氮化硼粉體的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、尿素的預(yù)處理：對(duì)工業(yè)級(jí)尿素用重結(jié)晶的方法提純至分析純，磨細(xì)至200目以下，使用前進(jìn)行烘干處理。

步驟二、配料：經(jīng)以上處理后的尿素、硼酸為主要原料，額外加入一定比例的添加劑，并混合均勻。為保證硼源氮化完全，硼酸與尿素的質(zhì)量比為1:0.5~1:4；并添加尿素與硼酸總質(zhì)量的0~20%的硼砂或疊氮化鈉。

步驟三、氮化：將上述處理后的粉體放入氮化硅、氮化硼或氮化鋁坩堝中，在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行氮化。具體工藝參數(shù)為先升溫至850~950℃，保溫0.5~2h，進(jìn)行氮化，再升溫至1600~2000℃，保溫0.5~2h，以實(shí)現(xiàn)結(jié)晶度的提高。最終溫度保溫結(jié)束時(shí)，抽真空并通入氮?dú)?，以提高氮化硼的純度?/p>

步驟四、提純：將氮化后的粉體研磨后，視需要采用去離子水對(duì)制備出的粉體進(jìn)行洗滌提純。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)施例1制備的粉末樣品的XRD圖。

圖2是實(shí)施例1制備的粉末樣品的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的闡述。

實(shí)施例1：

對(duì)工業(yè)級(jí)尿素用重結(jié)晶的方法提純至分析純，磨細(xì)至200目以下，使用前進(jìn)行烘干處理。經(jīng)以上處理后的尿素按硼酸與尿素質(zhì)量比為1:0.5的比例混合均勻，并放入氮化硅坩堝中，在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行氮化。具體工藝參數(shù)為先升溫至850℃，保溫2h，進(jìn)行氮化，再升溫至1600℃，保溫2h，以實(shí)現(xiàn)結(jié)晶度的提高。在終段保溫結(jié)束時(shí)，換氣兩次。將氮化后的粉體研磨后，采用XRD（X-ray Diffraction，X射線衍射）測(cè)得h-BN晶相含量為100%（圖1），因此不需要洗滌提純。經(jīng)計(jì)算該樣品的石墨化指數(shù)為5.6。圖2所示為SEM測(cè)試所得粉體形貌，可見(jiàn)片層結(jié)構(gòu)發(fā)育完整。

實(shí)施例2：

對(duì)工業(yè)級(jí)尿素用重結(jié)晶的方法提純至分析純，磨細(xì)至200目以下，使用前進(jìn)行烘干處理。經(jīng)以上處理后的尿素按硼酸與尿素質(zhì)量比為1:4的比例稱量，并添加尿素與硼酸總質(zhì)量10%的疊氮鈉后混合均勻，放入氮化硼坩堝中，在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行氮化。具體工藝參數(shù)為先升溫至900℃，保溫1h，進(jìn)行氮化，再升溫至2000℃，保溫2h，以實(shí)現(xiàn)結(jié)晶度的提高。在終段保溫結(jié)束時(shí)，換氣兩次。因原料中有硼砂，反應(yīng)產(chǎn)物中會(huì)存在一定量的Na₂O，因此，將氮化后的粉體研磨后，用30℃的去離子水快速洗滌2次后，用無(wú)水乙醇清洗，并烘干。采用XRD測(cè)得樣品中h-BN晶相含量為100%。經(jīng)計(jì)算該樣品的石墨化指數(shù)為2.7。經(jīng)SEM測(cè)試，該樣品片層結(jié)構(gòu)發(fā)育完整。

實(shí)施例3：

對(duì)工業(yè)級(jí)尿素用重結(jié)晶的方法提純至分析純，磨細(xì)至200目以下，使用前進(jìn)行烘干處理。經(jīng)以上處理后的尿素按硼酸與尿素質(zhì)量比為1:2的比例混合均勻，并放入氮化硅坩堝中，在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行氮化。具體工藝參數(shù)為先升溫至950℃，保溫0.5h，進(jìn)行氮化，再升溫至1850℃，保溫2h，以實(shí)現(xiàn)結(jié)晶度的提高。在終段保溫結(jié)束時(shí)，換氣兩次。因原料中有疊氮鈉，反應(yīng)產(chǎn)物中會(huì)存在一定量的Na₂O，因此，將氮化后的粉體研磨后，用30℃的去離子水快速洗滌2次后，用無(wú)水乙醇清洗，并烘干。采用XRD測(cè)得樣品中h-BN晶相含量為100%。經(jīng)計(jì)算該樣品的石墨化指數(shù)為3.5。經(jīng)SEM測(cè)試，該樣品片層結(jié)構(gòu)發(fā)育完整。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。